抗結塊硝酸鍶的製備方法
2023-09-15 20:54:20
專利名稱：抗結塊硝酸鍶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種製備硝酸鍶的方法，尤其是抗結塊硝酸鍶的製備方法。
背景技術：
硝酸鍶是一種重要的無機精細化工產品，用於TFT^LCD液晶、PDP等離 子彩電中。目前，硝酸鍶的製備方法多以工業硝酸和工業碳酸鍶為原料，經過 反應、除雜、濃縮、結晶、離心、乾燥、包裝得產品。現有的乾燥包裝方式是 經過脫水後，乾燥水份在0.3%下進行包裝，沒有進行目的性的控制，造成產品 出來後結塊現象嚴重，需人工粉碎後才可使用，影響客戶的使用，加大了客戶 的生產成本；而且，產品貯存的時間較短。
發明內容
本發明針對硝酸鍶易結塊的問題，提供一種硝酸鍶的製備方法，通過該制 備方法製備的硝酸鍶不易結塊。
為了解決上述問題，本發明的技術方案為 一種抗結塊硝酸鍶的製備方法， 以工業硝酸和工業碳酸鍶為原料，依次經反應、除雜、濃縮、結晶、離心、幹 燥、包裝製得硝酸鍶產品，所述硝酸鍶的乾燥工藝為將硝酸鍶放入溫度120
140°C、真空度一0.06 一0.08Mpa的真空乾燥箱中，乾燥至產品最終含水量《 0.1%;然後將乾燥後的硝酸鍶取出，放入溫度為40 5(TC的恆溫密閉環境中， 並通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環境溫度相同。
3採用上述技術方案後，通過控制乾燥的真空度和乾燥溫度，使產品在乾燥 過程中，乾燥充分、均勻，並在控制的條件下進行龜裂，有效去除晶體內部的
晶間水份，從而控制產品水份含量在0.1%以下，在包裝過程中，物料在專門的
包裝間，在通過冷凍設備的強制冷卻下，使物料冷卻到規定的溫度進行包裝， 這樣，產品的粒徑均勻，性能穩定，降低了晶間重新結合的可能，從而確保產 品無論外觀質量，還是流散性能都非常良好，產品防結塊性能大大提高，產品 堆放半年不會有結塊的現象。
乾燥溫度為120 140'C，優選為125 135°C。溫度過高，乾燥能耗大幅度 提高；溫度過低，乾燥效率降低，產品乾燥時間延長。
真空度為一0.06--0.08Mpa ，優選為一0.065--0.075Mpa 。在真空環境
下，產品附著水及較高沸點物汽化迅速，有效去除晶體內部的晶間水份和雜質， 使得產品乾燥效率、純度和防結塊得到明顯提高。真空度低於一0.06MPa，乾燥 時間延長；真空度高於一0.08MPa，能耗升高，對產品防結塊性能的提高沒有明 顯影響。
冷卻的溫度為40 5(TC，優選為40 45。C。溫度過高，產品晶體分子在外 界高溫下重新架橋連接，使產品防結塊性能降低；溫度過低，效率降低，同時 對產品防結塊性能沒有明顯提高。
本發明的有益效果是本發明的有益效果是由本發明製備的硝酸鍶不易 結塊，減少了客戶的生產使用成本；同時，延長了硝酸鍶的貯存時間。
具體實施例方式
下面結合實施例進一步對本發明加以說明。
實施例1將工業硝酸和工業碳酸鍶加入反應釜中，進行反應，反應完成後按現有工
藝進行除雜、濃縮、結晶、離心操作，將得到的含水2.5%的硝酸鍶溼料，將硝 酸鍶溼料放入溫度120'C、真空度一0.06Mpa的真空乾燥箱中，乾燥2小時，然 後將乾燥後的硝酸鍶取出，放入溫度為40'C的恆溫密閉包裝間中，並通入冷風，
冷卻至硝酸鍶溫度與環境溫度相同，經檢測產品最終含水量為0.1%，最後包裝
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實施例2
前面的工藝與實施例1相同，將離心後的硝酸鍶溼料放入溫度125°C、真空 度一0.065Mpa的真空乾燥箱中，乾燥1.5小時，然後將乾燥後的硝酸鍶取出， 放入溫度為4(TC的恆溫密閉包裝間中，並通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環境 溫度相同，經檢測產品最終含水量為0.09%，最後包裝得產品。
實施例3
前面的工藝與實施例1相同，將離心後的硝酸鍶溼料放入溫度140°C、真空 度一0.07Mpa的真空乾燥箱中，乾燥l小時，然後將乾燥後的硝酸鍶取出，放入 溫度為5(TC的恆溫密閉包裝間中，並通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環境溫度 相同，經檢測產品最終含水量為0.085%,最後包裝得產品。
權利要求
1.一種抗結塊硝酸鍶的製備方法，以工業硝酸和工業碳酸鍶為原料，依次經反應、除雜、濃縮、結晶、離心、乾燥、包裝製得硝酸鍶產品，其特徵在於所述硝酸鍶的乾燥工藝為將硝酸鍶放入溫度120～140℃、真空度-0.06～-0.08Mpa的真空乾燥箱中，乾燥至產品最終含水量≤0.1％；然後將乾燥後的硝酸鍶取出，放入溫度為40～50℃的恆溫密閉環境中，並通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環境溫度相同。
2. 根據權利要求1所述的抗結塊硝酸鍶的製備方法，其特徵在於所述真 空乾燥箱的溫度為125 135°C，真空度為一0.065 一0.075Mpa。
3. 根據權利要求1所述的抗結塊硝酸鍶的製備方法，其特徵在於所述恆 溫密閉環境的溫度為40 45°C。
全文摘要
本發明公開了一種抗結塊硝酸鍶的製備方法，以工業硝酸和工業碳酸鍶為原料，依次經反應、除雜、濃縮、結晶、離心、乾燥、包裝製得硝酸鍶產品，所述硝酸鍶的乾燥工藝為將硝酸鍶放入溫度120～140℃、真空度-0.06～-0.08MPa的真空乾燥箱中，乾燥至產品最終含水量≤0.1％；然後將乾燥後的硝酸鍶取出，放入溫度為40～50℃的恆溫密閉環境中，並通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環境溫度相同。由本發明製備的硝酸鍶不易結塊，減少了客戶的生產使用成本；同時，延長了硝酸鍶的貯存時間。
文檔編號C01F11/00GK101549880SQ200910103790
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月6日 優先權日2009年5月6日
發明者靜 申 申請人:重慶新申世紀化工有限公司