一種高活性Ti/Pr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-PbO<sub>2</sub>修飾電極的製備方法
2023-09-15 23:16:15
專利名稱:一種高活性Ti/Pr2O3-PbO2修飾電極的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種製備稀土氧化物-三氧化二鐠(Pr2O3)修飾改性的高催化活性Ti基納米PbO2修飾電極材料的製備方法,所涉及的關鍵問題之一是製備稀土三氧化二鐠(Pr2O3)修飾改性的的鉛電極材料。本發明採用電沉積法,選擇稀土氧化物-三氧化二鐠改性Ti/Pb02金屬氧化物電極,首先在製備鈦基PbO2電極時,在鹼性電鍍液中,先通過大電流密度,後通過小電流密度,先得到過渡層a-Pb02,隨後在酸性電鍍液中,在鍍好的a-PbO2層上再鍍上具有催化活性的β-PbO2,最後在含有稀土硝酸鐠的稀硝酸溶液,採用循環伏安電鍍法對Ti/Pb02電極進行改性,得到三氧化二鐠(Pr2O3)摻雜改性的高催化活性Ti/PbO2-Pr2O3修飾電極材料。方便快捷方法製備稀土氧化物-三氧化二鐠(Pr2O3)修飾改性的高催化活性Ti基納米PbO2修飾電極材料採取以下技術方案實現(I)首先將的Ti基體分別用250目、600目和1000目砂紙打磨拋光,使之呈現銀白色的金屬光澤。打磨的目的是使金屬粗糙表面平坦、光滑。然後用蒸餾水、無水乙醇衝洗乾淨,再用氫氟酸清洗。隨後用丙酮脫油、無水乙醇衝洗,除去Ti基體表面的油汙。(2)在鹼性電鍍液中,先通過大電流密度,後通過小電流密度,先得到過渡層a -PbO20鹼性電鍍液組成0. I O. 4mol · Γ1的Pb0+2. 5mol · Γ1的NaOH,將上述步驟處理後的電極置於PbO溶於NaOH溶液的飽和溶液中,溫度為35 40°C,電流密度為O. 3 O. 5A · dm_2,電鍍時間60 120min,為此過程可用純鉛板做陰極。(3)在酸性電鍍液中,在鍍好的a -PbO2層上再鍍上具有催化活性的3_Pb02。酸性電鍍液組成0. 2mol · Γ1 的 HNO3,0. 02 O. 04mol · I/1 的 NaF,0. 65mol/l 硝酸鉛,電流密度為5 6A · ClnT2下電鍍I 2h。(4)在含有稀土硝酸鐠的溶液,採用循環伏安電鍍法對Ti/Pb02電極進行改性,得到三氧化二鐠(Pr2O3)摻雜改性的高催化活性Ti/Pb02-Pr203修飾電極材料其中所述在鹼性電鍍液中,先通過大電流密度,後通過小電流密度,先得到過渡層a-Pb02層,槽電壓為I 2V。所述的Ti在酸性電鍍液中,在鍍好的a-Pb02層上再鍍上具有催化活性的β-ΡΜ)2,槽電壓為2 3V。
所述的在含有稀土硝酸鐠的溶液,硝酸鐠含量為硝酸鐠O. 2 O. 5mol/l。所述Ti金屬採用TAl型的純鈦金屬(純度為99. 5% )。所述乙醇為無水乙醇且經過4A分子篩脫除微量水的處理過程。所述循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. 02 O. IV ·8_1,掃描圈數40 80。
具體實施例方式實施例I
I、首先將2cmX2cmX5mm的Ti基體分別用250目、600目和1000目砂紙打磨拋
光,使之呈現銀白色的金屬光澤。然後用蒸餾水衝洗乾淨,再用氫氟酸清洗,隨後用丙酮、無水乙醇進行20min的超聲衝洗,除去Ti基體表面的油汙。2、將清洗好的鈦片放入電解槽中作為陽極,4cmX4cmX5mm純鉛板做陰極,在O. Imol · L—1的PbO+2. 5mol · L—1的NaOH的鹼性電鍍液,電壓IV,溫度為35 °C,電鍍時間60min,先在Ti金屬表面電鍍過渡層a -PbO2。3、將鍍好的 Ti/ a -PbO2 放在 O. 2mol .T1HNOjO. 02mol L^NaF+O. 65mol/l 硝酸鉛酸性電鍍液中,4cmX 4cmX 5mm純鉛板做陰極,在鍍好a -PbO2的表面再鍍上一層具有催化活性的β -PbO2,槽電壓為2V,電鍍2h。4、將第三步製得的Ti/β -PbO2放在O. 2mol/l硝酸鐠的溶液,採用循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. 02V -S^1對電極進行稀土摻雜改性,掃描40圈,即得到Ti/Pr2O3-PbO20實施例2I、首先將2cmX2cmX5mm的Ti基體分別用250目、600目和1000目砂紙打磨拋
光,使之呈現銀白色的金屬光澤。然後用蒸餾水衝洗乾淨,再用氫氟酸清洗,隨後用丙酮、無水乙醇進行20min的超聲衝洗,除去Ti基體表面的油汙。2、將清洗好的鈦片放入電解槽中作為陽極,4cmX4cmX5mm純鉛板做陰極,在O. 2mol · L—1的PbO+2. 5mol · L—1的NaOH的鹼性電鍍液,電壓2V,溫度為35 °C,電鍍時間90min,先在Ti金屬表面電鍍過渡層a -PbO2。3、將鍍好的 Ti/ a -PbO2 放在 O. 2mol .T1HNOjO. 03mol L^NaF+O. 65mol/l 硝酸鉛酸性電鍍液中,4CmX4CmX5mm純鉛板做陰極,在鍍好的a -PbO2的表面再鍍上一層具有催化活性的β -PbO2。槽電壓為3V,電鍍2h。4、將第三步製得的Ti/β -PbO2放在O. 2mol/l硝酸鐠的溶液,採用循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. 04V -S^1對電極進行稀土摻雜改性,掃描40圈,即得到Ti/Pr2O3-PbO20實施例3I、首先將2cmX2cmX5mm的Ti基體分別250目、600目和1000目砂紙打磨拋光,
使之呈現銀白色的金屬光澤。然後用蒸餾水衝洗乾淨,再用氫氟酸清洗,隨後用丙酮、無水乙醇進行20min的超聲衝洗,除去Ti基體表面的油汙。2、將清洗好的鈦片放入電解槽中作為陽極,4cmX4cmX5mm純鉛板做陰極,在O. 3mol · L—1的PbO+2. 5mol · L—1的NaOH的鹼性電鍍液,電壓2V,溫度為35 °C,電鍍時間120min,先在Ti金屬表面電鍍過渡層a -PbO2。3、將鍍好的 Ti/ a -PbO2 放在 O. 2mol .T1HNC^O. 04mol L^NaF+O. 65mol/l 酸性電鍍液中,4cmX 4cmX 5mm純鉛板做陰極,在鍍好的a -PbO2的表面再鍍上一層具有催化活性的β -PbO20槽電壓為3V,電鍍I. 5h。4、將第三步製得的Ti/3_Pb02放在O. 3mol/l硝酸鐠 的溶液,採用循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. 06V · s—1對電極進行稀土摻雜改性,掃描40圈,即得到Ti/Pr2O3-PbO2。實施例4I、首先將2cmX2cmX5mm的Ti基體分別250目、600目和1000目砂紙打磨拋光,
使之呈現銀白色的金屬光澤。然後用蒸餾水衝洗乾淨,再用氫氟酸清洗,隨後用丙酮、無水乙醇進行20min的超聲衝洗,除去Ti基體表面的油汙。2、將清洗好的鈦片放入電解槽中作為陽極,4cmX4cmX5mm純鉛板做陰極,在O. 4mol · L-1的PbO+2. 5mol · L-1的NaOH的鹼性電鍍液,電壓2V,溫度為40。。,電鍍時間120min,先在Ti金屬表面電鍍過渡層a -PbO2。3、將鍍好的 Ti/ a -PbO2 放在 O. 2mol .T1HNC^O. 04mol I71NaF+0. 65mol/l 硝酸鉛酸性電鍍液中,4cmX 4cmX 5mm純鉛板做陰極,在鍍好a -PbO2的表面再鍍上一層具有催化活性的β _Pb02。槽電壓為3V,電鍍I. 5h。4、將第三步製得的Ti/β -PbO2放在O. 4mol/l硝酸鐠的溶液,採用循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. 08V -S^1對電極進行稀土摻雜改性,掃描80圈,即得到Ti/Pr2O3-PbO20實施例5I、首先將2cmX2cmX5mm的Ti基體分別用250目、600目和1000目砂紙打磨拋
光,使之呈現銀白色的金屬光澤。然後用蒸餾水衝洗乾淨,再用氫氟酸清洗,隨後用丙酮、無水乙醇進行20min的超聲衝洗,除去Ti基體表面的油汙。2、將清洗好的鈦片放入電解槽中作為陽極,4cmX4cmX5mm純鉛板做陰極,在O. 4mol · L-1的PbO+2. 5mol · L-1的NaOH的鹼性電鍍液,電壓I. 5V,溫度為40。。,電鍍時間90min,先在Ti金屬表面電鍍過渡層a -PbO2。3、將鍍好的 Ti/ a -PbO2 放在 O. 2mol .T1HNOjO. 04mol I71NaF+0. 65mol/l 硝酸鉛酸性電鍍液中,4cmX 4cmX 5mm純鉛板做陰極,在鍍好a -PbO2的表面再鍍上一層具有催化活性的β -PbO2。槽電壓為2. 5V,電鍍2h。4、將第三步製得的Ti/β -PbO2放在O. 5mol/l硝酸鐠的溶液,採用循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. IV · S—1對電極進行稀上摻雜改性,掃描60圈,即得到Ti/Pr2O3-PbO20
權利要求
1.一種製備稀土氧化物-三氧化二鐠(Pr2O3)修飾改性的高催化活性Ti基納米PbO2修飾電極材料的製備方法,其特徵在於 (1)將Ti基體用砂紙打磨拋光後,依次用蒸餾水、無水乙醇、氫氟酸清洗,丙酮脫油,無水乙醇衝洗,以除去Ti基體表面的油汙; (2)將處理好的Ti基體放入鹼性電鍍液中,配以陰極材料,在其表面鍍上a-PbO2層; (3)再將鍍好的a-PbO2層的Ti基體放入在酸性電鍍液中,再鍍上具有催化活性的β -PbO2 層; (4)最後放入含有稀土硝酸鐠的溶液中,採用循環伏安電鍍法對Ti/Pb02電極進行改性,循環伏安法掃描範圍為O 2V,掃描速率為O. 05 O. IV · s_\得到氧化鐠(Pr2O3)摻雜改性的高催化活性Ti/Pb02-Pr203修飾電極材料。
2.如權利要求I所述的方法中,砂紙採用250目、600目和1000目;
3.如權利要求I所述的方法中,鹼性電鍍液由O.I O. 4mol -Γ1的PbO和2. 5mol -Γ1的NaOH組成電鍍時溫度為35 40°C,電流密度為O. 3 O. 5A · dnT2,電鍍時間60 120min ;陰極材料為純鉛板;
4.如權利要求I所述的方法中,酸性電鍍液由O.2mol -Γ1的ΗΝ03、0. 02 O. 04mol -Γ1的NaF和O. 65mol · L-1的Pb (NO)2組成;電鍍時的電流密度為5 6A · dm_2,電鍍時間為60 120min ;
5.如權利要求I所述的方法中,稀上硝酸鐠的溶液含量為硝酸鐠O.2 O. 5mol · Γ1 ;
6.如權利要求I所述的方法中,循環伏安法掃描掃描圈數40 80。
全文摘要
本發明涉及一種製備稀土氧化物-三氧化二鐠(Pr2O3)修飾改性的高催化活性Ti基納米PbO2修飾電極材料的製備方法,所涉及的關鍵問題之一是製備稀土三氧化二鐠(Pr2O3)修飾改性的鉛電極材料。本發明採用電沉積法,選擇稀土氧化物-三氧化二鐠改性Ti/PbO2金屬氧化物電極,首先在製備鈦基PbO2電極時,在鹼性電鍍液中,先通過大電流密度,後通過小電流密度,先得到過渡層α-PbO2層,隨後在酸性電鍍液中,在鍍好的α-PbO2層上再鍍上具有催化活性的β-PbO2,最後在含有稀土硝酸鐠的稀硝酸溶液,採用循環伏安電鍍法對Ti/PbO2電極進行改性,得到三氧化二鐠(Pr2O3)摻雜改性的高催化活性Ti/PbO2-Pr2O3修飾電極材料。
文檔編號C25B11/06GK102864465SQ20121035505
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者王鳳武, 徐邁, 李書東, 方文彥 申請人:淮南師範學院