氯化汞的分析方法
2023-09-13 01:25:40 2
專利名稱：氯化汞的分析方法
技術領域：
本發明屬於化學分析領域，涉及氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法。
背景技術：
氯化汞含量的分析方法有EDTA滴定法、銅試劑法、硫氰酸鉀滴定法、冷原子吸收法、碘化鉀快速滴定法等。冷原子吸收法適用於氯化汞含量很低的物質測定；而EDTA滴定法適用於氯化汞純度高，幹擾物少的物質測定；銅試劑法和硫氰酸鉀滴定法操作較複雜，比較費時；碘化鉀快速滴定法易受幹擾物質的影響，終點不易判斷。本發明在測定時充分考慮了幹擾物質的影響，消除了幹擾，提高了分析的準確度。
發明內容
本發明提供一種氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法。本發明原理是採用電位滴定法測出氯化汞的含量。由於幹擾物質的存在，影響了終點電位突躍，本發明採用的是在待測溶液中加入抗壞血酸，以消除幹擾物質的影響，滴定劑為碘化鉀的水溶液。氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法，該方法包括如下步驟一、KI標準溶液的配製與標定稱取3. 5g碘化鉀，用少量水溶解，用水定容到1L，儲存到棕色試劑瓶中備用。用移液管移取5mL已標定的0. 05mol/LAgN03標準溶液，置於IOOmL燒杯中，再加入5 15mLl+lHN03溶液，lmL2%重鉻酸鉀溶液，放入攪拌子一枚，置於電磁攪拌器上，插入鉬電極和PH玻璃電極，在勻速攪拌下，用KI標準溶液進行自動電位滴定，等當點所消耗的KI標準溶液體積V1，根據公式1計算KI標準溶液濃度。
C2XV2Cl- v(1)上面公式中C1-KI標準溶液的濃度，(單位是mol/L)C2-AgNO3標準溶液的濃度，(單位是mol/L)V1-消耗KI標準溶液體積數值，(單位是mL)V2-AgNO3標準溶液體積數值，(單位是mL)二、氯化汞的分析稱取經100 1050C乾燥的試樣M(準確至0. 0002g) g，置於200mL燒杯中，加入IOOmL水溶解，放入攪拌子一枚，置於電磁攪拌器上，插入鉬電極和PH玻璃電極，滴加抗壞血酸溶液，使電極電位指示在-100 Omv之間，再滴加2%重鉻酸鉀溶液，使電極電位指示在-350mv左右，過量lmL，加入5 15mLl+lHN03溶液，在勻速攪拌下，用KI標準溶液進行自動電位滴定，等當點所消耗的KI標準溶液體積V，同時做空白實驗。根據公式2計算HgCL2質量百分濃度，
權利要求
1.氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法，該方法包括如下步驟a)KI標準溶液的配製與標定稱取3. 5g碘化鉀，用少量水溶解，用水定容到1L，儲存到棕色試劑瓶中備用。用移液管移取5mL已標定的0. 05mol/LAgN03#準溶液，置於IOOmL燒杯中，再加入5 15mLl+lHN03溶液，lmL2 %重鉻酸鉀溶液，放入攪拌子一枚，置於電磁攪拌器上，插入鉬電極和PH玻璃電極，在勻速攪拌下，用KI標準溶液進行自動電位滴定，等當點所消耗的KI標準溶液體積V1，根據公式1計算KI標準溶液濃度。C2 xV2ci=~jr~⑴上面公式中
2.根據權利要求書1所述的方法，1+1HN03溶液體積為5 15mL，抗壞血酸溶液為水溶液。
3.根據權利要求書1或2所述的方法，KI標準溶液的配製與標定包括如下步驟稱取3. 5g碘化鉀，用少量水溶解，用水定容到1L，儲存到棕色試劑瓶中備用。用移液管移取5mL已標定的0. 05mol/LAgN03#準溶液，置於IOOmL燒杯中，再加入5 15mLl+lHN03溶液，lmL2 %重鉻酸鉀溶液，放入攪拌子一枚，置於電磁攪拌器上，插入鉬電極和PH玻璃電極，在勻速攪拌下，用KI標準溶液進行自動電位滴定，等當點所消耗的KI標準溶液體積V1。
4.根據權利要求書1或2所述的方法，氯化汞的分析包括如下步驟稱取經100 105°C乾燥的試樣M(準確至0. 0002g)g，置於200mL燒杯中，加入IOOmL水溶解，放入攪拌子一枚，置於電磁攪拌器上，插入鉬電極和PH玻璃電極，滴加抗壞血酸溶液，使電極電位指示在-100 Omv之間，再滴加2%重鉻酸鉀溶液，使電極電位指示在-350mv左右，過量lmL，加入5 15mLl+lHN03溶液，在勻速攪拌下，用KI標準溶液進行自動電位滴定，等當點所消耗的KI標準溶液體積V。
全文摘要
本發明屬於化學分析領域，涉及氯化汞混合鹽中氯化汞的分析方法。該方法包括如下步驟a)碘化鉀標準溶液配製與標定移取已知體積和濃度的硝酸銀標準溶液，加入1+1硝酸溶液和重鉻酸鉀溶液，插入鉑電極和PH玻璃電極，用碘化鉀標準溶液進行自動電位滴定，計算碘化鉀標準溶液濃度。b)氯化汞的分析配製抗壞血酸水溶液。用抗壞血酸溶液消除幹擾物質的影響，加入1+1硝酸溶液增大電位突躍，插入鉑電極和PH玻璃電極，用碘化鉀標準溶液進行自動電位滴定，測出氯化汞含量。
文檔編號G01N27/42GK102393417SQ20111024062
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月22日 優先權日2011年8月22日
發明者王波, 羅文新, 趙汝鳴 申請人:大連化工研究設計院