化學吸附儀產物實時高效檢測裝置及方法
2023-05-11 12:26:06 3
專利名稱：化學吸附儀產物實時高效檢測裝置及方法
技術領域：
本發明屬於催化劑性質表徵方法和儀器裝置結構領域，具體涉及一種對化學吸附儀產物進行實時檢測的方法和裝置。
背景技術：
化學吸附儀是一種重要的研究催化劑性質的儀器，在催化劑結構和性能研究中幾乎是必不可少的。化學吸附儀主要由進氣系統，反應吸附爐和檢測器等組成，其中檢測器主要是熱導檢測器TCD;反應吸附爐，可以加熱和降溫，通過對其的程序升溫結合探針分子作用來研究催化劑的性能的方式已得到廣泛的認可和應用，例如H2-TPD可用於研究催化劑的氧化還原性能，NH3-TPD和CO2-TPD可用於研究催化劑的酸鹼性能。但是檢測器TCD給出的是反應吸附氣與載氣之間的熱導差別，是一個籠統的總體的結果，事實上，TCD檢測器很難給出產物的成分及各組分的比例。因此往往需要其他的檢測儀器進行聯用，常見的是在吸附儀後接上質譜或者直接用質譜代替TCD來進行檢測，也可以在吸附儀後接上色譜將產物組分分離後來分別進行單獨檢測。使用質譜時，不需要將產物分離而可直接進行組分檢測， 例如對於四級杆質譜，可以通過分子離子峰和碎片離子峰來研究產物的組分，並且質譜可以進行連續的採集，因此得到一定程度的應用，但質譜價格偏貴，普通實驗室一般比較難支付。另外質譜由於採集進樣量很小，多採用分流的方式，實際進樣量受氣路流量，壓力等外界因素影響很大，因此質譜常常不被用來定量，多被用來進行定性和半定量。並且產物之間的離子峰的質量數往往容易幹擾，很難區分，有時甚至還給定性帶來較大的問題。相比而言，色譜兼具分離和檢測的功能，價格相對便宜，所以應用相當廣泛。並且色譜存在質譜無法比擬的優勢，例如它能對樣品的各組分進行分離，因此一般能同時進行定性和定量。對於質譜無法分析的複雜樣品，還正由於它能將其進行分離提純，因此也給複雜樣品的定性和定量帶來更多方便。同時色譜也存在一定的問題，由於對樣品的組分分離需要一定的時間，因此它無法做到連續的樣品採集。但對於吸附儀，通過對自帶的TCD檢測器的數據譜圖分析，可以選擇性地對某時刻的產物進行採集和分析，往往也能達到事先的研究目的和效果，特別是使用快速色譜，採集的時間間隔可大大地縮小。現在色譜中多採用細孔徑毛細管柱，原因在於相比於填充柱，毛細管的柱前壓小， 長度可高達50 m，因此具有更好的分離效果。同時相比於粗口徑毛細管，細口徑毛細管的價格相對便宜，並且內壁塗層均勻，穩定性較好。事實上，要實現色譜對化學吸附儀產物的定量檢測，色譜柱局限於填充柱和粗口徑毛細管柱，而在使用細口徑毛細管柱時，由於進樣容量的限制，需要分流進樣。例如細口徑毛細管柱的孔徑一般為0.23 mm或者0.32 mm，氣體進樣量低於20 ul，而採用六通閥進樣，由於定量環的限制，體積很難小於50 ul，因此必須採用分流的進樣方式。一般色譜的分流比很高，例如50:1，因此很難保證每次進色譜的量一致，重複性存在問題，即使定量環中氣體體積一定。
發明內容
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本發明為解決現有技術中針對色譜使用時存在的定量上的問題而提供一種化學吸附儀產物實時高效檢測裝置及方法。本發明為解決現有技術中存在的技術問題所採取的技術方案是
本發明的化學吸附儀產物實時高效檢測裝置，主要包括一臺具有細口徑毛細管柱的氣相色譜儀和一個微體積六通閥。所述的微體積六通閥存在六個接口，其中兩兩相鄰的接口是連通的，同時將位置對應的兩個接口間連通，即得到定量環的體積小於10 Ul0化學吸附儀產物實時高效檢測裝置的檢測方法為採用微體積的六通閥對化學吸附儀產物樣品進行實時採集，以不分流的方式利用色譜載氣吹入氣相色譜柱中進行檢測。本發明具有的優點和積極效果是
在化學吸附儀的產物出口依次連接本發明的微體積六通閥和細孔徑毛細管色譜，採用特殊的微體積的六通閥對化學吸附儀的產物樣品進行實時採集，同時利用色譜自身的載氣作為進樣的載氣，將樣品吹入氣相色譜柱中進行檢測，實現樣品的不分流進樣。這種方式下產物的進樣體積決定於定量環的大小，因此可很準確地進行定量，並且結構和方法均非常簡單，有廣泛的應用前景。
圖1是化學吸附儀的結構框圖2是取樣狀態下化學吸附儀產物檢測的結構流程圖； 圖3是進樣狀態下化學吸附儀產物檢測的結構流程圖。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例對本發明的化學吸附儀產物實時高效檢測裝置及方法進行說明。圖1是化學吸附儀的結構框圖。如圖1所示，化學吸附儀主要由進氣系統1，反應吸附爐2和檢測器3等組成，反應吸附氣從進氣系統1中以一定的流量進入反應吸附管2 中進行吸附或者反應，通過檢測器3檢測吸附或反應後的尾氣。其中檢測器3主要是熱導檢測器TCD，也可以是其他檢測器和表徵手段，例如FID，Mass, IR等等。本發明的化學吸附儀產物實時高效檢測裝置，主要包括一臺具有細口徑毛細管柱的氣相色譜儀和一個微體積六通閥。微體積六通閥存在六個接口，其中兩兩相鄰的接口是連通的，同時將位置對應的兩個接口間連通，即得到定量環的體積小於10 Ul0化學吸附儀產物實時高效檢測裝置的檢測方法為採用微體積的六通閥對化學吸附儀產物樣品進行實時採集，以不分流的方式利用色譜載氣吹入氣相色譜柱中進行檢測。圖2是取樣狀態下化學吸附儀產物檢測的結構流程圖；圖3是進樣狀態下化學吸附儀產物檢測的結構流程圖。如圖2和圖3所示，在熱導檢測器3的氣體出口連接一個微體積六通閥4進行產物樣品的取樣，該微體積六通閥4上存在六個接口，其中兩兩相鄰的接口是連通的，將位置相對應的兩個接口間連通，即得到微體積的定量環8，體積可做到小於 10 ul，小於一般細孔徑毛細管柱的最大進樣量，因此可直接進入細孔徑毛細管柱進行分離和檢測。六通閥4存在兩種連接方式，對應於吸附氣的取樣狀態和進樣狀態。在圖2所示的取樣狀態時，通過檢測器3的產物通過微體積六通閥4的連接方式進入定量環8中，待一定時間後產物充滿定量環8，同時六通閥4的另外兩個相鄰互通的接口分別與色譜載氣系統5和細孔徑毛細管柱6相連，在取樣狀態下，色譜載氣直接進入細孔徑毛細管柱6中。在圖3所示的進樣狀態下，檢測器3出口通過六通閥4上的相鄰互通的兩個接口與排出系統 7相連，而色譜載氣系統5和細孔徑毛細管柱6通過定量環8相通，這時色譜載氣將定量環 8中已充滿的產物樣品帶入細孔徑毛細管柱6中，進行分離和檢測。
權利要求
1.一種化學吸附儀產物實時高效檢測裝置，其特徵在於該裝置主要包括一臺具有細口徑毛細管柱的氣相色譜儀和一個微體積六通閥。
2.根據權利要求1所述的化學吸附儀產物實時高效檢測裝置，其特徵在於微體積六通閥存在六個接口，其中兩兩相鄰的接口是連通的，同時將位置對應的兩個接口間連通，即得到定量環的體積小於10 ul。
3.權利要求1所述的化學吸附儀產物實時高效檢測裝置的檢測方法，其特徵在於，該方法為採用微體積的六通閥對化學吸附儀產物樣品進行實時採集，以不分流的方式利用色譜載氣吹入氣相色譜柱中進行檢測。
全文摘要
本發明公開了一種化學吸附儀產物實時高效檢測裝置，主要包括一臺具有細口徑毛細管柱的氣相色譜儀和一個微體積六通閥。採用該化學吸附儀產物實時高效檢測裝置進行檢測的方法為在化學吸附儀的產物出口依次連接本發明的微體積六通閥和細孔徑毛細管色譜，採用特殊的微體積的六通閥對化學吸附儀的產物樣品進行實時採集，同時利用色譜自身的載氣作為進樣的載氣，將樣品吹入氣相色譜柱中進行檢測，實現樣品的不分流進樣。這種方式下產物的進樣體積決定於定量環的大小，因此可很準確地進行定量，並且結構和方法均非常簡單，有廣泛的應用前景。
文檔編號G01N30/02GK102565232SQ20121001485
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者趙鐵英 申請人:天津市先權工貿發展有限公司