微波吸收複合材料的製備方法
2023-09-16 17:51:35 3
專利名稱：微波吸收複合材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種高分子納米複合材料技術領域的方法，具體是一種微波吸收複合材料的製備方法。
背景技術：
聚氧化乙烯(PEO)能夠廣泛應用於塗料和粘合劑領域。PEO是一種水溶性的高分子材料，玻璃化轉變溫度在-70 _60°C，熔點在60 80°C，是一種無毒環保的高分子材料，在塗料、粘合劑和生物降解塑料的增塑改性方面有廣泛應用。石墨烯是一種二維納米片狀材料，具有優異的力學和電學性能，導電性可以應用於微波吸收領域。經過對現有技術的檢索發現，石墨烯應用於微波吸收複合材料的報導還很少，但有資料報導與石墨烯性能相近的碳納米管應用於微波吸收領域。中國專利CN 101289569A 公開了一種多壁碳納米管/環氧樹脂吸波隱身複合材料，其微波反射率最低為-19dB，反射率低於-IOdB的頻率範圍小於2GHz。塑料2004年第33卷第5期66-69頁報導了一種多壁碳納米管/環氧樹脂複合材料的微波吸收性能，添加5份MWNTs時，複合材料的微波反射率最低為-13. 89dB,反射率小於-8dB的帶寬為3. 19GHz。Composites Science and ^Technology 第 70 卷第 400-409 頁報導了不同碳材料填充環氧樹脂以提高材料的微波吸收性能，作者發現，在眾多碳材料中，納米碳纖維對於改善材料的微波性能效果最為明顯，作者分析引起複合材料的微波吸收性能的關鍵因素是材料的導電性引起的介電損耗。但是碳納米管在水溶液中很難分散，若簡單與聚合物混合會引起碳納米管在複合材料中的團聚而影響複合材料的微波吸收性能。
發明內容
本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種微波吸收複合材料的製備方法， 利用氧化石墨烯表面有多種含氧官能團和聚氧化乙烯形成較強的氫鍵相互作用，以保證氧化石墨烯片層在聚氧化乙烯中的均勻分散；同時進一步加入還原劑將其還原形成還原的石墨烯得到可以導電的聚合物複合材料。本發明是通過以下技術方案實現的，本發明通過將聚氧化乙烯、氧化石墨烯在水中共混，然後加入還原劑將氧化石墨烯原位還原後將溶劑揮發並模壓成型，得到微波吸收複合材料。所述的聚氧化乙烯、氧化石墨烯與還原劑的質量比為100 0. 1-50 1-50。所述的聚氧化乙烯的數均分子量為50-200萬。所述的石墨的平均片層大小為1-100 μ m。所述的共混是指將聚氧化乙烯加熱下在水中溶解成均一溶液，在磁力攪拌下將氧化石墨烯逐滴滴入聚氧化乙烯的水溶液中。所述的原位還原是指在30°C 80°C環境下加熱並還原6 48小時得到石墨烯。所述的模壓成型是指在60_150°C下預熱2-30分鐘後依次進行2_30分鐘熱壓以及10-60分鐘冷壓，壓力為5-10MPa。本發明通過上述方法製備得到的微波吸收複合材料，所述複合材料的組分及其質量比為聚氧化乙烯氧化石墨烯還原劑=100 0. 1-50 1-50。本發明採用水溶性的聚氧化乙烯作為基體，通過基體與氧化石墨烯之間的氫鍵相互作用，使得氧化石墨烯在聚合物基體中分散均勻。再由於聚合物大分子的阻隔作用，使得在還原過程中不會出現氧化石墨烯的聚沉現象。氧化石墨烯用量為5份，純聚合物基體相比，複合材料的微波反射率從OdB降低至-26. 5dB。
具體實施例方式下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。以下實施例中的聚氧化乙烯取自上海聯勝化工有限公司，石墨取自青島石墨有限公司。第一步、將聚氧化乙烯在90°C下溶解於水中。第二步、用強酸強氧化劑方法將石墨氧化成為氧化石墨，經洗滌後凍幹，按表1比例分散在水中，超聲Ih分散均勻。第三步、在磁力攪拌協助下，將氧化石墨烯逐滴滴入聚氧化乙烯中，混合均勻。第四步、想氧化石墨烯/聚氧化乙烯複合材料的溶液中按表1加入抗壞血酸，在 50°C下攪拌Mh。第五步、將所得複合材料在真空烘箱中乾燥至恆重，冷卻後置於模具中，於80°C下預熱lOmin，然後在5MPa下熱壓lOmin，再冷壓15min成型，壓力為5MPa。比較例1配方中沒有加入石墨烯，加工工藝同實施例。表1實施例和對比例配方(單位為重量份)
權利要求
1.一種微波吸收複合材料的製備方法，其特徵在於，通過將聚氧化乙烯、氧化石墨烯在水中共混，然後加入還原劑將氧化石墨烯原位還原後將溶劑揮發並模壓成型，得到微波吸收複合材料。
2.根據權利要求1所述的微波吸收複合材料的製備方法，其特徵是，所述的聚氧化乙烯、氧化石墨烯與還原劑的質量比為100 0. 1-50 1-50。
3.根據權利要求1所述的微波吸收複合材料的製備方法，其特徵是，所述的聚氧化乙烯的數均分子量為50-200萬。
4.根據權利要求1所述的微波吸收複合材料的製備方法，其特徵是，所述的石墨的平均片層大小為1-100 μ m。
5.根據權利要求1所述的微波吸收複合材料的製備方法，其特徵是，所述的共混是指 將聚氧化乙烯加熱下在水中溶解成均一溶液，在磁力攪拌下將氧化石墨烯逐滴滴入聚氧化乙烯的水溶液中。
6.根據權利要求1所述的微波吸收複合材料的製備方法，其特徵是，所述的原位還原是指在30°C 80°C環境下加熱並還原6 48小時得到石墨烯。
7.根據權利要求1所述的微波吸收複合材料的製備方法，其特徵是，所述的模壓成型是指在60-150C下預熱2-30分鐘後依次進行2-30分鐘熱壓以及10-60分鐘冷壓，壓力為 5-IOMPaο
8.一種微波吸收複合材料，其特徵在於，根據上述任一權利要求所述製備方法製備得到。
9.根據權利要求8所述的微波吸收複合材料，其特徵是，所述複合材料的組分及其質量比為聚氧化乙烯氧化石墨烯還原劑=100 0. 1-50 1-50。
全文摘要
一種高分子納米複合材料技術領域的微波吸收複合材料的製備方法，通過將聚氧化乙烯、氧化石墨烯在水中共混，然後加入還原劑將氧化石墨烯原位還原後將溶劑揮發並模壓成型，得到微波吸收複合材料。本發明利用氧化石墨烯表面有多種含氧官能團和聚氧化乙烯形成較強的氫鍵相互作用，以保證氧化石墨烯片層在聚氧化乙烯中的均勻分散；同時進一步加入還原劑將其還原形成還原的石墨烯得到可以導電的聚合物複合材料。
文檔編號C09K3/00GK102199341SQ20111008628
公開日2011年9月28日 申請日期2011年4月7日 優先權日2011年4月7日
發明者張勇, 白鑫, 翟瀅皓 申請人:上海交通大學