一種吲哚啉的製備方法
2023-09-16 12:17:05 1
一種吲哚啉的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟：（1）將吲哚和催化劑加入到高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至150～200℃，通入氫氣，並保持5.0～9.0Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；（2）降溫至40℃以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉。本發明方法簡單，收率高，以吲哚為原料，雷尼鎳為催化劑進行加氫反應，精餾得到吲哚啉的純度高。
【專利說明】一種吲哚啉的製備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及雜環化合物【技術領域】。
【背景技術】
[0002]吲哚啉的用途廣泛，常用於製藥或用於合成吲哚類的衍生產品，吲哚啉類染料用作固態染料敏化太陽能電池的敏劑。現有技術中吲哚啉一般採用下述方法製備，由鄰氨基乙苯催化製得，鄰氨基乙苯在氮氣流中，在硝酸鋁(或三氧化二鋁)存在下，550°C左右脫氫環化，經減壓蒸餾得到吲哚啉 。這種方法的特點是生產量大，適合連續生產，缺點是方法複雜，收率低，產品純度低，雜質高。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種吲哚啉的製備方法，本發明方法簡單，收率高，得到吲哚啉的純度高。
[0004]為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案是:一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將吲哚和催化劑加入到高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至150~200°C，通入氫氣，並保持5.0~9.0Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉。
[0005]步驟(1)中的催化劑為雷尼鎳催化劑。
[0006]步驟(1)中吲哚與催化劑的質量比例為10:0.6~1.2。
[0007]步驟(2)中減壓精餾的壓力為-0.09MPa。
[0008]採用上述技術方案所產生的有益效果在於:本發明方法簡單，收率高，收率可達90%以上，以吲哚為原料，雷尼鎳為催化劑進行加氫反應，精餾得到吲哚啉的純度可達99.5%。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將500克95%的吲哚和50g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至180°C，通入氫氣，並保持7Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉，壓力為-0.09Mpa，產品純度為99.5%,收率為90%。
[0010]實施例2
一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將500克95%的吲哚和30g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至200°C，通入氫氣，並保持5Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉，壓力為-0.09Mpa，產品純度為99.6%,收率為88%。
[0011]實施例3
一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將500克95%的吲哚和60g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至150°C，通入氫氣，並保持9Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉，壓力為-0.09Mpa，產品純度為99.7%,收率為89%。
[0012]實施例4
一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將5000克95%的吲哚和500g雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至180°C，通入氫氣，並保持7Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉，壓力為-0.09Mpa，產品純度為99.5%,收率為90%。
[0013]實施例5
一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將500千克95%的吲哚和30Kg雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至200°C，通入氫氣，並保持5Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉，壓力為-0.09Mpa，產品純度為99.6%,收率為87%。
[0014]實施例6
一種吲哚啉的製備方法，包括以下步驟(1)將5000千克95%的吲哚和60Kg雷尼鎳催化劑加入到帶攪拌裝置的高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至150°C，通入氫氣，並保持9Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；
(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉，壓力為-0.09Mpa，產品純度為99.7%,收率為89%。
【權利要求】
1.一種吲哚啉的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟(1)將吲哚和催化劑加入到高壓反應釜內，用氮氣置換釜內空氣，升溫至150~200 °C，通入氫氣，並保持5.0~9.0Mpa的壓力，反應至壓力不下降時停止加熱；(2)降溫至40°C以下，過濾，濾液進行減壓精餾得到吲哚啉。
2.如權利要求1所述的吲哚啉的製備方法，其特徵在於:步驟(1)中的催化劑為雷尼鎳催化劑。
3.如權利要求1所述的吲哚啉的製備方法，其特徵在於:步驟(1)中吲哚與催化劑的質量比例為10:0.6~1.2。
4.如權利要求1所述的吲哚啉的製備方法，其特徵在於:步驟(2)中減壓精餾的壓力為-0.09MPa。`
【文檔編號】C07D209/08GK103664733SQ201310660992
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月10日 優先權日:2013年12月10日
【發明者】杜海林 申請人:邯鄲惠達化工有限公司