橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法
2023-05-11 12:50:51 1
專利名稱：橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成沒食子酸異丙酯的方法，具體涉及一種橡椀栲膠直接合成沒
食子酸異丙酯的方法。
背景技術：
沒食子酸異丙酯(iPG)的現有合成方案是，先通過水解類單寧塔拉粉或五倍子，在加熱條件下，以硫酸作催化劑進行均相酸催化反應，過濾，除雜質，濃縮乾燥，水溶解，脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸，再用無水氯化氫使沒食子酸在異丙醇懸浮液中飽和浸泡8h，繼續充氯化氫，過濾，除雜質，液相濃縮乾燥，水溶解，脫色，過濾，水溶液重結晶得產品。該方法操作繁瑣，複雜，耗時長，鑑於酚類物質容易氧化，因此，產品質量難以保證。再者由於在製備沒食子酸時需要使用濃硫酸，氯化氫廢水處理壓力大，且合成沒食子酸異丙酯時，使用氯化氫氣體對設備氣密性、防腐性要求較高(趙拉.五倍子製備沒食子酸的研究進展[J].化學與生物工程，2008，25(5) :5-7.;李敏誼，陳琳，伍焜賢.沒食子酸(異)丙酯合成方法改進及性能研究[J].化學世界，2001， (6) :313-315.)。
發明內容
本發明目的是克服現有沒食子酸異丙酯合成工藝的不足，提供一種操作簡單，設
備要求低，環境友好的橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法。 為達到上述目的，本發明採用的技術方案是 1)按質量份數將20份的橡椀栲膠、80 120份的異丙醇、10 20份的石油醚，1 5份的弱鹼性催化劑和1 5份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於80 IO(TC下酯化反應8 12小時，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品； 2)將粗品用3 8倍質量的水溶解，然後再加入粗品質量5 10%的活性炭和
5 10%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。 本發明的弱鹼性催化劑為磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉或乙酸鈉。 本發明改變了由先製備沒食子酸，再合成沒食子酸異丙酯的傳統工藝，用橡椀栲
膠即橡果殼水性浸提物直接合成沒食子酸異丙酯，本發明將沒食子酸異丙酯現有技術的兩
步法改為一步直接合成，減少了由兩步法使用強酸所引起的環境汙染，降低了傳統工藝對
高抗腐蝕性的設備要求，避免了廢水處理的消耗，拓寬了橡椀栲膠及橡果殼水性浸提物使
用範圍，提高了橡椀栲膠的使用價值。不僅操作簡單，設備要求水平低，而且該發明的產品
和工藝均為環境友好型。
具體實施例方式
實施例1 :按質量份數將20份的橡椀栲膠、80份的異丙醇、10份的石油醚，1份的弱鹼性催化劑磷酸氫二鉀和1份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於8(TC下酯化反應12小時，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；將粗品用3倍質量的水溶解，然後再加入粗品質量
35%的活性炭和8%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。 實施例2 :按質量份數將20份的橡椀栲膠、100份的異丙醇、15份的石油醚，3份的
弱鹼性催化劑磷酸氫二鈉和3份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於IO(TC下酯化反應8小
時，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；將粗品用5倍質量的水溶解，然後再加入粗品質量
10%的活性炭和6%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。 實施例3 :按質量份數將20份的橡椀栲膠、120份的異丙醇、20份的石油醚，5份的
弱鹼性催化劑碳酸氫鈉和5份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於9(TC下酯化反應10小
時，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；將粗品用8倍質量的水溶解，然後再加入粗品質量
8%的活性炭和10%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。 實施例4 :按質量份數將20份的橡椀栲膠、90份的異丙醇、12份的石油醚，2份的
弱鹼性催化劑乙酸鈉和2份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於85t:下酯化反應11小時，
熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；將粗品用3、5、8、6、4倍質量的水溶解，然後再加入粗
品質量6%的活性炭和5%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。 實施例5 :按質量份數將20份的橡椀栲膠、110份的異丙醇、18份的石油醚，4份的
弱鹼性催化劑磷磷酸氫二鈉和4份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於95t:下酯化反應9
小時，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；將粗品用4倍質量的水溶解，然後再加入粗品質
量9%的活性炭和7%的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。 本發明的技術難點在於在同一浴液中，同時實現橡椀栲膠即橡果殼水性浸提物的
水解和酯化。本發明通過控制帶水劑石油醚的用量，達到水解和酯化同時進行，使原有工藝
由兩步法變為一步法，縮短了原工藝的生產周期，減少了材料、人力和電力消耗。同時，通過
弱鹼性催化劑的加入，使反應杜絕了硫酸和氯化氫的使用，既減少了環境汙染又降低了其
對設備的要求，是一種環境友好型化工產品的生產方法。
權利要求
橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法，其特徵在於1)按質量份數將20份的橡椀栲膠、80～120份的異丙醇、10～20份的石油醚，1～5份的弱鹼性催化劑和1～5份的硫代硫酸鈉混合，然後將混合物於80～100℃下酯化反應8～12小時，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；2)將粗品用3～8倍質量的水溶解，然後再加入粗品質量5～10％的活性炭和5～10％的硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。
2. 根據權利要求1所述的橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法，其特徵在於所 說的弱鹼性催化劑為磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉或乙酸鈉。
全文摘要
橡椀栲膠直接合成沒食子酸異丙酯的方法，將橡椀栲膠、異丙醇、石油醚，弱鹼性催化劑和硫代硫酸鈉混合後酯化反應，熱濾，除雜質，液相濃縮乾燥得粗品；將粗品用水溶解，然後再加入活性炭和硅藻土脫色，過濾，水溶液重結晶得沒食子酸異丙酯。本發明改變了由先製備沒食子酸，再合成沒食子酸異丙酯的傳統工藝，用橡椀栲膠即橡果殼水性浸提物一步直接合成沒食子酸異丙酯，減少了由兩步法使用強酸所引起的環境汙染，降低了傳統工藝對高抗腐蝕性的設備要求，避免了廢水處理的消耗，拓寬了橡椀栲膠及橡果殼水性浸提物使用範圍，提高了橡椀栲膠的使用價值。不僅操作簡單，設備要求水平低，而且該發明的產品和工藝均為環境友好型。
文檔編號C07C69/84GK101717336SQ20091021923
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月1日 優先權日2009年12月1日
發明者俞從正, 王瑞, 蘇靜, 馬興元 申請人:浙江溫州輕工研究院