弱鹼性taic陰離子交換樹脂的製備方法
2023-09-13 04:47:50 1
專利名稱:弱鹼性taic陰離子交換樹脂的製備方法
弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法技術領域
本發明屬於一種離子交換樹脂的製備方法,具體是一種弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法。
背景技術:
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用於水處理、物質的淨化、濃縮、分離、物質離子組成的轉變、物質的脫色以及催化劑等領域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高,但孔徑分布不均,小孔比例過大,交換速度低。交換容量不足等問題,滿足不了客戶的要求。發明內容
本發明的目的是提供一種弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法,本發明通過水相的改進,使得分散性、懸浮性提高,進而達到增加離子交換樹脂的交換容量,孔徑分布均勻的效果。
本發明的技術方案如下弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法,其特徵在於包括以下步驟(I )、聚合製備A料,包括以下步驟Φ稱取下列重量份的水相原料混合,攪拌均勻;去離子水 500-600 明膠 30-35 羥甲基纖維素50-60 乙二胺 15-20 氯化鈉 80-85 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調水相PH為中性Φ稱取下列重量份的原料,混合後加入後水相中,視粒度情況調整轉速;丙烯酸甲酯32-34二乙烯苯50-55TAIC270-290200# 汽油158-163氯化石臘50-55二茂鐵8-12偶氮二異丁臆3_5③緩慢升溫至65-69°C,注意觀察球體粒度及定型情況;Φ定型時放熱,降溫,放熱後保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時;Θ用25-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫3_4h ; 用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ; 3用熱水洗球數遍至水清澈為止;'f 抽乾水,烘乾,分篩製得A料。
(2)、胺化反應製備B料CD按下列重量份稱取下列原料,在乾淨的反應釜中加入A料和四乙烯五胺,開動攪拌;A 料380-420四乙烯五胺 1580-1620 C』升溫至130-135°C,保溫反應15-18h,測中控交換大於8. OmmoI/g合格;③中控合格後,抽母液,回收四乙烯五胺;Φ大量水洗至中性,抽乾,得B料;(3)、甲基化反應製備樹脂 2、操作步驟Φ將B料加入下列重量份的混合原料中,開動攪拌;甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65 草酸 50-55Φ升溫至48-50°C,保持20-40分鐘;|:2抽乾母液,大量水洗至中性,抽乾,出料。
本發明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑,優化工藝參數,使得本方法製備的陰離子交換樹脂,孔徑分布均勻,交換容量提高的效果,本發明製得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上,大於2nm的中孔比例大於50%,全交換容量達到11. 8mmol/g0具體實施方式
弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法,包括以下步驟(I )、聚合製備A料,包括以下步驟Φ稱取下列重量(公斤)的水相原料混合,攪拌均勻;去離子水 500 明膠 30 羥甲基纖維素50 乙二胺 15 氯化鈉 80 過硫酸鈉 I 用硫酸調水相PH為中性O稱取下列重量(公斤)的原料,混合後加入後水相中,視粒度情況調整轉速;丙烯酸甲酯32二乙烯苯50TAIC270200#汽油158氯化石蠟50二茂鐵8偶氮二異丁腈③緩慢升溫至65-69°C,注意觀察球體粒度及定型情況; Φ定型時放熱,降溫,放熱後保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時;S用25-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫3_4h ;⑩用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ;二用熱水洗球數遍至水清澈為止; 抽乾水,烘乾,分篩製得A料。
(2)、胺化反應製備B料Φ按下列重量(公斤)稱取下列原料,在乾淨的反應釜中加入A料和四乙烯五胺,開動攪拌;A 料380四乙烯五胺1580CD升溫至130-135°C,保溫反應15-18h,測中控交換大於8. OmmoI/g合格;Θ中控合格後,抽母液,回收四乙烯五胺;Φ大量水洗至中性,抽乾,得B料;(3)、甲基化反應製備樹脂 2、操作步驟Φ將B料加入下列重量份的混合原料中,開動攪拌;甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65 草酸 50-55O升溫至48-50°C,保持20-40分鐘;③抽乾母液,大量水洗至中性,抽乾,出料。
本發明製得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上,大於2nm的中孔比例大於50%,全交換容 量達到11. 8mmol/g0
權利要求
1.弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法,其特徵在於包括以下步驟(1 )、聚合製備A料,包括以下步驟Φ稱取下列重量份的水相原料混合,攪拌均勻;去離子水 500-600 明膠 30-35 羥甲基纖維素50-60 乙二胺 15-20 氯化鈉 80-85 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調水相PH為中性3稱取下列重量份的原料,混合後加入後水相中,視粒度情況調整轉速;丙烯酸甲酯 32-34 二乙烯苯50-55TAIC270-290200# 汽油158-163氯化石臘50-55二茂鐵8-12偶氮二異丁臆3_53緩慢升溫至65-69 °C,注意觀察球體粒度及定型情況;.3:定型時放熱,降溫,放熱後保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時;S:用25-40分鐘時間升溫至80-82°C保溫3_4h ; 用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ;2用熱水洗球數遍至水清澈為止;S抽乾水,烘乾,分篩製得A料;(2)、胺化反應製備B料I按下列重量份稱取下列原料,在乾淨的反應釜中加入A料和四乙烯五胺,開動攪拌; A 料380-420四乙烯五胺 1580-1620 2升溫至130-135°C,保溫反應15-18h,測中控交換大於8. OmmoI/g合格;.3中控合格後,抽母液,回收四乙烯五胺;.3:大量水洗至中性,抽乾,得B料;(3)、甲基化反應製備樹脂.2、操作步驟CD將B料加入下列重量份的混合原料中,開動攪拌;甲酸 1150-1250 水 200-240甲醛60-65 草酸 50-552升溫至48-50°C,保持20-40分鐘; 3:抽乾母液,大量水洗至中性,抽乾,出料。
全文摘要
本發明公開了一種弱鹼性TAIC陰離子交換樹脂的製備方法,在傳統生產工藝基礎上,本發明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑,優化工藝參數,使得本方法製備的陰離子交換樹脂,孔徑分布均勻,交換容量提高的效果,本發明製得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上,大於2nm的中孔比例大於50%,全交換容量達到9.8mmol/g。
文檔編號B01J41/14GK103012676SQ20121048988
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優先權日2012年11月27日
發明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司