一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法
2023-09-18 17:52:45
專利名稱：一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種以苦丁茶作為原料，利用大孔樹脂對苦丁茶中功能性成分的特異 性吸附，採用不同的條件洗脫，以製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法。
背景技術：
苦丁茶歷史悠久，是我國南部和東部地區人民飲用的一種代用茶，為常用中藥，多 以植物的嫩葉或葉入藥，性味苦甘，具有清熱涼血、滋養肝腎之功效。研究發現苦丁茶富含 多酚(主要是咖啡醯奎寧酸)、黃酮、皂素、胺基酸等多種活性物質，其風味與保健功能也正 是其所特有的生物活性成分所賦予的。隨著對食品安全的日益關注及人類回歸自然的心理影響，天然抗氧化劑的研究和 應用成為當今食品行業最活躍的領域。大量的研究表明，苦丁茶多酚不僅是一種天然的無 毒的抗氧化劑，而且也是一種理想的天然藥物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抑 菌、抗病毒、防癌抗癌、抑制腫瘤、防治心血管疾病等方面具有良好功效。據報導迷迭香醚、 茶多酚等，其抗氧活性超過了常用的食品使用的合成抗氧劑，同時它們還具有耐高溫的特 異性，可被選用在燒烤油的添加劑中，也可以作為抗氧增效劑配合使用，是新開發的高效植 物抗氧劑。因此以苦丁茶為原料，如何同時提取、分離純化苦丁有效功能成分，並研究開發 系列功能性食品，對於拓展苦丁茶有效成分的應用領域具有極其重要的意義。目前，國內苦丁茶多酚類提取採用的是溶劑法，該方法生產周期長、溫度高，所制 備的多酚類物質含量和活性較低，且由於在生產過程中使用氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑，不 僅操作不安全，產品還存在有毒溶劑殘留問題，其品質難以滿足市場的需求；同時溶劑法對 環境的汙染較大，不符合清潔化生產發展的方向。而利用吸附柱層析法，可以有效地分離純 化出純度和活性高的多酚類物質，無有毒試劑殘留，生產工藝簡單、安全，是一種對環境友 好的工藝。
發明內容
本發明的要解決的技術問題是以苦丁茶作為原料，提供一種製備苦丁茶咖啡醯奎 寧酸化合物的工藝，能夠保證提取的產品成本低、效率高、環境友好，且工藝易於實現工業
化生產。為解決上述問題，本發明提供了一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的 方法，包括如下工藝步驟1)苦丁茶經粉碎與熱水提取，製備富含咖啡醯奎寧酸化合物的提取液；2)採用特定的大孔樹脂處理茶提取液；3)先用水充分洗脫，接著用低濃度乙醇溶液洗脫，收集低濃度乙醇洗脫組分，並濃 縮得到單咖啡醯奎寧酸化合物；4)然後用高濃度乙醇溶液洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，洗脫液經濃縮與乾燥，得 到咖啡醯奎寧酸化合物。
本發明所述方法可以將苦丁茶多酚類物質分成單咖啡醯奎寧酸化合物和二咖啡 醯奎寧酸化合物，大孔吸附樹脂的再生性能好，可以再生重複使用，洗脫劑水、乙醇無毒無 害，乙醇也可以回收多次利用。本工藝成本低、效率高、環境友好，易於實現工業化生產。
圖1為苦丁茶多酚類物質提取液的HPLC圖譜圖2為分離苦丁茶多酚類一取代物的HPLC圖譜圖3為分離苦丁茶多酚類二取代物的HPLC圖譜
具體實施例方式1)富含苦丁茶多酚類物質提取液的製備苦丁茶經磨碎後，液料比10 1，在 950C的條件下水浴浸提2次，每次30min ；2)提取液的大孔樹脂處理選取對苦丁茶多酚類物質具有吸附分離的大孔樹脂， 用水平衡，上樣液中苦丁茶咖啡醯奎寧酸化合物的濃度為10mg/mL，上樣量為1個柱床體 積。上樣後用水充分洗脫，水的洗脫流速為每小時2個柱床體積。；3)低濃度乙醇溶液洗脫使用40%濃度的乙醇溶液洗脫大孔樹脂，流速為每小時 2個柱床體積，收集4個柱床體積的洗脫液，在35°C下減壓濃縮，並乾燥得到單咖啡醯奎寧 酸化合物。4)高濃度乙醇溶液洗脫使用95%濃度的乙醇溶液洗脫大孔樹脂，洗脫流速為每 小時2個柱床體積，收集4個柱床體積的洗脫液，在35°C下進行減壓濃縮，並乾燥得到二咖 啡醯奎寧酸化合物。
權利要求
1.一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法，包括如下步驟1)苦丁茶經粉碎與熱水提取，製備富含咖啡醯奎寧酸化合物的提取液；2)採用特定的大孔樹脂處理茶提取液；3)先用水充分洗脫，接著用低濃度乙醇溶液00-40%)洗脫，收集低濃度乙醇洗脫組 分，並濃縮乾燥得到單咖啡醯奎寧酸化合物；4)用高濃度乙醇溶液(80-95%)洗脫，收集高濃度乙醇洗脫液，洗脫液經濃縮與乾燥， 得到二咖啡醯奎寧酸化合物。
2.根據權利要求1所述的一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法，其特 徵在於步驟1)中苦丁茶經磨碎後，液料比10 1，在95°C下水浴浸提2次，每次30min，合 並上清液。
3.根據權利要求1所述的一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法，其特 徵在於步驟2、中選取對苦丁茶多酚類物質具有吸附分離的大孔樹脂，用水平衡，上樣液中 苦丁茶咖啡醯奎寧酸化合物的濃度為10mg/mL，上樣量為1個柱床體積上樣後用水充分洗 脫，水的洗脫流速為每小時2個柱床體積。
4.根據權利要求1所述的一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法，其特 徵在於步驟幻中使用低濃度的乙醇溶液00-40%)洗脫大孔樹脂，流速為每小時2個柱床 體積，收集4個柱床體積的洗脫液，在30-40°C下減壓濃縮，並乾燥得到單咖啡醯奎寧酸化 合物。
5.根據權利要求1所述的一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法，其特 徵在於步驟4)中使用高濃度(80-95%)的乙醇溶液洗脫大孔樹脂，流速為每小時2個柱床 體積，收集4個柱床體積的洗脫液，在30-40°C下進行減壓濃縮，並乾燥得到二咖啡醯奎寧酸。
全文摘要
本發明公開了一種以苦丁茶為原料製備咖啡醯奎寧酸化合物的方法。包括如下步驟苦丁茶經熱水提取得到高含多酚類物質的提取液，並通過優化得到的大孔吸附樹脂實現多酚類物質的選擇性分離，即通過柱層析將苦丁茶多酚類物質提取液選擇性吸附於大孔樹脂上，並用適當的溶劑將吸附於大孔樹脂上的多酚類物質進行洗脫，以製備咖啡醯奎寧酸化合物。作為一種成本低、效率高、環境友好的製備工藝，本發明易於工業化生產，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C07C69/732GK102086153SQ20111000731
公開日2011年6月8日 申請日期2011年1月14日 優先權日2011年1月14日
發明者孫怡, 張文芹, 曾曉雄, 許文清 申請人:南京農業大學