一種苯並三氮唑紫外線吸收劑uv-360的製備方法

2023-09-12 05:12:25 1

一種苯並三氮唑紫外線吸收劑uv-360的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種式（II）所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法：將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至40-60℃進行攪拌，待料液澄清透明後，加入鄰苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羥基-5'-特辛基苯基）苯並三唑，在70-110℃反應完全，再加入滷代烷升溫至160-190℃反應完全，反應結束後，反應液經後處理得到式（II）所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360；發明的有益效果體現在：利用雙子表面活性劑參與，反應在一鍋內完成，工藝及操作簡單，成本低且環境友好。
【專利說明】—種苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法
(一)【技術領域】
[0001]本發明涉及一種雙離子表面活性劑參與的一歩法合成2，2』 -亞甲基-ニ-[6- (2H-苯並三唑-2-基)-4- (1，1，3，3_四甲基丁基)-苯酚]UV-360紫外線吸收劑的方法。
(ニ)【背景技術】
[0002]紫外線吸收劑是ー類能選擇性地強烈吸收對聚合物有害的太陽光紫外線而自身具有高度耐光性的有機化合物。自從70年代以來，苯並三氮唑由瑞士汽巴嘉基公司上市，由於具有耐油、耐變色、低揮發、與聚合物相容性好等特點，廣泛應用於各種合成材料和製品中，尤其是在汽車塗層中是最常用的和最有效的紫外線吸收劑。隨著工程與改性塑料的應用領域不斷拓寬，給紫外線吸收劑帶來了需求和希望。因此，作為改性的產品，擴大其應用範圍，改進傳統エ藝，研究新型的合成技術具有重要的應用價值。
[0003]雙子表面活性劑是具有兩個親水基團和兩個親油基團的ー類特殊結構的表面活性剤，比傳統表面活性劑(只有一個親水基團和ー個親油基團)有更高更好的表面活性。雙子表面活性劑是ー類性能卓越的新型表面活性劑，具有高表面活性，良好的水溶性和流變性等多種優點，有廣泛的應用前景。近年來，我公司一直致力於綠色化工エ藝的研發，因此在本發明中利用雙子表面活性劑參與，發明了一種ー步法合成2，2』-亞甲基-ニ-[6- (2H-苯並三唑-2-基)-4- (1，1，3，3-四甲基丁基)-苯酚]淠-360紫外線吸收劑的方法。
(三)
【發明內容】

[0004]本發明目的在於提供ー種雙 子表面活性劑參與，一歩法合成2，2』-亞甲基-ニ-[6- (2H-苯並三唑-2-基)-4- (1，1，3，3-四甲基丁基)-苯酚]淠-360紫外線吸收劑的方法。
[0005]為實現上述發明目的，本發明採用如下技術方案:
[0006]ー種式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，所述的製備方法為:將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至40-60°C進行攪拌，待料液澄清透明後，加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2』-羥基-5』-特辛基苯基)苯並三唑，在70-110°C反應完全，再加入滷代烷升溫至160-190°C反應完全，反應結束後，反應液經後處理得到式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360 ；
[0007]所述醇胺為C2 — C3的伯醇胺或仲醇胺；
[0008]所述滷代烷為Q-C20的滷代烷；
[0009]所述2- (2』-羥基-5』-特辛基苯基)苯並三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯投料物質的量比為1:0.5-1:1.5-3:1-2。
[0010]
【權利要求】
1.ー種式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述的製備方法為:將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至40-60°C進行攪拌，待料液澄清透明後，加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2』 -羥基-5』 -特辛基苯基)苯並三唑，在70-110°C反應完全，再加入滷代烷升溫至160-190°C反應完全，反應結束後，反應液經後處理得到式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360 ； 所述醇胺為C2-C3的伯醇胺或仲醇胺； 所述滷代烷為C1-C20的滷代烷； 所述2- (2』_羥基-5』-特辛基苯基)苯並三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯投料物質的量比為1:0.5-1:1.5-3:1-2 ;
2.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述的後處理為，將反應液冷卻至80-95 °C，用ニ甲苯萃取，萃取液冷卻，結晶，過濾，取濾餅烘乾得到淺黃色結晶產品即為式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360。
3.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述醇胺為こ醇胺或ニこ醇胺。
4.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述的滷代烷為C1-C20氯代烷。
5.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述滷代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷。
6.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述2- (2』 -羥基-5』 -特辛基苯基)苯並三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯的投料物質的量比為1:0.5-0.6:1.6-2.2:1-1.2。
7.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述的滷代烷與醇胺的投料物質的量比為2-3:1。
8.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2』 -羥基-5』 -特辛基苯基)苯並三唑後，在95-100°C反應2-3小時為完全。
9.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於加入滷代烷後，升溫至170-180°C反應I-2小時。
10.如權利要求1所述的苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360的製備方法，其特徵在於所述的方法為將甲醛和醇胺加到反應釜中，升溫至55-60°C進行攪拌，待料液澄清透明後，加入鄰苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2』-羥基-5』-特辛基苯基)苯並三唑，在95-100°C反應完全，再加入滷代烷升溫至170-180°C反應完全，反應結束後，反應液經後處理得到式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360 ； 所述醇胺為こ醇胺或ニこ醇胺； 所述滷代烷為正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷； 所述2- (2』-羥基-5』-特辛基苯基)苯並三唑(I)與甲醛、醇胺、鄰苯ニ甲酸ニ甲酯的投料物質的量比為1:0.5-0.6:1.6-2.2:1-1.2 ;所述的滷代烷與醇胺的投料物質的量比為2-2.2:1 ;所述後處理的方法為:反應結束後，反應液冷卻至80-90°C,用ニ甲苯萃取，萃取液冷卻至室溫，結晶，過濾，取濾餅在100°C烘乾後得式(II)所示苯並三氮唑紫外線吸收劑UV-360 。
【文檔編號】C07D249/20GK103450106SQ201310329214
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年7月30日 優先權日:2013年7月30日
【發明者】裴文, 何火雷, 鄭紅朝, 林士國 申請人:浙江常山科潤化學有限公司