一種雜銅中微量金的分析方法

2023-09-13 02:26:20 1

專利名稱：一種雜銅中微量金的分析方法
技術領域：
本發明涉及一種化學分析方法，特別涉及一種微量貴金屬元素的化學分析方法。
背景技術：
雜銅為含銅廢料經火法熔煉而成。除銅為主體成分外，還包括大量其它金屬，如鐵、鉛、鎳、錫等，還含有微量金、鈀、銀等貴金屬。由於貴金屬價格昂貴，所以金是雜銅貿易的重要計價元素，其分析結果也是評價冶金工藝回收率的依據之一，故準確、快速的測定金含量具有重要意義。目前測定金的經典方法還是鉛火試金法。粗銅中的金的檢測一般採用國家標準YS/T521. 3-2006，其原理就是將冶金學原理與工藝應用到分析化學的一種古老而又經典的方法。該法是藉助固體熔劑在高溫的作用下分解樣品和富集貴金屬，被還原的熔鉛對貴金屬有很好的溶解性，由於比重大而下沉在坩堝底部形成合金鉛扣，賤金屬與熔劑起化合作用形成熔渣，熔渣比重小，浮在坩堝上面，從而將貴金屬分離富集。鉛在高溫條件下易氧化成氧化鉛，易滲透於鎂砂灰皿中，而貴金屬不會，這樣使貴金屬與鉛分離，得到貴金屬合粒，再選擇適當方法分別測定。這樣需要使用很多的固體熔劑，而且流程長、分析成本費用高、勞動強度大，同時灰吹的時候產生大量的鉛蒸汽，容易造成鉛汙染。

發明內容
為了避免使用鉛火試金富集金，提出一種能保證檢測結果的準確性，流程短、節約成本、環保和減少勞動強度的分析方法。本發明的技術方案是將屑狀雜銅樣品研磨成粉末狀，稱取f 10克於200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液5(Tl00mL ;待反應後，加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻；以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉移至濾鬥，再以去離子水清洗沉澱三次，濾紙連同濾渣一起轉入原來溶解樣品的200mL燒杯中，加入2(T40mL王水(鹽酸硝酸=3:1 )，加熱，微沸溶解至溶液體積約5 IOmL時，取下冷卻，定容25 IOOOmL容量瓶，砂芯漏鬥幹過濾。用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液的吸光度，按照標準工作曲線法計算金的質量濃度。原子吸收光譜儀測定金的條件為檢測波長242. 8nm,燃燒高度6mm，狹縫寬度0. 4nm，燈電流3mA，乙炔流量1. OL/min,空氣流量7. OL/min，火焰類型為氧化性藍色火焰。標準工作曲線繪製取金標準儲備溶液0、2. 00,4. 00,6. 00,8. 00、10. OOmL於一組IOOmL容量瓶中，各加入5mL鹽酸，用水定容，混勻，在儀器設定條件下測量其吸光度，由計算機繪製工作曲線。樣品的測定樣品溶液於相同儀器條件下測量吸光度，在工作曲線上查得金濃度，計算樣品中金含量。
具體實施例方式下面結合實例對本發明做進一步闡述。實施的試樣是雜銅，由各類廢銅通過火法冶鍊形成銅錠，銅錠通過機械取樣製成銅屑，銅屑再通過機械磨樣機研磨製成銅粉，銅粉經過縮分過篩製成待分析的雜銅樣品。選取兩個不同的樣品，分別為I號樣品和2號樣品，每一個實施例按照相同的方法測定兩個樣品各一次。實施例1 :稱取約I克樣品於200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液50mL。待劇烈反應後，置於低溫電熱板上加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻。以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉移至濾鬥，再以去離子水清洗沉澱三次，過濾完以後，濾紙連同沉澱一起轉入原來溶樣燒杯中，加入20mL王水，繼續放在低溫電熱板上加熱，微沸溶解至溶液體積約ClOmL時，取下冷卻，定容IOOmL容量瓶，砂芯漏鬥幹過濾。濾液作為檢測液，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標準工作曲線法計算金的質星濃度。實施例2 :稱取約5克樣品於200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液80mL。待劇烈反應後，置於低溫電熱板上加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻。以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉移至濾鬥，再以去離子水清洗沉澱三次，過濾完畢，濾紙連同沉澱一起轉入原來溶樣燒杯中，加入30mL王水，繼續放在低溫電熱板上加熱，微沸 溶解至溶液體積約ClOmL時，取下冷卻，定容IOOmL容量瓶，砂芯漏鬥幹過濾。濾液作為檢測液用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標準工作曲線法計算金的質量濃度。實施例3 :稱取約10克樣品於200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液lOOmL。待劇烈反應後，置於低溫電熱板上加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻。以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉移至濾鬥，再以去離子水清洗沉澱三次，過濾完以後，濾紙連同沉澱一起轉入原來溶樣燒杯中，加入40mL王水，繼續放在低溫電熱板上加熱，微沸溶解至溶液體積約ClOmL時，取下冷卻，定容IOOmL容量瓶，砂芯漏鬥幹過濾。濾液作為檢測液用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定其吸光度，按照標準工作曲線法計算金的質量濃度。表I是使用行業標準YS/T521. 3-2006和本發明的方法檢測雜銅中金的結果對比，從表I結果可以看出，使用本發明的方法測定金的結果跟行業標準的結果基本一致，在允許誤差範圍之內。表I行業標準和本發明方法測定結果對比
權利要求
1.一種雜銅中微量金的分析方法，其特徵是將屑狀雜銅樣品研磨成粉末狀，稱取f 10克於200mL燒杯中，緩慢加入體積比50%硝酸溶液5(Tl00mL ;待反應後，加熱煮沸，微沸溶解約lOmin，取下冷卻；以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉移至濾鬥，再以去離子水清洗沉澱三次，濾紙連同濾渣一起轉入原來溶解樣品的200mL燒杯中，加入2(T40mL王水，加熱，微沸溶解至溶液體積約5 IOmL時，取下冷卻，定容25 IOOOmL容量瓶，砂芯漏鬥幹過濾，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液的吸光度，按照標準工作曲線法計算金的質量濃度。
全文摘要
一種雜銅中微量金的分析方法。其特徵是將樣品研磨成粉末狀，稱取1~10克於燒杯中，加入體積比50%硝酸溶液；待反應後，加熱煮沸，微沸溶解約10min，取下冷卻；以定量慢速濾紙過濾，用去離子水清洗燒杯，洗液全轉移至濾鬥，再以去離子水清洗沉澱三次，濾紙連同濾渣一起轉入原來溶解樣品的燒杯中，加入王水，加熱，微沸溶解至溶液體積約5~10mL時，取下冷卻，定容25~1000mL容量瓶，砂芯漏鬥幹過濾。用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測定濾液的吸光度，按照標準工作曲線法計算金的質量濃度。本發明的方法，分離效果理想，分析結果準確，重現性好，操作簡單快速，而且比傳統火試金節約成本，節省高溫爐、灰吹爐等設備，避免鉛汙染，更環保。
文檔編號G01N21/33GK103018191SQ20121050968
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者肖紅新, 莊艾春, 唐維學, 賴心 申請人:廣州有色金屬研究院