一種合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基矽氧烷的製備方法
2023-09-16 17:52:55 2
專利名稱：一種合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基矽氧烷的製備方法
專利說明一種合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的製備方法 本發明涉及化工技術領域，具體的說是一種合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的製備方法。製備α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷(I)，通常是由甲醇與α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷(II)反應而得。
後者又是由二甲基二氯矽烷控制水解而得。這種控制水解所得產物II往往分子量分布很寬，用它製得的I作為矽橡膠結構控制劑，其產品性能較不穩定，而且Me2SiCl2水解時產生較大量的HCl廢氣需要處理，不利於生產。本發明的目的就是提供一種新的製備方法來克服現有技術的不足。
為實現上述目的，提供一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於以聚二甲基矽氧烷環體Dn為主要原料，用它和二甲基二氯矽烷在溶劑中及酸性催化劑存在下反應轉化成α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷，反應式為(1)
然後，這種轉化物不經分離，直接與甲醇反應，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷；反應混和液經減壓蒸餾濃縮，中和，再減壓濃縮過濾，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷產品，反應式為(2) ；聚二甲基矽氧烷為D3、D4或D5；催化轉化催化劑為酸性催化劑，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，對甲苯磺酸、酸式離子交換樹脂、酸性活性矽土等；聚二甲基矽氧烷環體與二甲基二氯矽烷之比為100∶1～1∶2的範圍；聚二甲基矽氧烷環體與二甲基二氯矽烷的反應溫度在0～180℃之間；這種方法使用的溶劑如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它們中的一種或兩種以上的混和溶劑，溶劑用量為反應劑重量的0.5～5倍；α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷與甲醇的反應所用摩爾比為1～15；反應溫度在0～100℃範圍。
本發明同現有技術相比，減少了不必要的副反應，可控制生產不同粘度的低粘度的α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷，技術簡單，經濟可行。
圖1為本發明的工藝流程圖。
參見附圖1，1為加料；2為α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷的合成；3為α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的合成。下面結合附圖對本發明做詳細實例說明，這種化工產品的製造技術對本專業的人來說還是比較清楚的。
實施例1 α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷的合成在1000ml的四口反應瓶上，裝攪拌器，溫度計、回流冷凝管(有尾氣氯化鈣乾燥管，尾氣水吸收設備)及滴液漏鬥。先加入D4296g，石油醚300ml，酸化活性硅藻土5g，常溫攪拌下慢慢從滴液漏鬥加入Me2SiCl2258g與石油醚的混和溶液，常溫下1～1.5小時加完。繼續攪拌反應，加熱回流，保溫反應2小時，冷卻至室溫。即為以α，ω-二氯聚二甲基氯矽烷為主要成分的混合物，直接用於下一步甲氧基化反應。
實施例2 α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的合成如實施例1，反應完成後，冷卻至室溫，攪拌反應物，微微加熱至回流，開始從滴液漏鬥慢慢加入甲醇(150ml)約2.5小時加完。繼續反應3～4小時卻至室溫，回流冷凝管口改裝為減壓蒸餾裝置，控制低真空度，慢慢升溫，蒸出石油醚(含甲醇及HCl)，再從滴液漏鬥滴加甲醇100ml。然後慢慢升溫減壓蒸出甲醇，約2小時結束。冷卻至室溫，停止減壓，用鹼中和至PH6.8～7.5。
如上中和後反應物再進行減壓蒸餾，蒸去低沸物，冷卻過濾得到無色透明產品390g。
如上產品α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷收率在75～80％左右，折光率為1.3970～1.3980，粘度為4.0~5.0mPa·s。
權利要求
1.一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於以聚二甲基矽氧烷環體Dn為主要原料，用它和二甲基二氯矽烷在溶劑中及酸性催化劑存在下反應轉化成α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷，反應式為(1) 然後，這種轉化物不經分離，直接與甲醇反應，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷；反應混和液經減壓蒸餾濃縮，中和，再減壓濃縮過濾，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷產品，反應式為(2)
2.如權利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於聚二甲基矽氧烷為D3、D4或D5。
3.如權利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於催化轉化催化劑為酸性催化劑，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，對甲苯磺酸、酸式離子交換樹脂、酸性活性矽土等。
4.如權利要求1或2所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於聚二甲基矽氧烷環體與二甲基二氯矽烷之比為100∶1～1∶2的範圍。
5.如權利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於聚二甲基矽氧烷環體與二甲基二氯矽烷的反應溫度在0～180℃之間。
6.如權利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於這種方法使用的溶劑如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它們中的一種或兩種以上的混和溶劑，溶劑用量為反應劑重量的0.5～5倍。
7.如權利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於α，ω-二氯聚二甲基矽氧烷與甲醇的反應所用摩爾比為1～15。
8.如權利要求7所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基矽氧烷的方法，其特徵在於反應溫度在0～100℃範圍。
全文摘要
本發明涉及化工技術領域，具體的說是一種合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基矽氧烷的製備方法，其特徵在於以聚二甲基矽氧烷環體Dn為主要原料，用它和二甲基二氯矽烷在溶劑中及酸性催化劑存在下反應轉化成α，ω－二氯聚二甲基矽氧烷，反應式如(1)；然後，這種轉化物不經分離，直接與甲醇反應，生成α，ω－二甲氧基聚二甲基矽氧烷；反應混和液經減壓蒸餾濃縮，中和，再減壓濃縮過濾，得到α，ω－二甲氧基聚二甲基矽氧烷產品，反應式如(2)。本發明同現有技術相比，減少了不必要的副反應，可控制生產不同粘度的低粘度的α，ω－二甲氧基聚二甲基矽氧烷，技術簡單，經濟可行。
文檔編號C08G77/50GK1569924SQ20041001824
公開日2005年1月26日 申請日期2004年5月11日 優先權日2004年5月11日
發明者羅洪堅, 章基凱, 陳與同, 陳俊欽, 朱穎先, 諸國建 申請人:上海高分子材料研究開發中心