一種從苦豆子中製備槐果鹼的工藝的製作方法

2023-09-17 04:37:00

專利名稱：一種從苦豆子中製備槐果鹼的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從苦豆子中製備槐果鹼的エ藝。
背景技術：
槐果鹼(sophcarpine，sc)是苦參鹼的脫氫衍生物，槐果鹼和苦參鹼均是具有喹諾裡西啶環的苦參鹼類生物鹼，為從豆科槐屬荒漠植物苦參、苦豆子的成熟種子和花期地上部分中提取出來的生物鹼，具有抗腫瘤、抗病毒、抗炎、免疫調節和防治心血管疾病等多種藥理作用，有實驗報導槐果鹼具有抗實驗性、心律失常的作用。關於製備槐果鹼的エ藝，在中國專利CN1304938中有報導，該製備槐果鹼的エ藝與本發明涉及的一種從苦豆子中製備槐果鹼エ藝所使用的原理不同，雖然適合エ業化生產，但其純度、得率並不是很高。本發明涉及ー種從苦豆子中製備槐果鹼的エ藝，更適合エ業化生產，且純度、得率更高。

發明內容
為實現上述目的，本發明採用本發明所涉及的技術方案。槐果鹼的製備エ藝，具體步驟如下
(1)將苦豆子總鹼液加鹼調PH為11 12,用有機溶劑重複萃取數次,萃取液通過酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分離；
(2)將分離塔後塔的中和液(以苦參鹼和槐果鹼為主)加鹼調PH=S 9，靜置，結晶，離心得苦參鹼、槐果鹼粗品；
(3)將此粗品加水攪拌洗滌，靜置，離心後得槐果鹼粗品；
(4)將所得槐果鹼粗品加醚類物質重結晶得槐果鹼精品。上述(I)步中，所述有機溶劑為苯、甲苯、ニ甲苯；
上述(I)、(2)步中,所述鹼為液鹼氫氧化鈉、液鹼氫氧化鉀；
上述(2)步中，所述酸為10%鹽酸、5%硫酸；
上述(3)步中，所述洗滌用水為飲用水、純化水；
上述(4)步中，所述醚類物質為こ醚、石油醚。槐果鹼的另外ー種製備エ藝，具體步驟如下
(1)可將分離塔後塔的中和液鹼化後(以苦參鹼和槐果鹼為主)加苯類、醚類物質與水移位萃取，使裡面的苦參鹼溶在水相裡；
(2)將含有機溶劑的槐果鹼溶液與苦參鹼水溶液分離；
(3)含有機溶劑的槐果鹼溶液加酸中和，得槐果鹼中和液；
(4)槐果鹼中和液加脫色劑脫色過濾，然後加鹼調PH=9 10，即得粗品；
(5)粗品重結晶得槐果鹼精品。上述(I)步中，所述苯類物質為苯、甲苯、ニ甲苯，所述醚類物質為こ醚、石油醚； 上述(3)步中，所述酸為5%鹽酸、10%硫酸；
上述(4)步中，所述脫色劑為氧化鋁、活性炭；上述(5)步中，所述粗品重結晶所用溶媒是指こ醚、石油醚。本發明具有如下優點
(1)製備エ藝簡單實用；
(2)產品純度高，以乾燥品計算，所得產品含量可達99%以上；
(3)生產的槐果鹼收率高；
(4)エ藝方法適合於エ業化生產。


圖I為本發明生產エ藝流程圖。
具體實施例方式實施例I
(1)將苦豆子總鹼液加鹼調PH為11 12，用甲苯重複萃取數次，萃取液通過10%鹽酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分離；
(2)將分離塔後塔的中和液(以苦參鹼和槐果鹼為主)加液鹼氫氧化鈉調PH=S 9，靜置，結晶，離心得苦參鹼、槐果鹼粗品；
(3)取20kg苦參鹼、槐果鹼粗品，加3 5倍量水攪拌洗滌，靜置，離心後得18kg槐果喊粗品；
(4)將所得槐果鹼粗品用こ醚重結晶得槐果鹼精品16.2kg。實施例2
(1)將苦豆子總鹼液加鹼調PH為11 12，用甲苯重複萃取數次，萃取液通過5%流酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分離；
(2)將分離塔後塔的中和液(以苦參鹼和槐果鹼為主)加液鹼氫氧化鈉調PH=S 9，靜置，結晶，離心得苦參鹼、槐果鹼粗品；
(3)取20kg苦參鹼、槐果鹼粗品，加3 5倍量水攪拌洗滌，靜置，離心後得18.6kg槐果喊粗品；
(4)將所得槐果鹼粗品用石油醚重結晶得槐果鹼精品17kg。實施例3
(1)將苦豆子總鹼液加鹼調PH為11 12,用苯重複萃取數次,萃取液通過10%鹽酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分離；
(2)將分離塔後塔的中和液(以苦參鹼和槐果鹼為主)加液鹼氫氧化鉀調PH=S 9，靜置，結晶，離心得苦參鹼、槐果鹼粗品；
(3)取30kg苦參鹼、槐果鹼粗品，加3 5倍量水攪拌洗滌，離心後得28kg槐果鹼粗
品;
(4)將所得槐果鹼粗品用石油醚重結晶得槐果鹼精品26kg。實施例4
(1)取分離塔後塔的中和液(以苦參鹼和槐果鹼為主)100kg，加甲苯，與水移位萃取，使裡面的苦參鹼溶在水相裡；
(2)將含有機溶劑的槐果鹼溶液與苦參鹼水溶液分離；(3)含有機溶劑的槐果鹼加5%鹽酸中和，得槐果鹼中和液；
(4)槐果鹼中和液加氧化鋁脫色過濾，然後加鹼調PH=9 10，靜置，結晶、離心，即得槐果喊粗品35kg ；
(5)加こ醚重結晶得槐果鹼精品31.5kg。
權利要求
1.一種從苦豆子中製備槐果鹼的工藝，其特徵在於這種製備工藝具體步驟包括 (1)將苦豆子總鹼液加鹼調PH為11 12,用有機溶劑重複萃取數次,萃取液通過酸中和，使PH=4 5，中和液上塔分離； (2)將分離塔後塔的中和液(以苦參鹼和槐果鹼為主)加鹼調PH=S 9，靜置，結晶、離心得苦參鹼、槐果鹼粗品； (3)將此粗品加水攪拌洗滌，靜置，離心後得槐果鹼粗品； (4)將所得槐果鹼粗品加醚類物質重結晶得槐果鹼精品。
2.如權利要求I所述(I)步中，其特徵在於所述有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯，所述酸為10%鹽酸、5%硫酸。
3.如權利要求I所述(I)、(2)步中，其特徵在於所述鹼為液鹼氫氧化鈉、氫氧化鉀。
4.如權利要求I所述(3)步中，其特徵在於所述洗滌用水為飲用水、純化水。
5.如權利要求I所述(4)步中，其特徵在於所述醚類物質為乙醚、石油醚。
6.一種從苦豆子中製備槐果鹼的工藝，其特徵在於具體步驟包括 (1)可將分離塔後塔的中和液鹼化後(以苦參鹼和槐果鹼為主)加苯類、醚類物質與水移位萃取，使裡面的苦參鹼溶在水相裡； (2)將含有機溶劑的槐果鹼溶液與苦參鹼水溶液分離； (3)含有機溶劑的槐果鹼溶液加酸中和，得槐果鹼中和液； (4)槐果鹼中和液加脫色劑脫色過濾，然後加鹼調PH=9 10，靜置，結晶、離心，即得粗品; (5 )粗品重結晶得槐果鹼精品。
7.如權利要求6所述(I)步中，其特徵在於所述苯類物質為苯、甲苯、二甲苯，所述醚類物質為乙醚、石油醚。
8.如權利要求6所述(3)步中，其特徵在於所述酸為10%鹽酸、5%硫酸。
9.如權利要求6所述(4)步中，其特徵在於所述脫色劑為氧化鋁、活性炭。
10.如權利要求6所述(5)步中，其特徵在於所述粗品重結晶是指利用乙醚或石油醚中的一種重結晶。
全文摘要
本發明提供了一種從苦豆子中製備槐果鹼的工藝。該方法利用苦豆子中各種生物鹼極性不同原理，將苦參鹼、槐果鹼與眾鹼分離；再利用苦參鹼、槐果鹼水溶性不同原理將槐果鹼分離，從而製備出高純度、收率高且適合工業化生產的槐果鹼。
文檔編號C07D471/22GK102786523SQ20121025001
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月19日 優先權日2012年7月19日
發明者張勇, 汪曉東, 白鋒雲, 陳殿河 申請人:寧夏紫荊花製藥有限公司