三氟化硼絡合物的生產工藝的製作方法

2023-05-11 00:19:56 1

專利名稱：三氟化硼絡合物的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及三氟化硼絡合物的生產工藝，屬於化工領域。
背景技術：
目前日本和美國的生產技術都是用三氟化硼和乙腈液體、石油醚液體、單乙胺液體或乙酸乙酯液體進行反應，用鎂鼓乾燥得到片狀的三氟化硼絡合物，此反應存在以下不足例如三氟化硼單乙胺，反應要用到純度較高的液體單乙胺，單乙胺是一種低沸點、高毒性的液體，沸點只有16.6°反應時放熱反應，所以必須控制在低溫條件下進行，並且產品乾燥成本高。因此，需要提供一種新的生產工藝來解決上述問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種三氟化硼絡合物的生產工藝。為實現上述目的，本發明採用的技術方案是
三氟化硼絡合物的生產工藝，其特徵在於，包括以下步驟
a、造氣步驟
將有機溶劑緩慢滴加到片鹼釜中，吸水產生帶有蒸汽的有機溶劑，將帶有蒸汽的有機溶劑導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，按有機溶劑與三氟化硼氣體的質量比為1:2-4進行反應，溫度控制在30— 50°之間，反應時間2-5小時；
b、結晶步驟
上述反應完畢，攪拌1一2小時，溫度降到15—20°離心，離心液收集後再套用；
c、減壓乾燥步驟
將以上離心後的晶體進入雙錐乾燥器中，控制溫度在35—45°，乾燥3— 5小時，得到三氟化硼絡合物。所述有機溶劑為乙腈、石油醚、單乙胺、乙酸乙酯中的一種。本發明的優點本工藝採用的是水溶液，成本低，用片鹼吸附水後生成的液鹼可以利用到其他工段，沒有汙染；反應溫度在常溫或稍高下進行容易控制，真空乾燥、離心液套用成本低等特點。
具體實施例方式以下實施例旨在說明本發明而不是對本方明的進一步限定。實施例1
三氟化硼絡合物的生產工藝，包括以下步驟 a、造氣步驟
將乙腈緩慢滴加到片鹼釜中，吸水產生乙腈蒸汽，將乙腈蒸汽導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，按乙腈與三氟化硼氣體的質量比為1:2進行反應，溫度控制在30°之間，反應時間2小時；b、結晶步驟
上述反應完畢，攪拌1小時，溫度降到15°離心，離心液收集後再套用；
c、減壓乾燥步驟
將以上離心後的晶體進入雙錐乾燥器中，控制溫度在35°，乾燥3小時，得到三氟化硼乙腈。實施例2
三氟化硼絡合物的生產工藝，包括以下步驟
a、造氣步驟
將石油醚緩慢滴加到片鹼釜中，吸水產生石油醚蒸汽，將石油醚蒸汽導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，按石油醚與三氟化硼氣體的質量比為1:2. 5進行反應，溫度控制在40°之間，反應時間3. 5小時；
b、結晶步驟
上述反應完畢，攪拌1. 5小時，溫度降到18°離心，離心液收集後再套用；
c、減壓乾燥步驟
將以上離心後的晶體進入雙錐乾燥器中，控制溫度在40°，乾燥5小時，得到三氟化硼石油醚。實施例3
三氟化硼絡合物的生產工藝，包括以下步驟
a、造氣步驟
將單乙胺緩慢滴加到片鹼釜中，吸水產生單乙胺蒸汽，將單乙胺蒸汽導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，按單乙胺與三氟化硼氣體的質量比為1:4進行反應，溫度控制在50°之間，反應時間5小時；
b、結晶步驟
上述反應完畢，攪拌2小時，溫度降到20°離心，離心液收集後再套用；
c、減壓乾燥步驟
將以上離心後的晶體進入雙錐乾燥器中，控制溫度在45°，乾燥5小時，得到三氟化硼
單乙胺。本工藝採用的是水溶液，成本低，用片鹼吸附水後生成的液鹼可以利用到其他工段，沒有汙染；反應溫度在常溫或稍高下進行容易控制，真空乾燥、離心液套用成本低等特點O
權利要求
1.三氟化硼絡合物的生產工藝，其特徵在於，包括以下步驟a、造氣步驟將有機溶劑緩慢滴加到片鹼釜中，吸水產生帶有蒸汽的有機溶劑，將帶有蒸汽的有機溶劑導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，按有機溶劑與三氟化硼氣體的質量比為1:2-4進行反應，溫度控制在30— 50°之間，反應時間2-5小時；b、結晶步驟上述反應完畢，攪拌1一2小時，溫度降到15—20°離心，離心液收集後再套用；c、減壓乾燥步驟將以上離心後的晶體進入雙錐乾燥器中，控制溫度在35—45°，乾燥3— 5小時，得到三氟化硼絡合物。
2.根據權利要求1所述的三氟化硼絡合物的生產工藝，其特徵在於所述有機溶劑為乙腈、石油醚、單乙胺、乙酸乙酯中的一種。
全文摘要
本發明涉及三氟化硼絡合物的生產工藝，包括以下步驟a、造氣步驟將有機溶劑緩慢滴加到片鹼釜中，吸水產生帶有蒸汽的有機溶劑，將帶有蒸汽的有機溶劑導入到絡合裝置中，同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應，溫度控制在30－50°之間，反應時間2-5小時；b、結晶步驟上述反應完畢，攪拌1－2小時，溫度降到15－20°離心，離心液收集後再套用；c、減壓乾燥步驟將以上離心後的晶體進入雙錐乾燥器中，控制溫度在35－45°，乾燥3－5小時，得到三氟化硼絡合物。本工藝採用的是水溶液，成本低，用片鹼吸附水後生成的液鹼可以利用到其他工段，沒有汙染；反應溫度在常溫或稍高下進行容易控制，真空乾燥、離心液套用成本低等特點。
文檔編號C07F5/02GK102276638SQ20111015400
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月9日 優先權日2011年6月9日
發明者馮建峰, 張洪飛, 陳靈軍 申請人:格蘭特醫藥科技(南通)有限公司