一種2,6‑二乙基苯胺聯產鄰乙基苯胺的合成裝置的製作方法

2023-05-02 14:41:41 2

本實用新型涉及兩種農藥中間體的生產裝置，具體是一種2,6-二乙基苯胺聯產鄰乙基苯胺的合成裝置。

背景技術：

2,6-二乙基苯胺是合成氯代醯胺類除草劑甲草胺，丁草胺等的重要中間體；鄰乙基苯胺也是重要的農藥中間體，尤其是合成殺蟲劑的關鍵中間體。

2,6-二乙基苯胺目前工業上主要採用苯胺乙烯氣液乙基法，包括合成反應，水解及精餾等幾個工序，其中合成反應包括催化劑苯胺鋁的製備和烷基化反應，由於反應是在約300℃及4.2MPa下經行20小時左右，產生大量的高沸雜質，主含量只有85~90%，給後期精餾帶來極大地麻煩，這樣能耗急劇上升，收率低，單位產品成本升高，更不能滿足國外客戶對2,6-二乙基苯胺高含量的要求。

技術實現要素：

本實用新型的目的在於克服現有技術的不足，提供一種烷基化時間短，高沸雜質少的2,6-二乙基苯胺聯產鄰乙基苯胺的合成裝置。

本實用新型的技術方案是：一種2,6-二乙基苯胺聯產鄰乙基苯胺的合成裝置，包括有製備釜、反應釜，所述製備釜的下端左側壁上設置有出料口A，所述製備釜的下端右側壁上設置有出料口B，所述製備釜的下端中心位置設置有出料口C，所述反應釜的頂端設置有進料口，所述進料口上設置有總輸料管，所述出料口A、出料口B、出料口C上均設置有輸料管，所述出料口A、出料口B、出料口C上的輸料管均與總輸料管連接，所述出料口A、出料口B、出料口C上連接的輸料管上均設置有出料閥門。

進一步講，所述出料口A安裝於製備釜總高的八分之七處。

進一步講，所述出料口B安裝於製備釜總高的四分之三處。

進一步講，所述出料口A、出料口B、出料口C上連接的輸料管與總輸料管並聯連接。

本實用新型所產生的有益效果是：製備的催化劑從製備釜分三批加入烷基化反應釜，避免反應過於激烈，反應時間縮短為10小時左右，有效控制了副產物的產生，提高了2,6-二乙基苯胺的含量，同時可以生產合格鄰乙基苯胺，降低了高含量2,6-二乙基苯後期精餾成本，提高了烷基化總收率，能夠滿足國外客戶對2,6-二乙基苯胺高含量的要求。

附圖說明

圖1為本實用新型連接結構圖。

圖1中，1、製備釜 2、反應釜 3、出料口A 4、出料口B 5、出料口C 6、進料口 7、總輸料管 8、輸料管 9、出料閥門。

具體實施方式

下面結合實施例對本實用新型技術方案進一步說明：

實施例1：

如圖1所示：一種2,6-二乙基苯胺聯產鄰乙基苯胺的合成裝置，包括有製備釜1、反應釜2，所述製備釜1的下端左側壁上設置有出料口A3，所述製備釜1的下端右側壁上設置有出料口B4，所述製備釜1的下端中心位置設置有出料口C5，所述反應釜2的頂端設置有進料口6，所述進料口6上設置有總輸料管7，所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上均設置有輸料管8，所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上的輸料管8均與總輸料管7連接，所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上連接的輸料管8上均安裝有出料閥門9。

進一步講，所述出料口A3安裝於製備釜1總高的八分之七處。

進一步講，所述出料口B4安裝於製備釜1總高的四分之三處。

進一步講，所述出料口A3、出料口B4、出料口C5上連接的輸料管8與總輸料管7並聯連接。

本實用新型在使用時：裝置在使用前確保關閉所有出料閥門，將苯胺投入製備釜中，開啟攪拌，在攪拌狀態下加入鋁粉，停止攪拌，開始升溫，同時觀察製備釜內溫度和壓力的變化，當溫度升至260~280℃時，製備釜內壓力開始緩慢上升，當壓力升至0.5MPa時，溫度約為300℃，啟動製備釜攪拌，壓力迅速上升，約1小時當壓力開始下降時，停止攪拌，製備結束。

打開與出料口B相連輸料管上的出料閥門，利用製備釜內本身的壓力把四分之三的物料經總輸料管壓入反應釜中，壓料完畢，關閉出料閥門，啟動反應釜攪拌，壓入乙烯，約2小時後，反應釜內壓力下降緩慢時，停止反應釜攪拌；打開與出料口相連接的輸料管上的出料閥門，再次向反應釜中壓入八分之一的物料，壓畢，關閉出料閥門，啟動反應釜攪拌，加入乙烯，約3小時後，反應釜內壓力下降緩慢時，停止反應釜攪拌；打開與出料口C相連接的輸料管上的出料閥門，再次向反應釜中壓入餘下八分之一的物料，壓畢，關閉出料閥門，啟動反應釜攪拌，加入乙烯，反應約5小時左右，當發現反應釜中乙烯壓力不再下降時，降溫，結束反應，取樣，本裝置降低了2,6-二乙基苯後期精餾成本，提高了烷基化總收率，能夠滿足國外客戶對2,6-二乙基苯胺高含量的要求。