一種合成酸性紅r3g的方法

2023-09-17 17:23:35 1

專利名稱：：一種合成酸性紅r3g的方法一種合成酸性紅R3G的方法獄領域本發明涉及酸性染料
技術領域：
，尤及一種利用相轉移催化劑合成酸性紅R3G的方法。背景駄酸性紅R3G染料具有色澤鮮艦用性能優異，^f頓方便，適用性強等顯著特點，國內外均有廠家生產，而且i，料的製備方法在公開號為CN101125964A的專利申請中己經公開。目前生產中和戰專利文獻中公開的製備方法採用將主要原料精製方法以達到原漿噴霧千燥目的，但在麟U介酸過程中，產生含有介酸副產品雜質有機廢水難於治理，並且在麟1」過程中損失5%~8%介酸。由於生態環境的制約和三廢處理的費用、以及介酸損失的經濟因素，希喲妒品在市場上的競爭力。所以本發明M研究發i^響產品質量主要因素在二步縮合合成過程中的反應轉化率，本發明M艦的酸性紅R3G希lJ備方法解決了戰技術問題。
發明內容本發明要解決在二MI^1程中主原料十二胺不溶於水形成固體顆粒狀使反應體系為固液兩相反應、反應轉化率低影響了產品色光和應用性能的技術問題。為解決戰技術問題，本發明鵬了一種紅藝廢水、產品得量高、質量好、成本低的酸性紅R3G的製備方法，該製備方法艦在反應中加入N甲勘比咯烷酮相轉移催化劑並將二步縮合反應，提高至5045°C，pH調整至7.(M0.5，使其反應的轉化率由90%提高至98%以上，生產過程中一次合成完成的原槳染料色光3踱及其它應用性能指t就到合格產品的水平。具體地，本發明掛共了一種禾,相轉移催化劑生產酸性紅R3G的方法，該方^跑括一步縮合、重氮化、偶合、二合和成品化，其特徵在於二頻合過程中將十二胺用乙^f解後加入N甲勘比咯烷酮相轉移催化劑，二魏合中反應鵬為50-65。C，pH為7.0-10.5。具體地，本發明體提供了一種禾,相轉移催化劑合成酸性紅R3G的方法，該方飽括如下步驟a)—步縮合在冰水中加AH聚氯氰於0-10。C攪拌10射中後，慢侵加入介酸，加畢後用10。/。碳M溶液調pH為3.0-6.5,匕斜牛下反應4-5小時得一步縮合液；b)重氮化^7jC中加AX^割禺氮苯4-磺酸，升驢55-65。C，用30%氫氧化鈉溶液調整pH為7.5-8.5，頓溶解後加入亞硝,昆合均勻，然後將戰混合)tt2-3小時內加入配好的鹽^7jC溶液，保持溫度為10-20°C，其中保證亞硝髒內過量，即碘化鉀i微MM色，岡踝紅試紙雖色，在此^f牛下反應l-2小時得重氮液；c)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用l線碳,溶液調pH為6-7，並用冰水保證驢低於15'C，並匕割牛下反應2-3小時，得偶合液；d)二魏合將十二胺用乙H^解後，加入N甲勘比咯烷酮相轉移催化劑混合均勻，然後加入，偶合液，攪拌均勻後將夾套升至50-65"C，並用10%碳M溶液調pH為7.0-10.5，fet匕剝牛下反應5-8小時得二合液；e)成品化將二織合翻元明粉調整到所需成品弓艘，然後噴霧千燥直接包裝得到成品。本發明的戰生產的酸性紅R3G的方法與現有製備方法相比，成品得量提高8%以上，而且避免了精製介l^f產生的廢水，節約了主原料介酸，縮短了工時，提高了產品的經濟效益，增強了產品市場競爭力，杜絕工藝廢水的排放，對傲戶環離到了很大的f^SJ乍用。本發明製備方法生產的酸性紅R3G具有良好的性能，色光鮮豔，溶解度高，各項牢度優良，特別對尼龍染色具有良好上染率和固色率，具有極佳的提升率。下面通過實例對本發明做詳細描述，這些實施例只是用於解釋本發明的技術方案，並不，本發明形成IH可的限制。具體地，酸性紅R3G的製備方法的具體實施例如下實例lf)一步縮合在鍋內加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，0-3°C,加AH聚氯氰50Kg攪拌10，後，加入介酸70.11Kg，加畢後pH為2.1，然後用10。/。碳,溶液調pH為3.0-5.0，在溫度為0~5"下反應4小時，得一步縮合液。g)重氮化在鍋內加入底水600Kg，再加A)(ffi基偶氮苯"4-磺酸80.11Kg，升溫至55-65°C，用30%氫氧化鈉溶液調整pH為7.5，加入亞硝酸鈉18.87Kg攪拌混合20併中，均勻後用2小時的時間加入鹽^7jC溶液，用碎冰保持鍋內離15-20°C，加畢保持亞硝,過量，即碘化鉀鄉雖色，岡U果紅i^KM藍色，tt匕斜牛下反應2小時，得重氮液。其中鹽膨JC溶液的配製方法是在鍋內加入底水100Kg，再加入鹽酸79,2Kg，再加入碎冰100Kg。h)偶合將重氮液加入一織合液，然後用碎冰保鵬低於15°C，然後用10%碳,溶液調pH為&7，在此^f牛下反應3小時直到重氮液消失得偶合液。i)二步縮合在一桶內將十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解後加入N甲基卩比咯烷酮20.79Kg，均勻後加入偶合液中攪拌5併中後用夾套升溫50-55°C，並同時用10。/。碳酸鈉調整pH為9.5-10.5，敘匕^f牛下反應5-8小日射導二步縮合液。j)成品化將二步縮合翻元明粉調整至,需成品弓鵬，然後噴霧千燥直接^t尋到成品。實例2a)—步縮合在鍋內加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，溫度3-5°C，加AH聚氯氰50Kg攪拌10併中後，加入介酸70.1IKg加畢後pH=2.1用10%碳勝內溶液調pH-3-5，在此介質下，iMjgO-5。C反應4-5小時。b)重氮化在鍋內加入底水600Kg再加入)^m基偶氮苯-4-磺酸80.11Kg，升魅55-65。C,用30yo氫氧化鈉溶液調整pH為7.5,力口入亞硝M18.87Kg攪拌混合20射巾均勻後備用。c)在另一鍋內加入底水100Kg加入鹽酸79.2Kg再加入碎冰100Kg後，將，混合液用2小時左右加入，同時用碎冰^J寺鍋內溫變15-20。C，加畢保持亞硝,過量，即碘化鉀i^KMM色，剛果紅mSM色，匕斜牛下反應1小時，得重氮液。d)偶合一合完鵬將重氮液一効隊，用碎冰保鵬低於15°C，加畢後用10%碳,溶液調pH為6-7，tt^f牛下反應2小時直到重氮液消失，得偶合液。e)二步縮合在一桶內將十二胺48，9Kg，用乙醇30.2Kg溶解後加入N甲勘比咯烷酮20.79Kg攪拌均後，加入偶合液，,5，後用夾套升驢55-60°C，並同時用10^。碳,調整pH為7.0-7.5，艦斜牛下反應5-8小時，得二步縮合液。f)成品化將二步縮合細元明粉調整到所需成品3驢，然後噴霧千燥直接包裝得到成品。實例3a)—步縮合在鍋內加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，溫度5-8°C，加AH聚氯氰50Kg攪拌10辦中後，加入介酸70.11Kg加畢後pH=2.1用10%碳,溶液調pH:3-5，鈔匕介質下，》鵬0隱5。C反應4-5小時，得一步縮合液。b)重氮化在鍋內加入底水600Kg再加AX^^偶氮苯鬥磺酸80.1lKg，6升MM55-65。C，用30%氫氧化鈉溶液調整pH為7.5，加入亞硝,18.87Kg攪拌混合20併中均勻後用小時時間鹽酸溶液，混合碎冰保持鍋內^^15-20°C，保持亞硝,過量，即碘化鉀i彩氏呈藍色，岡棵紅試紙呈藍色，在此^f牛下反應2小時，得重氮液。其中鹽酸溶液的製備是在鍋內加入底水100Kg，然後加入鹽酸79,2Kg，再加入碎冰100Kg。c)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用碎冰保驢低於15"C，加畢後用10M碳勝內溶液調pH為6-7，挪匕^j牛下反應3小時直到重氮液消失，得偶合液。d)二步縮合在一桶內將十二胺48,9Kg，用乙醇30,2Kg溶解後加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg攪袢均後，加入偶合液，攪拌5併中後用夾套升溫6045°C，並同時用10W碳,調整pH為7.5-8，掛匕^f牛下反應8小時，得二織合液。0成品化將二合細元明粉調整到所需成品3驢，然後噴霧千燥直接M得到成品。實施4a)—步縮合在鍋內加入底水100Kg,加入碎冰300Kg，溫度8-l(TC，加AH聚氯氰50Kg攪拌10iH中後，加入介酸70.11Kg,加畢後pl^2.1，用10%碳!M溶液調pH為3-5，tt匕介質下，溫度0"5。C反應5小時。b)重氮化在鍋內加入底水600Kg再加AX^M基偶鮮"4-磺酸80.11Kg，升MM55-65°C，用30%氫氧化鈉溶液調整pH為7.5，加入亞硝,18.87Kg攪拌混合20併巾均勻後備用。c)在另一鍋內加入底水100Kg加入鹽酸79.2Kg再加入碎冰100Kg後，將J^混合Mffl2-3小時左右加入，溶液，同時用碎冰4斜寺鍋內，15-20°C，加畢保持亞硝酸鈉過量，即碘化鉀試紙M^色，剛果紅i纖呈藍色，在此斜牛下反應2小時。d)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用碎冰保^it低於15。C，加畢後用W/。碳翻溶液調pH為6-7，被匕^f牛下反應3小時直到重氮液消失，得偶合液。e)二步縮合在一桶內將十二胺48.9&，用乙醇30.2Kg溶解後加入N甲基卩比咯烷酮20.79Kg微半均後，加入偶合液，攪拌5^H中後用夾套升溫55-60°C，並同時用10%碳,調整pH為8-8.5，fet匕^f牛下反應6小時。g)成品化將二織合液用元明粉調整到所需成品弓鵬，然後噴霧千燥直接包裝f尋到成品。戰實施例14製備的產品得量和弓驢如下:批號得量鵬折百得量1300110330.002292112327.043296110325.604306106324.36平均298.5■5326.75Mil^戰實施例14的原料禾傭量的平均值計算，並和
背景技術：
部分的技術方案的用料量比較，得出相同產量下所用成分的量的比較，如下所示序號原料名稱單耗老工藝新工藝1三聚氯氰162149.962介酸208.55193.113X^S偶氮苯4-磺酸238.3220.664鹽酸78.572.725亞硝鵬內60.4856.006十二胺158.32146.68tableseeoriginaldocumentpage9M工藝^a提高了收率消滅了工藝廢水，經濟效益和社會效益明顯。本發明公開和提出了禾,相轉移催化劑生產酸性紅R3G的合成方法並改變了二步說和的工藝條件，本領:^S術人員可M31借鑑本文內容適當改善原料工藝參數、工藝步驟等環節實現，本發明的方法與技術已iM:較佳實例進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本
發明內容精神和範圍內對本發明所述的方法和技術進行改動或適當變更與組合來實現本發明技術，特另嚅要指出的是所有相類似的替換禾敏動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發明fS神範圍和內容中。權利要求1、一種利用相轉移催化劑生產酸性紅R3G的方法，該方法包括如下步驟a)一步縮合在鍋內加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，溫度0-3℃，加入三聚氯氰50Kg攪拌10分鐘後，加入介酸70.11Kg，加畢後pH為2.1，然後用10％碳酸鈉溶液調pH約為3.0-5.0，在溫度為0-5℃下反應4小時，得一步縮合液；b)重氮化在鍋內加入底水600Kg，再加入對氨基偶氮苯-4-磺酸80.11Kg，升溫至55-65℃，用30％氫氧化鈉溶液調整pH為7.5，加入亞硝酸鈉18.87Kg攪拌混合20分鐘，攪拌均勻後用2小時的時間加入鹽酸水溶液，用碎冰保持鍋內溫度15-20℃，加畢保持亞硝酸鈉過量，即碘化鉀試紙呈藍色，剛果紅試紙呈藍色，在此條件下反應2小時，得重氮液。其中鹽酸水溶液的配製方法是在鍋內加入底水100Kg，再加入鹽酸79.2Kg，再加入碎冰100Kg；c)偶合將重氮液加入一步縮合液，然後用碎冰保溫度低於15℃，然後用10％碳酸鈉溶液調pH為6-7，在此條件下反應3小時直到重氮液消失得偶合液；d)二步縮合在一桶內將十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解後加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg，攪拌均勻後加入偶合液中攪拌5分鐘後用夾套升溫50-55℃，並同時用10％碳酸鈉調整pH為9.5-10.5，在此條件下反應5-8小時得二步縮合液；e)成品化將二步縮合液用元明粉調整到所需成品強度，然後噴霧乾燥直接包裝得到成品。全文摘要本發明提供了一種無工藝廢水、產品得量高、質量好、成本低的酸性紅R3G的製備方法，該製備方法通過在反應中加入N甲基吡咯烷酮相轉移催化劑並將二步縮合反應溫度提高至50-65℃，pH調整至7.0-10.5，使其反應的轉化率由90％提高至98％以上，生產過程中一次合成完成的原漿染料色光強度及其它應用性能指標達到合格產品的水平。文檔編號C09B62/09GK101481518SQ20081015413公開日2009年7月15日申請日期2008年12月12日優先權日2008年12月12日發明者張興華,邢廣文申請人:天津市德凱化工有限公司