一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法

2023-09-17 19:14:35 1

一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法
【專利摘要】本發明公開一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，以二聚酸、二元酸以及二元胺為原料，通過加入分子調節劑，經縮聚反應生成二聚酸型聚醯胺熱熔膠，包括以下步驟：將1重量份的二聚酸、0.01-0.03重量份的二元酸、0.005-0.012重量份的分子量調節劑投入反應器，待反應器溫度升至90-150℃，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺，0.05-0.09重量份的二元胺，2小時內升溫至230-250℃，保持溫度為160-260℃，反應1-5小時，抽真空減壓反應1-2.5小時，將反應器內壓力降至常壓，出料。本發明製備得到的二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠能夠廣泛應用在製鞋或電子行業，具有耐高溫、吸水性小、環境友好的特點，本發明的製備方法簡單、生產穩定成本低、原料資源可再生。
【專利說明】一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於非食用油脂化學中用油脂化學法合成生物基樹脂材料領域，具體是一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法。
【背景技術】
[0002]聚醯胺樹脂,俗稱尼龍(Nylon),英文名稱Polyamide (簡稱PA),是大分子主鏈重複單元中含有醯胺基團一 CON小時一的聚合物的總稱。包括脂肪族PA，脂肪一芳香族PA和芳香族PA，其中脂肪族PA品種 多，產量大，應用廣泛。聚醯胺樹脂含有親水的醯胺基團，具有以下特點:1、力學性能優，機械強度高，韌性好；2、耐熱性能好；3、耐磨擦性好；4、電絕緣性優；5、吸水性大。聚醯胺樹脂，是性能優良用途廣泛的化工原料，按其性質可分為兩大類:中性(非反應性)聚醯胺樹脂及反應性聚醯胺樹脂。中性聚醯胺樹脂主要用於生產油墨、熱合性粘結劑和塗料，反應性聚醯胺樹脂用於環氧樹脂熟化劑，和用於熱固性表面塗料、粘結劑、內襯材料及罐封、模鑄樹脂。
[0003]目前，聚醯胺樹脂主要以石油基原料製備，存在製備過程汙染嚴重，原料不可再生，廣品毒性，成本聞等缺陷。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供一種耐高溫、吸水性小、環境友好、操作簡單、生產穩定成本低、原料資源可再生的二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠及其製備方法。
[0005]本發明的目的可以通過以下技術方案實現:
一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，其特徵在於，以二聚酸、二元酸以及二元胺為原料，通過加入分子調節劑，經縮聚反應生成二聚酸型聚醯胺熱熔膠，包括以下步驟:將I重量份的二聚酸、0.01-0.03重量份的二元酸、0.005-0.012重量份的分子量調節劑投入反應器，待反應器溫度升至90-150°C，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺，0.05-0.09重量份的二元胺，2小時內升溫至230-250°C，保持溫度為160-260°C，反應1_5小時，抽真空減壓反應1-2.5小時，將反應器內壓力降至常壓，出料。
[0006]所述二元酸選自丁二酸、己二酸、癸二酸。
[0007]所述二元胺選自己二胺、癸二胺中的一種或一種以上。
[0008]所述分子量調節劑為冰醋酸、丙酸、丁酸、異丁酸中的一種或幾種。
[0009]本發明的有益效果:本發明製備得到的二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠能夠廣泛應用在製鞋或電子行業，具有耐高溫、吸水性小、環境友好的特點，本發明的製備方法簡單、生產穩定成本低、原料資源可再生。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0011]一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，以二聚酸、二元酸以及二元胺為原料，通過加入分子調節劑，經縮聚反應生成二聚酸型聚醯胺熱熔膠，包括以下步驟:將I重量份的二聚酸、0.01-0.03重量份的二元酸、0.005-0.012重量份的分子量調節劑投入反應器，待反應器溫度升至90-150°C，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺，0.05-0.09重量份的二元胺，2小時內升溫至230-250°C，保持溫度為160-260°C，反應1_5小時，抽真空減壓反應
1-2.5小時，將反應器內壓力降至常壓，出料。
[0012]實施例1
在2000ml反應器中投入二聚酸(安慶虹宇公司，HY004)700克，己二酸15.2g，冰醋酸
5.lg，待反應器溫度升至140°C滴加乙二胺60.2g，己二胺46.lg，在2小時內升溫至230°C，然後保持溫度為160°C，反應3小時，抽真空減壓反應I小時，出料，得產品。
[0013]性能指標如下:色澤6#(加氏法)；酸值3.5mgK0小時/ g ;胺值2.8mgK0小時/g ;粘度2230 cP/160°C ;軟化點(環球法)115°C。
[0014]實施例2
在2000ml反應器中投入二聚酸(安慶虹宇公司，HY004)700克，癸二酸19.7g，丙酸
6.2g。待反應器溫度升至150°C滴加癸二胺43.5g，乙二胺68.lg，在2小時內升溫至250°C，然後保持溫度為200°C，反應I小時，抽真空減壓反應1.5小時，出料，得產品。
[0015]性能指標如下:色澤≤6 (加氏法);酸值3.1mgKO小時/ g ;胺值2.8mgK0小時/g ;粘度2560 cP/160°C ;軟化點(環球法)113°C。
[0016]實施例3
在2000ml的高壓反應器中投入二聚酸(安慶虹宇公司，HY004) 700克，丁二酸12.3g，丁酸7.4g，待反應器溫度升至110°C滴加己二胺38.2g,乙二胺56.3g，癸二胺22.3g，在2小時內升溫至240°C，然後保持溫度為240°C，反應1.5小時，抽真空減壓反應2.5小時，出料，
得產品。
[0017]性能指標如下:色澤≤6 (加氏法)；酸值3.1mgKO小時/ g ;胺值2.8mgK0小時/g;粘度2350 cP/160°C ;軟化點(環球法)111°C。
【權利要求】
1.一種二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，其特徵在於，以二聚酸、二元酸以及二元胺為原料，通過加入分子調節劑，經縮聚反應生成二聚酸型聚醯胺熱熔膠，包括以下步驟:將I重量份的二聚酸、0.01-0.03重量份的二元酸、0.005-0.012重量份的分子量調節劑投入反應器，待反應器溫度升至90-150°C，滴加0.05-0.1重量份的乙二胺，0.05-0.09重量份的二元胺，2小時內升溫至230-250°C，保持溫度為160-260°C，反應1_5小時，抽真空減壓反應1-2.5小時，將反應器內壓力降至常壓，出料。
2.根據權利要求1所述的二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，其特徵在於，所述二元酸選自丁二酸、己二酸、癸二酸。
3.根據權利要求1所述的二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，其特徵在於，所述二元胺選自己二胺、癸二胺中的一種或一種以上。
4.根據 權利要求1所述的二聚酸型共聚聚醯胺熱熔膠的製備方法，其特徵在於，所述分子量調節劑為冰醋酸、丙酸、丁酸、異丁酸中的一種或幾種。
【文檔編號】C09J177/06GK103555263SQ201310523892
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月30日 優先權日:2013年10月30日
【發明者】王文耕, 王學峰 申請人:安慶市虹泰新材料有限責任公司