一種現場快速篩選化妝品中游離甲醛的方法
2023-09-18 19:12:55 1
專利名稱：一種現場快速篩選化妝品中游離甲醛的方法
技術領域：
本發明屬於化學分析領域，涉及一種甲醛的快速篩選方法，特別是涉及一種現場快速篩選化妝品中游離甲醛的方法。
背景技術：
甲醛(HCHO)是揮發性有機化合物，在我國有毒化學品優先控制名單上，甲醛高居第二位。甲醛已經被世界衛生組織確定為致癌和致畸形物質，是公認的變態反應源，也是潛在的強致突變物之一。甲醛由於其親水性好、殺菌效率高、價格低廉以及不受體系中的酸鹼度的影響等優點，被用做化妝品中常用的殺菌防腐劑，《化妝品衛生規範》2007年版中規定甲醛為限用物質，作為防腐劑其濃度不得大於0.2% ;在指甲硬化劑中，甲醛的濃度不得大於5% ;同時對於特殊用途的化妝品中的除臭類的化妝品必須檢驗其中甲醛的含量。市場上一些劣質化妝品中甲醛的含量較高，需要建立一種現場快速篩選的方法，方便監管部門快速檢測出化妝品中游離甲醛的含量是否超出0.2%限量範圍。目前，甲醛含量的測定方法主要有滴定法、電化學檢測法、分光光度法、極譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。但上述檢測方法常用儀器檢測，樣品預處理方法費時、費力，需要專業人員操作，成本高，難以直接用於化妝品中甲醛現場快速篩選，難以滿足市場需求和普及，缺乏實用性，應用範圍受到一定限制。因此開發成本低，操作方便，能夠快速篩選化妝品中游離甲醛的方法具有一定的意義。本方法可直接用於化妝品中甲醛現場快速篩選，採用頂空加熱抽取上部氣體，可避免被測樣品帶有顏色幹擾的問題，甲醛與3酚試劑生成嗪，嗪被硫酸鐵銨氧化為有顏色的化合物，化合物顏色的深淺與甲醛的含量成正比，色階明顯，能夠實現甲醛定性和半定量分析，可現場快速的篩選化妝品中的甲醛是否超出0.2%限量範圍。
發明內容
本發明目的是提供一種現場快速篩選化妝品中游離甲醛的方法。為此本發明採用的技術方案是:甲醛標準比色卡的製作方法:(I)取甲醛標準儲備液於帶有5mL刻度的50mL頂空瓶中，加水至5mL刻度，配製成甲醛的系列加標含量，振蕩混勻，密封。(2)把上述頂空瓶置於多孔電熱套中加熱。(3)用玻璃注射器抽取頂空瓶內上部氣體，快速打入盛有酚試劑吸收液的比色管中，振蕩吸收後加入2mL硫酸鐵銨溶液,加水定容至IOmL,搖勻,放置5min。(4)將顯色的標準溶液採集照片，將梯度變化的一組彩色照片製成標準比色卡。步驟(I)中所配製的加標含量梯度範圍優選在0.05%-0.4%之間，如0.05%、
0.1%,0.2%,0.3%,0.4%。化妝品中游離甲醛現場快速篩選方法的應用，其特徵在於:
(I)稱取被測樣品0.50-2.0Og於帶有5mL刻度的50mL頂空瓶中，加水至5mL刻度，振蕩混勻，密封；(2)將上述頂空瓶置於多孔電熱套中，在45-95°C加熱20_40min達到平衡。作為優選，加熱溫度為85°C，加熱時間30min。(3)用30mL玻璃注射器抽取5_15mL頂空瓶上部氣體，快速打入盛有酚試劑吸收液的比色管中，振蕩吸收後加入2mL硫酸鐵銨溶液,加水定容至IOmL,搖勻，顯色,放置5min後觀察顏色。作為優選，抽取氣體體積為10mL。(4)將所得顏色與標準比色卡對照。結果判定，樣品處理後將所得顏色與標準比色卡對照。試液的顏色如與空白對照管同色、黃綠色或者更淺，則試樣中游離的甲醛含量小於等於0.2%，為陰性；如顯示藍綠色或藍色，則試樣中游離的甲醛含量大於0.2 %，為陽性。
權利要求
1.一種現場快速篩選化妝品中游離甲醛的方法，包括下列步驟: (1)取樣品於帶有刻度的50mL頂空瓶中，加水至5mL刻度，渦旋混勻，密封。
(2)把上述頂空瓶置於多孔電熱套中加熱。
(3)用玻璃注射器抽取頂空瓶上部氣體，快速打入盛有酚試劑吸收液的比色管中,振蕩吸收後加入2mL硫酸鐵銨溶液,加水定容至IOmL,搖勻，顯色,放置5mi n後與標準比色卡對照。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，多孔加熱套的加熱溫度範圍45-95°C。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，頂空瓶置於加熱套中的加熱時間為10_40mino
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，用玻璃注射器抽取氣體體積為5-15mL。
全文摘要
本發明公開了一種現場快速篩選化妝品中游離甲醛的方法，能夠半定量的檢測出化妝品中游離甲醛的含量是否超出0.2％限量範圍。包括下列步驟取樣品於頂空瓶中，加水，密封，加熱，抽取上部氣體，打入酚試劑吸收液中，振蕩，加入硫酸鐵銨溶液，定容至10mL，搖勻，顯色，5min之後將顯色後的溶液顏色與製得的標準比色卡對照，快速篩選出陽性樣品。本發明操作簡單、基質顏色不產生幹擾、顯色反應明顯、操作無需專業人員、成本低。
文檔編號G01N21/78GK103185716SQ201210558700
公開日2013年7月3日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者宋薇 申請人:深圳市譜尼測試科技有限公司