一種製備香蘭素的方法

2023-09-18 05:56:30 2

一種製備香蘭素的方法
【專利摘要】本發明一種製備香蘭素的方法，首先稱取木質素、鹼性離子液體和去離子水，木質素和鹼性離子液體的質量比為10:1~1:10，木質素和去離子水的固液比1:10~1:1，然後將木質素、鹼性離子液體和去離子水加入反應容器中，在80~170℃下攪拌進行反應3h~9h；反應產物冷卻，加入去離子水，去離子水和降解反應產物的體積比為0.8~2：1，抽濾除去未反應的木質素固體，然後用有機溶劑萃取；將有機相旋幹，即得香蘭素。鹼性離子液體在木質素降解過程中，既充當溶劑又充當催化劑，替代無機鹼溶劑，大大減少了對環境的汙染，且鹼性離子液體可循環利用，木質素降解產物香蘭素純度高，能耗低，過程綠色，具有較好的工業化應用前景。
【專利說明】一種製備香蘭素的方法
[0001]【技術領域】:
本發明屬於化工領域，尤其涉及一種香蘭素，具體來說是一種製備香蘭素的方法。
[0002]【背景技術】:
生物質的主要成分是木質纖維素，包括纖維素、半纖維素和木質素，另含有少量的蛋白質、膠質、蠟等，及微量的無機礦物質，隨著種類、產地的不同，其三種主要成份的相對含量也不同。木質素在自然界中的含量僅次於纖維素，分子量範圍在600-1000kD之間，是一種極其複雜的無定形、高度交聯的有機聚合物，木本植物中木質素的含量約佔20-35%，草本植物為14-25%。木質素是由高度取代的苯基丙烷單元隨機聚合而成的聚酚類三維網狀高分子,與纖維素及半纖維素一起構成植物細胞壁的骨架，因此，一般認為木質素的基本結構單兀是苯丙烷，共有3種基本結構:愈創木基丙 烷、紫丁香基丙烷和對輕苯基丙烷，如下所不:
【權利要求】
1.一種製備香蘭素的方法，其特徵在於包括如下步驟: 第一步:首先稱取木質素、鹼性離子液體和去離子水，木質素和鹼性離子液體的質量比為10: f 1:10，木質素和去離子水的固液比1:1(T1:1，然後將木質素、鹼性離子液體和去離子水加入一個反應容器中，在8(Tl70°C下攪拌進行降解反應3h、h ； 第二步:降解反應產物冷卻，加入去離子水，去離子水和降解反應產物的體積比為0.8-2 抽濾除去未反應的木質素固體,然後用有機溶劑萃取； 第三步:將有機相旋幹，即得香蘭素。
2.根據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:在反應容器中還添加有催化劑，所述的木質素與催化劑的質量比30:廣5:1。
3.根據權利要求2所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:所述的木質素與催化劑的質量比20:1~20:3。
4.根據權利要求2所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:所述的催化劑為CuSO4 9H20。
5.根據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:所述的鹼性離子液體為1- 丁基-3-甲基咪唑氫氧基鹽、或者1- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、或者1- 丁基-3-甲基咪唑二氰基胺鹽、或者1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、或者1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、或者溴化1- 丁基-3-甲基咪唑鹽中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:所述的木質素和鹼性離子液體的質量比10:廣1:3。
7.據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:所述的降解溫度為90-l30°C:。
8.據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:所述的有機溶劑為乙酸乙酯或者乙醇。
9.據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:在第二步驟中，用有機溶劑萃取2-5次，每次10-30min。
10.據權利要求1所述的一種製備香蘭素的方法，其特徵在於:在第三步驟中，將有機相旋幹後溶於有機溶劑配成標準溶液，分析並計算香蘭素的產率。
【文檔編號】C07C45/27GK103626642SQ201310618838
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月28日 優先權日:2013年11月28日
【發明者】易封萍, 張麗榮, 王珍, 姜曉豔 申請人:上海應用技術學院