一種檢測塑料製品中蘇丹紅含量的方法
2023-09-17 10:43:35 2
專利名稱：一種檢測塑料製品中蘇丹紅含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種蘇丹紅的檢測方法，特別適合塑料製品的檢測。
背景技術：
塑料製品作為一種生活中廣泛應用的包裝材料而被我們所熟知。其主要材料構成為聚乙烯、聚丙烯，但是好多情況下為了提高其某些特性加入一些塑料助劑，其中就有作為發泡劑或染料的蘇丹紅化合物。蘇丹紅化合物包括蘇丹紅1號、蘇丹紅2號、蘇丹紅3號，蘇丹紅4號及其同分異構體等。現在研究表明蘇丹紅化合物有致癌致畸變作用，目前對於檢測蘇丹紅化合物的方法研究主要集中在食品領域，而對於直接接觸食品的塑料包裝材料或塑料使用器具中蘇丹紅的檢測未見有報導，且傳統的方法比較複雜，時間長。
發明內容
為了克服現有技術的缺點，本發明提供一種利用液質聯用儀檢測塑料製品中蘇丹紅的方法。它檢測速度快，準確性高。本發明解決其技術問題所採取的技術方案是包括以下步驟(1)、塑料製品的前處理用有機溶劑對樣品進行浸泡超聲萃取，所得萃取液離心，殘渣再次萃取，合併萃取液， 過濾，即完成對樣品的前處理；( 、用液相色譜分離，色譜柱為反相C18柱，液相條件為梯度洗脫，流動相A為乙腈，B為0. 1 %的甲酸水，流動相B在0. 5到;3min內從30 %降到5 %， 保持lmin，然後在Imin內返回到30%，被檢測的各組分均能被色譜柱分離；( 、經色譜柱分離的各組分進入質譜檢測器中進行檢測，質譜檢測器的離子源採用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度420°C，脫溶劑氣流速700L/h，毛細管電壓1. Okv, 計算機採集信號得到蘇丹紅物質的色譜譜圖。所述步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮；優選乙腈。所述步驟(1)中超聲萃取的時間為15-25min，溶劑量10mL，次數為2次。所述步驟⑵中色譜柱選擇BEH C18超高效色譜柱，規格為50mm*2. 1mm,粒徑 1. 7 μ m。本發明具有下列優點(1)、檢出極限低至Ing/mL，而且可準確地一次進樣同時定性、定量塑料製品中的5種蘇丹紅化合物；( 、檢測效果好，分析方法準確快速，幹擾小。
下面結合附圖對本發明進一步說明。圖1為本發明蘇丹紅4號的色譜圖；圖2為本發明蘇丹紅3號的色譜圖；圖3為本發明蘇丹紅4號同分異構體的色譜圖4為本發明蘇丹紅1、2號的色譜圖；圖5為本發明蘇丹紅1號的標準曲線；圖6為本發明蘇丹紅2號的標準曲線；圖7為本發明蘇丹紅3號的標準曲線；圖8為本發明蘇丹紅4號的標準曲線；圖9為本發明蘇丹紅號4號同分異構體的標準曲線。
具體實施例方式本發明包括以下步驟(1)、塑料製品的前處理用有機溶劑乙腈對樣品進行浸泡超聲萃取，時間為15-25min，溶劑量10mL，次數為2次。所得萃取液離心，殘渣再次萃取，合併萃取液，過濾，即完成對樣品的前處理；(2)、用液相色譜分離，用BEH C18超高效色譜柱， 規格為50mm*2. 1mm,粒徑為1. 7 μ m，液相條件為梯度洗脫，流動相A為乙腈，B為0. 1 %的甲酸水，流動相B在0. 5到;3min內從30%降到5%，保持lmin，然後在Imin內返回到30%， 被檢測的各組分均能被色譜柱分離；( 、經色譜柱分離的各組分進入質譜檢測器中進行檢測，質譜檢測器的離子源採用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度 420°C，脫溶劑氣流速700L/h，毛細管電壓l.Okv，計算機採集信號得到蘇丹紅物質的色譜譜圖，如圖1-4所示。一、試驗條件美國Waters Acquity-TQD超高效液相色譜質譜聯用儀，所用試劑均為色譜純，色譜柱選擇waters公司生產的BEH C18反相柱。流動相A為乙腈，B為0. 1% 的甲酸水，流動相B在0. 5到;3min內從30%降到5%，保持Imin，然後在Imin內回到30%。 質譜檢測器的離子源採用電噴霧方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度420°C， 脫溶劑氣流速700L/h，毛細管電壓1. Okv0進樣量為7 μ L。計算機系統記錄色譜及質譜圖形，如圖1-9所示，並分別以峰面積作為信號響應值，對蘇丹紅進行定性定量分析，各種物質的監測參數見下表
權利要求
1.一種檢測塑料製品中蘇丹紅含量的方法，其特徵在於包括以下步驟(1)、塑料製品的前處理用有機溶劑對樣品進行浸泡超聲萃取，所得萃取液離心，殘渣再次萃取，合併萃取液，過濾，即完成對樣品的前處理；(2)用液相色譜，色譜柱為反相C18柱，液相條件為梯度洗脫，流動相A為乙腈，B為0. 1 %的甲酸水，流動相B在0. 5到;3min內從30 %降到5 %， 保持lmin，然後在Imin內返回到30%，被檢測的各組分均能被色譜柱分離；(3)、經色譜柱分離的各組分進入質譜檢測器中進行檢測，質譜檢測器的離子源採用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度420°C，脫溶劑氣流速700L/h，毛細管電壓1. Okv0
2.根據權利要求1所述的檢測塑料製品中蘇丹紅含量的方法，其特徵在於所述步驟 ⑴中的提取溶劑為甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。
3.根據權利要求2所述的檢測塑料製品中有無蘇丹紅的方法，其特徵在於所述步驟(1)中的提取溶劑為乙腈。
4.根據權利要求1所述的檢測塑料製品中蘇丹紅含量的方法，其特徵在於所述步驟(2)中色譜柱選擇BEHC18超高效色譜柱，規格為50mm*2. 1mm,粒徑1. 7 μ m。
全文摘要
本發明涉及一種蘇丹紅的檢測方法，特別適合塑料製品的檢測。包括以下步驟(1)塑料製品的前處理用有機溶劑對樣品進行浸泡超聲萃取，所得萃取液離心，殘渣再次萃取，合併萃取液，過濾，即完成對樣品的前處理；(2)用液相色譜分離，色譜柱為反相C18柱，液相條件為梯度洗脫，流動相A為乙腈，B為0.1％的甲酸水，流動相B在0.5到3min內從30％降到5％，保持1min，然後在1min內返回到30％，被檢測的各組分均能被色譜柱分離；(3)經色譜柱分離的各組分進入質譜檢測器中進行檢測即可。它檢測速度快，準確性高。
文檔編號G01N30/72GK102175793SQ20101061519
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者盧慶國, 宋莉華, 王磊, 程淑君, 連運河 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司