精製熊膽粉及其製作方法

2023-05-10 19:43:16 56

專利名稱：精製熊膽粉及其製作方法
技術領域：
本發明介紹精製熊膽粉及其製作方法，屬藥學領域。
現有的熊膽粉是從活體熊直接引流出來的膽汁，經乾燥後直接獲得，使用時壓磨或粉碎成粉狀，這種熊膽粉為棕褐色、有光澤、易吸潮結塊、有粘牙感、味極腥臭、極苦、雜質多、吸收緩慢、性質不穩定易腐敗，有效成份含量低。由於普通熊膽粉存在上述缺點，限制了熊膽粉應用範圍及降低了藥物療效。
本發明的目的是提供一種精製熊膽粉，這種熊膽粉的性質穩定，無腥臭味，有效成份含量高，易於口服及擴大應用範圍，提高藥物療效。
精製熊膽粉採用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脫色法及醋酸乙酯分離法提純精製。
下面對本發明作詳細描述。現有的普通熊膽粉經下列精製方法可獲取精製熊膽粉。
乙醇提取方法一取普通熊膽粉與95％乙醇按1∶3比例混合攪拌30min，使完全溶解，密蓋，放置48h，每6h攪拌1次，取上清液。上述沉澱再次加入乙醇，按熊膽粉沉澱物與乙醇1∶3比例加入，攪拌20min，使其溶解，密蓋，放置24h，每6h攪拌1次，取上清液。沉澱物繼續加乙醇，沉澱物與乙醇按1∶3比例加入，攪拌10min，溶解，密蓋，放置12h，每6h攪拌1次，傾取上清液，沉澱物用乙醇洗至無色時為止。合併上述3次上清液及洗液，蒸餾回收乙醇至無醇味，置水浴上蒸發，乾燥後研細，密封瓶中即得精製熊膽粉。
乙醇提取方法二取普通熊膽粉與95％乙醇按1∶5比例混合，攪拌30min，使完全溶解，密蓋，放置48h，每6h攪拌1次，取上清液。上述沉澱物再次加入乙醇，按熊膽粉沉澱物與乙醇1∶3比例加入，攪拌20min，使其溶解，密蓋，放置24h，每6h攪拌1次，取上清液。沉澱物繼續加乙醇，沉澱物與乙醇按1∶2比例加入，攪拌10min，溶解，密蓋，放置12h，每6h攪拌1次，傾取上清液，沉澱物用乙醇洗至無色時為止。合併上述3次上清液及洗液，蒸餾回收乙醇至無醇味，置水浴上蒸發，乾燥後研細，密封瓶中即得精製熊膽粉。
乙醇提取活性炭脫色方法乙醇提取法得到的精製熊膽粉可以繼續脫色得到脫色精製熊膽粉。乙醇提取活性炭脫色方法是按乙醇提取方法得到的3次上清液及洗液，加入3％活性炭，加熱，攪拌，回流1h趁熱抽濾，濾液蒸餾回收乙醇至無醇味，置水浴上蒸發，乾燥後研細即得脫色精製熊膽粉。
醋酸乙酯分離方法一取普通熊膽粉與5℃-10℃冷醋酸乙酯按1∶2比例混合，將粗粒壓碎，在5℃-10℃充分攪拌混合2h，使其充分溶解，用布氏漏鬥抽濾。取沉澱物按上述方法重複2-3次，取沉澱物自然揮去醋酸乙酯，乾燥後研細，密封瓶中即得精製熊膽粉。
醋酸乙酯分離方法二取普通熊膽粉與5℃-10℃冷醋酸乙酯按1∶2比例混合，將粗粒壓碎，在5℃-10℃充分攪拌混合2h，使其充分溶解，用布氏漏鬥抽濾。取沉澱物按上述方法重複2-3次，取沉澱物自然揮去醋酸乙酯，沉澱物加入1倍量5℃-10℃的95％乙醇，充分攪拌混合2h，用布氏漏鬥抽濾，沉澱物繼續加1倍量5℃-10℃的95％乙醇。反覆2次，沉澱物壓幹，自然揮去乙醇，乾燥，密封瓶中即得更純的精製熊膽粉。
上述介紹的精製熊膽粉製作方法，還可以應用於豬膽、羊膽、狗膽、牛膽及其他動物膽粉的精製。
現有的熊膽粉由於有腥臭味，極苦，有效成份含量低，限制了熊膽粉的應用範圍。本發明採用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脫色法及醋酸乙酯分離法提純精製熊膽粉。熊膽粉中有效成份易溶於醇，而蛋白質，粘液質等雜質不溶於醇，採用乙醇提取法可精製熊膽粉。熊膽粉中有效成份不溶於醋酸乙酯，而雜質易溶於醋酸乙酯，採用醋酸乙酯分離法可分離提純精製熊膽粉。精製後的熊膽粉有效成份含量明顯提高，經高效液相色譜法測定熊膽粉精製前後有效成份含量，其熊去氧膽酸的百分含量普通熊膽粉為2.2-2.8；精製熊膽粉為4.3-5.5；脫色精製熊膽粉為4.6-6.0。熊膽粉精製前後有效成份熊去氧膽酸的百分含量平均提高到2倍以上。精製熊膽粉為黃白色粉末，無光澤、細膩、無粘牙感、無腥臭味、苦味輕、不易腐敗、不易吸潮結塊、性質穩定、易於口服，擴大了在食品，保健及藥品中的應用，提高了熊膽粉的有效療效。
權利要求
1．精製熊膽粉採用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脫色法及醋酸乙酯分離法提純精製。
2．按照權力要求1中所述的乙醇提取法，其技術特徵在於熊膽粉與乙醇按1∶2至1∶5比例混合溶解，放置12h-48h，每6h攪拌1次，傾取上清液，重複上述操作2-3次，合併上清液及洗液，蒸餾回收乙醇，置水浴上蒸發，乾燥後研細即為精製熊膽粉。
3．按照權力要求1,2中所述的乙醇提取活性炭脫色法，其技術特徵在於乙醇提取方法得到的上清液及洗液，加入活性炭，加熱，攪拌，回流，趁熱抽濾，濾液蒸餾回收乙醇至無醇味，置水浴上蒸發，乾燥後研細即為脫色精製熊膽粉。
4．按照權力要求1中所述的醋酸乙酯分離法，其技術特徵在於熊膽粉與醋酸乙酯按1∶2至1∶4比例混合溶解，用布氏漏鬥抽濾，取沉澱物，重複上述操作2-3次，取沉澱物自然揮去醋酸乙酯，乾燥後研細即為精製熊膽粉。
5．按照權力要求1中所述的醋酸乙酯分離法，其技術特徵在於按照權力要求4提純法得到的沉澱物再加入5℃-10℃的95％乙醇，充分攪拌混合2h，用布氏漏鬥抽濾，沉澱物繼續加入5℃-10℃的95％乙醇。反覆2次，沉澱物壓幹，自然揮去乙醇，乾燥研細即得更純的精製熊膽粉。
全文摘要
本發明介紹精製熊膽粉及其製作方法,屬藥學領域普通熊膽粉易吸潮結塊,有粘牙感、味極腥臭、極苦、雜質多、吸收緩慢,性質不穩定易腐敗,有效成份含量低,限制了熊膽粉的應用範圍,口服應用時常加入調味劑,減輕腥臭味。本發明採用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脫色法及醋酸乙酯分離法提純精製熊膽粉,精製後的熊膽粉色淺細膩、無粘牙感、無腥臭味、苦味輕、不易腐敗、不易吸潮結塊、性質穩定,有效成份含量平均提高到2倍以上。延長貯存時間,擴大應用範圍,提高了藥物療效。
文檔編號A61K35/37GK1311002SQ0010207
公開日2001年9月5日 申請日期2000年2月26日 優先權日2000年2月26日
發明者石麗霞 申請人:石麗霞