甘蔗葉抗氧化物的提取方法及其應用的製作方法
2023-09-13 20:18:05
專利名稱：甘蔗葉抗氧化物的提取方法及其應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種甘蔗葉抗氧化物的提取方法及其應用。
背景技術：
抗氧化物在食品、醫藥、化妝品等工業中有著廣泛應用。人工合成抗氧化物主要包括丁羥基茴香醚(BHA)、二丁羥基甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)和沒食子酸丙酯(PG)等，這些抗氧化物具有價格低廉、分散性好、性能穩定的特點，但由於人們擔心人工合成抗氧化物存在安全性問題，世界各國對人工合成抗氧化物的使用要求越來越嚴格，影響了這類抗氧化物的使用。天然抗氧化物包括鼠尾草提取物、甘草提取物、天然維生素E、茶多酚、植酸鈉、磷脂等四十餘種，均來自天然動植物的提取物，安全性高，是當前抗氧化物研究的熱點。但天然抗氧化物的原料受到地域限制，天然抗氧化物的開發必須根據本國的特點進行。我國目前批准使用的天然抗氧化物主要有茶多酚、植酸鈉、甘草提取物、磷脂等。
甘蔗(Saccharum sinensisRoxb)又稱薯蔗、幹蔗，為多年生草本植物，我國廣東、廣西、福建、臺灣、海南、江西等省區均有大量栽培，年產甘蔗約6960萬噸，其中蔗葉產量約400萬噸。甘蔗的主要用途是利用蔗莖中所含糖分，生產蔗糖，或直接用作水果鮮食，而蔗葉除部分被用作燃料和牲畜飼料外，大部分被丟棄或用於回田。實際上甘蔗葉含有大量黃酮和多酚類等具有抗氧化活性的物質，將這類物質提出並加以回收利用，可以生產具有抗氧化、抗衰老功能的保健品原料或用於食品保鮮。由於甘蔗葉長期用作飼料，未見不良反應，可見其食用安全性很高，因此利用甘蔗葉生產甘蔗葉抗氧化物，具有廣闊的應用前景，目前還未見有生產甘蔗葉抗氧化物的報導。
發明內容
為了解決上述現有技術中存在的不足之處，本發明的首要目的在於提供一種甘蔗葉抗氧化物的提取方法。該提取方法簡單高效、成本低廉、潔淨環保、適合大規模工業化生產。
本發明的首要目的通過如下技術方案實現所述甘蔗葉抗氧化物的提取方法，包括如下步驟①乙醇～水熱回流提取蔗葉乾燥、破碎，用按重量百分比計20～40％的乙醇水溶液提取；②真空濃縮、回收溶劑真空濃縮回收溶劑乙醇，分離沉澱；得甘蔗葉抗氧化物濃縮液；③乾燥將甘蔗葉抗氧化物濃縮液乾燥，製得甘蔗葉抗氧化物粗品。
所述步驟①中特別優選蔗葉∶乙醇水溶液按重量比計約為1∶20；步驟②真空濃縮至濃縮液體積為料液體積的1/12左右。
為了更好地實現本發明，步驟②中濃縮液採用正丁醇兩次萃取黃酮類物質，真空濃縮回收正丁醇，得甘蔗葉抗氧化物浸膏；在甘蔗葉抗氧化物浸膏中加入水，充分分散，經過乾燥，製成甘蔗葉抗氧化物精粉。
所述步驟②中分離沉澱採用板框過濾或離心分離方法；所述乾燥採用噴霧乾燥或冷凍乾燥；所述第一次萃取濃縮液與正丁醇的重量比為1∶1；第二次萃取濃縮液與正丁醇的重量比為1∶0.75；在甘蔗葉抗氧化物浸膏中加入約20倍重量的水，所述回收的溶劑乙醇和回收的溶劑正丁醇可重複用於提取甘蔗葉抗氧化物。
本發明的另一目的在於提供上述甘蔗葉抗氧化物在製備食品、化工產品及藥物等中的應用，以達到變廢為寶、充分利用資源的目的。
為了驗證由本發明的方法提取得的產品的抗氧化能力，發明人對從甘蔗葉中獲得的抗氧化物產品進行了以下幾方面的檢測a)甘蔗葉抗氧化物的總黃酮含量以蘆丁為標準品，測定甘蔗葉抗氧化物粗品及甘蔗葉抗氧化物精粉中黃酮類物質的含量，見表1。
表1 兩種甘蔗葉抗氧化物的黃酮類物質含量
b)採用DPPH(二苯基苦基苯肼自由基)方法，研究了不同濃度的兩種甘蔗葉抗氧化物溶液的清除自由基能力，換算成甘蔗葉抗氧化物質量，則0.026mg、0.052mg、0.104mg、0.156mg甘蔗葉抗氧化物粗品及0.011mg、0.022mg、0.044mg、0.088mg、0.11mg甘蔗葉抗氧化物精粉的清除自由基能力見圖2。
c)甘蔗葉抗氧化物抗氧化性檢測採用亞油酸實驗方法，分別研究了不同濃度的兩種甘蔗葉抗氧化物溶液的抗氧化能力，換算成甘蔗葉抗氧化物質量，則0.026mg、0.052mg、0.104×10-5mg、0.156mg甘蔗葉抗氧化物粗品及0.022mg、0.044mg、0.088mg、0.110mg、0.154mg甘蔗葉抗氧化物精粉的抗亞油酸氧化的能力見圖3。
d)甘蔗葉抗氧化物防止大豆油氧化能力的檢測採用油脂保存實驗，研究了不同添加量的甘蔗葉抗氧化物精粉的防止大豆油氧化的能力，結果見圖4。
綜上所述，甘蔗葉抗氧化物具有很強的清除自由基能力及防止油脂氧化的能力，是一種很理想的天然抗氧化物，可廣泛應用於食品、藥物、化妝品及化工行業，開發這種有應用前景的抗氧化物對促進廣大蔗糖產區的經濟發展無疑具有重要意義。
本發明與現有技術相比，具有以下優點和有益效果本發明採用的提取劑為乙醇-水溶液，萃取劑為正丁醇，均為安全無毒的溶劑，溶劑的極性適中，既防止了蔗葉中的葉綠素等雜質的大量提出，又充分提取出了黃酮類成分，通過減壓回收，大部分乙醇和正丁醇都可以再利用，保證了整個生產過程安全、環保、高效，適合大規模生產。本發明甘蔗葉抗氧化物粗品及甘蔗葉抗氧化物精粉的生產方法，達到了降低成本的目的、能夠滿足不同使用者的要求。甘蔗葉抗氧化物產品可廣泛應用於食品、藥物、化妝品及化工行業，對於提高蔗農收入、加快廣大產糖區的經濟發展具有重要意義。
圖1為本發明的工藝流程圖；圖2為甘蔗葉抗氧化物清除DPPH效果圖；圖3為甘蔗葉抗氧化物抗亞油酸氧化能力圖；圖4為不同添加量的甘蔗葉抗氧化物精粉對貯藏大豆油過氧化值的影響圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例，對本發明作進一步詳細說明。
實施例一甘蔗葉抗氧化物的提取(噴霧乾燥法)如圖1工藝流程圖所示①乙醇～水熱回流提取20kg蔗葉乾燥、破碎至10目左右，用400L 30％的乙醇水溶液加熱回流2h提取，採用板框壓濾過濾除雜，得蔗葉乙醇提取液362L；②濃縮、回收溶劑真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度60℃～70℃)回收乙醇至濃縮液體積30L，採用離心分離方法分離沉澱；得濃縮液30L；③噴霧乾燥將15L甘蔗葉抗氧化物濃縮液噴霧乾燥，製得甘蔗葉抗氧化物粗品0.52kg；④萃取另取濃縮液15L，依次加入15L正丁醇和12L正丁醇兩次萃取黃酮類物質，合併正丁醇相，真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度80℃～90℃)減壓回收正丁醇，得甘蔗葉抗氧化物浸膏；甘蔗葉抗氧化物浸膏0.38kg；轉溶於8L水中，充分混合，製成懸濁液；⑤噴霧乾燥將懸濁液噴霧乾燥，製成甘蔗葉抗氧化物精粉0.29kg。
實施例二甘蔗葉抗氧化物的提取(冷凍乾燥法)①乙醇～水熱回流提取200g蔗葉乾燥、破碎至10目左右，用4L 30％的乙醇-水溶液加熱回流2h提取，採用離心分離除雜，得蔗葉乙醇提取液3.62L；②濃縮、回收溶劑真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度60℃～70℃)回收乙醇至濃縮液體積0.30L，採用板框過濾方法分離沉澱；得濃縮液約0.30L；③冷凍乾燥將0.15L甘蔗葉抗氧化物濃縮液冷凍乾燥，製得甘蔗葉抗氧化物粗品5.5g；④萃取另取濃縮液0.15L，依次加入0.15L正丁醇和0.12L正丁醇兩次萃取黃酮類物質，合併正丁醇相，真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度80℃～90℃)減壓回收正丁醇，得甘蔗葉抗氧化物浸膏；甘蔗葉抗氧化物浸膏4.1g轉溶於0.08L水中，充分混合，製成懸濁液；⑤冷凍乾燥將懸濁液冷凍乾燥，製成甘蔗葉抗氧化物精粉3.1g。
實施例三甘蔗葉抗氧化物的提取(噴霧乾燥法)①乙醇～水熱回流提取20kg蔗葉乾燥、破碎至20目左右，用400L 40％的乙醇水溶液加熱回流2h提取，採用離心分離除雜，得蔗葉乙醇提取液369L；②濃縮、回收溶劑真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度60℃～70℃)回收乙醇至濃縮液體積30L，採用離心分離方法分離沉澱；得濃縮液30L；③噴霧乾燥將15L甘蔗葉抗氧化物濃縮液噴霧乾燥，製得甘蔗葉抗氧化物粗品0.57kg；④萃取另取濃縮液15L，依次加入12L正丁醇和7.5L正丁醇兩次萃取黃酮類物質，合併正丁醇相，真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度80℃～90℃)減壓回收正丁醇，得甘蔗葉抗氧化物浸膏；甘蔗葉抗氧化物浸膏0.42kg；轉溶於8L水中，充分混合，製成懸濁液；⑤噴霧乾燥將懸濁液噴霧乾燥，製成甘蔗葉抗氧化物精粉0.30kg。
實施例四甘蔗葉抗氧化物的提取(冷凍乾燥法)①乙醇～水熱回流提取200g蔗葉乾燥、破碎至15目左右，用4L 20％的乙醇-水溶液加熱回流2h提取，採用板框壓濾過濾除雜，得蔗葉乙醇提取液3.62L；②濃縮、回收溶劑真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度60℃～70℃)回收乙醇至濃縮液體積0.3L，採用板框過濾方法分離沉澱；得濃縮液約0.3L；③冷凍乾燥將0.15L甘蔗葉抗氧化物濃縮液冷凍乾燥，製得甘蔗葉抗氧化物粗品0.53g；④萃取另取濃縮液0.15L，依次加入0.15L正丁醇和0.12L正丁醇兩次萃取黃酮類物質，合併正丁醇相，真空濃縮(真空度0.09Mpa、溫度80℃～90℃)減壓回收正丁醇，得甘蔗葉抗氧化物浸膏；甘蔗葉抗氧化物浸膏3.5g；轉溶於0.08L水中，充分混合，製成懸濁液；⑤冷凍乾燥將懸濁液冷凍乾燥，製成甘蔗葉抗氧化物精粉0.26g。
實施例五應用於保健食品按2∶3∶1的重量比稱取甘蔗葉抗氧化物粗品、食用澱粉、硬脂酸鎂，混勻各成分，配製成甘蔗葉抗氧化物保健藥粉，按每丸0.25g保健藥粉製成膠囊劑，作為具有抗氧化、抗衰老等功能的保健食品使用。
實施例六應用於藥品按2∶3∶1的重量比稱取甘蔗葉抗氧化物粗品、食用澱粉、硬脂酸鎂，混勻各成分，配製成甘蔗葉抗氧化物保健藥粉，按每丸0.25g製成膠囊劑，作為具有抗氧化、抗衰老等功能的藥品使用。
實施例七作為油脂的抗氧化物按100～200mg/kg用量將甘蔗葉抗氧化物精粉添加到油脂中，可降低油脂的氧化過程，延長油脂的保質期，以在大豆油中添加0.02％甘蔗葉抗氧化物精粉為例，在63℃保存條件下，可使大豆油過氧化值達到30meg/kg的時間推遲9天。
實施例八配製防曬霜用於配製防曬霜，其原料用量(按重量百分比計)為甘蔗葉抗氧化物精粉0.2％～0.5％；硬脂酸1.5％～4.5％；矽油3％～8％；霍霍巴油0.3％～0.85％；對羥基苯甲酸乙酯0.02％～0.2％；甘油二酯2.0％～5.0％；甘油3％～8％；單甘脂0.2％～3％；EDTA0.1％～0.5％；香精0.01％～0.05％、其餘部分為去離子水。
實施例九應用於酒類5kg新鮮蔗葉洗淨，乾燥，破碎至10目左右，加入乙醇含量40％的由大米發酵生產的基酒(酒精度為40°)100L，25℃左右浸泡10天，壓濾，得蔗葉基酒約88L，對蔗葉基酒進行勾對，板框過濾，得蔗葉酒(酒精度為38°)91L。將此蔗葉酒按每瓶500ml分裝，每瓶中插入幾片蔗葉嫩芯做裝飾，得到微綠、清亮的特色蔗葉酒。
權利要求
1.一種甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於包括如下步驟①乙醇～水熱回流提取蔗葉乾燥、破碎，用按重量百分比計20～40％的乙醇水溶液提取；②真空濃縮、回收溶劑真空濃縮回收溶劑乙醇，分離沉澱；得甘蔗葉抗氧化物濃縮液；③乾燥將甘蔗葉抗氧化物濃縮液乾燥，製得甘蔗葉抗氧化物粗品。
2.根據權利要求1所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於所述步驟①中蔗葉∶乙醇水溶液按重量比計為1∶20。
3.根據權利要求1所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於步驟②真空濃縮至濃縮液體積為料液體積的1/12。
4.根據權利要求1所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於步驟②中所述分離沉澱採用板框過濾或離心分離；所述回收的溶劑乙醇重複用於提取甘蔗葉抗氧化物。
5.根據權利要求1所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於步驟②中所述濃縮液採用正丁醇兩次萃取，真空濃縮回收溶劑正丁醇，得甘蔗葉抗氧化物浸膏；在甘蔗葉抗氧化物浸膏中加入水，充分分散，經過乾燥，製成甘蔗葉抗氧化物精粉。
6.根據權利要求1或5所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於所述乾燥採用噴霧乾燥或冷凍乾燥。
7.根據權利要求6所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於所述第一次萃取濃縮液與正丁醇的重量比為1∶1；第二次萃取濃縮液與正丁醇的重量比為1∶0.75。
8.根據權利要求6所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於在甘蔗葉抗氧化物浸膏中加入20倍重量的水。
9.根據權利要求6所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法，其特徵在於所述回收的溶劑正丁醇重複用於提取甘蔗葉抗氧化物。
10.權利要求1～9任一項所述的甘蔗葉抗氧化物的提取方法所提取的甘蔗葉抗氧化物在製備食品、化工產品或藥物中的應用。
全文摘要
本發明公開了一種甘蔗葉抗氧化物的提取方法及其應用。該甘蔗葉抗氧化物的製備方法包括如下步驟乙醇～水提取；濃縮、回收溶劑；乾燥。本發明還公開了甘蔗葉抗氧化物在製備食品、藥物及化工產品中的應用。本發明提取方法成本低、能滿足不同使用者的要求。本發明甘蔗葉抗氧化物產品可廣泛應用於食品、藥物、化妝品及化工行業，對於提高蔗農收入、加快廣大產糖區的經濟發展具有重要意義。
文檔編號C09K15/00GK1814695SQ20061003288
公開日2006年8月9日 申請日期2006年1月13日 優先權日2006年1月13日
發明者吳建中, 歐仕益, 汪勇, 李愛軍 申請人:暨南大學