一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂及其製備方法與流程

2023-09-14 21:56:35

本發明屬於聚合物型木材、織物類阻燃塗層技術領域，具體涉及所述的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂及其製備方法。

背景技術：

由於全球阻燃木材阻燃防水耐老化的最新要求，對聚酯、環氧樹脂及其它防水劑等聚合物的阻燃耐老化，急待需求性價比高的新型阻燃耐老化防水劑。防水劑種類繁多，其中氟矽樹脂類防水劑倍受青睞，是各類防水劑中最重要的一類。氟矽樹脂防水劑結構中含有c-p、si-o、c-f鍵，使樹脂具有很好的穩定性，適應於高溫加工，聚合型大分子防水劑與樹脂有很好的相容性，抗老化、防水、不析出，不降低材料的機械強度和外觀。還具有低煙、無毒等優點，又因其阻燃特徵，具有很好的發展前景。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供了一種新的聚合物型阻燃耐老化防水樹脂並提供了一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂的製備方法。

本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂的製備方法，其特徵在於：該防水樹脂是由下列合成反應獲取的一類聚合物，即

其中n為1～85的整數，x為氯原子或溴原子，r為烴基或烴類取代基，x＝40～60，y＝5～10，z＝3～8，m＝0～5。

本發明還提供了一種製備上述聚合物型阻燃耐老化防水樹脂的製備方法。該方法是先將原料(ⅰ)氟矽樹脂低聚物、(ⅱ)9,10-二氫-9-氧雜-10-磷醯雜菲-對苯二酚、(ⅲ)苯基硫代膦醯二氯按比例2～3.5：1～1.5:1.1～1.5，催化劑與原料的摩爾比為0.001～0.1稱量，然後加入帶有攪拌和溫度壓力控制的反應釜中，在氮氣的保護下，於溫度100～300攝氏度的條件下反應5到12小時既得無色透明阻燃耐老化防水劑。也可將得到的防水劑加入溶劑使其完全溶解，然後使用3-10倍溶劑量的沉澱劑進行沉澱析出，經過濾，真空乾燥後得到無色晶狀物。

所用的催化劑為氯化鋁、氯化鋅、氯化鈣、氯化鋇、氯化鎂中的一種。

本發明具有如下優點：

1、本發明提供的所述的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂，作為一種新的阻燃耐老化防水劑與聚合物基體相容性好，抗老化、防水、不析出，不降低材料的機械強度和外觀，具有優良的耐久性。

2、本發明提供的所述的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂，阻燃、抗老化效果好，完全滿足防水劑的最新耐老化防水阻燃化要求。

3、本發明提供的製備方法簡單，條件易於控制。

4、本發明提供的一種聚合物型阻燃耐老化防水樹脂及其製備方法，應用範圍廣，不僅可以應用到木材家具、木質建築領域，而且對織物也可以進行處理，並均能達到良好的阻燃耐老化防水效果。

具體實施方式

下面給出實施例以對本發明作進一步說明。

實施例1將氟矽樹脂低聚物2摩爾，苯基硫代膦醯二氯1摩爾，9,10-二氫-9-氧雜-10-磷醯雜菲-對苯二酚(以下簡稱dopo-hq)1摩爾，氯化鋁0.01摩爾，加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中，通入氮氣攪拌升溫到140℃反應1小時；然後升溫到200℃反應5小時；冷卻後加入250ml氯仿使之完全溶解，然後倒入6倍體積的無水乙醚中沉澱，經過濾、真空乾燥後得無色透明狀晶體。產率為95％，熔融溫度為225℃。

實施例2將氟矽樹脂低聚物2摩爾，苯基硫代膦醯二溴1摩爾，dopo-hq1.1摩爾，氯化鋅0.02摩爾，加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中，通入氮氣攪拌升溫到140℃反應1小時；然後升溫到200℃反應6小時；冷卻後加入200ml四氯乙烷使之完全溶解，然後倒入7倍體積的無水乙醚中沉澱，經過濾、真空乾燥後得無色透明狀晶體。產率為97％，熔融溫度為230℃。

實施例3將氟矽樹脂低聚物2摩爾，甲基苯基硫代膦醯二氯1摩爾，dopo-hq0.95摩爾，氯化鋁0.05摩爾，加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中，通入氮氣攪拌升溫到150℃反應2小時；然後升溫到200℃反應3小時；再升高溫度到250℃反應1小時：冷卻後加入100ml1:1苯酚-四氯乙烷使之完全溶解，然後倒入8倍體積的無水乙醚中沉澱，經過濾、真空乾燥後得無色透明狀晶體。產率為98％，熔融溫度為235℃。

實施例4將氟矽樹脂低聚物2摩爾，苯基硫代膦醯二氯1摩爾，dopo-hql.05摩爾，氯化鋇0.02摩爾，加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中，通入氮氣攪拌升溫到160℃反應3小時；然後升溫到250℃反應3小時；冷卻後加入200ml氯仿使之完全溶解，然後倒入5倍體積的無水乙醚中沉澱，經過濾、真空乾燥後得無色透明狀晶體。產率為99％，熔融溫度為240℃。

實施例5將氟矽樹脂低聚物2摩爾，2,4,6-三甲基苯基硫代膦醯二氯1摩爾，odop-hql摩爾，氯化鎂0.03摩爾，加入帶有攪拌器、溫度壓力控制的反應釜中，通入氮氣攪拌升溫到150℃反應2小時；然後升溫到200℃反應6小時；冷卻後加入100ml1:1苯酚一四氯乙烷使之完全溶解，然後倒入8倍體積的無水乙醇中沉澱，經過濾、真空乾燥後得無色透明狀晶體。產率為95％，熔融溫度為250℃。

但需指出的是以下實施例不能理解為對本發明保護範圍的限制，本領域的技術熟練人員根據本發明的上述內容對本發明作出的一些非本質的改進和調整仍屬於本發明的保護範圍。