一種流程簡單的醋酸釓合成方法
2023-09-09 17:23:35 1
一種流程簡單的醋酸釓合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種流程簡單的醋酸釓合成方法，將一定量分析純的冰醋酸與氧化釓放入反應器中，攪拌均勻後在60~120℃下回流反應，待反應完全後，停止加熱，反應液用旋轉蒸發儀蒸發至液體消失，蒸發得到的固體進行真空乾燥，得醋酸釓白色粉末，蒸餾出的醋酸可回收套用。與現有技術相比，本發明的有益效果是：蒸餾出的醋酸可回收套用；乾燥時無需其他乾燥劑；工藝流程簡單，對環境無汙染，醋酸消耗少，產品收率和純度高，品相好，提高了產品的經濟附加值，為工業化生產提供了一條可行的方法。
【專利說明】一種流程簡單的醋酸禮合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種醋酸稀土的製備方法，具體是一種將氧化釓轉化為低成本的醋酸釓且更為簡便的方法。
【背景技術】
[0002]有機酸稀土金屬鹽是一種非常重要的一類有機化合物，隨著稀土新材料，新技術在化工、環保、能源等相關領域的應用和推廣，稀土材料在能源技術、新型環保技術、國防軍事技術越來越重要，在世界發達國家將稀土列為戰略資源，而我國以23%的稀土資源承擔了世界90%以上的市場供應。我國稀土行業的發展近年尤為迅速，而市場上對高純度，高水溶性的醋酸稀土產品需求越來越大，而現有的醋酸稀土產品(如:醋酸釓)的生產工藝能耗高，生產成本和環境汙染較為嚴重，有的出現渾濁需過濾，有的乾燥時需要其他乾燥劑，增加了生產成本和過程，顯得不夠方便，故新的生產工藝的研究和開發迫在眉睫。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於提供一種反應時間快、能耗低、流程簡單的醋酸釓合成方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。 [0004]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
一種流程簡單的醋酸釓合成方法，具體步驟如下:
(1)取35~45ml分析純的冰醋酸與0.0008、.0012mol的氧化釓放入反應器中，攪拌均勻並在6(T12(TC下進行回流，至反應溶液透明；
(2)量取5.0-7.0ml的去離子水，加入到反應液中，繼續在6(T12(TC下攪拌至溶液透
明；
(3)反應完全後，停止加熱，反應液用旋轉蒸發儀蒸發至液體消失，蒸發得到的固體再進行真空乾燥，得到白色粉末產品，蒸餾出的醋酸溶液回收套用。
[0005]與現有技術相比，本發明的有益效果是:蒸餾出的醋酸回收可套用；乾燥時無需其他乾燥劑；工藝流程簡單，對環境無汙染，醋酸消耗少，產品收率和純度高，品相好，提高了產品的經濟附加值，為工業化生產提供了一條可行的方法。
【具體實施方式】
[0006]下面將結合本發明的具體實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
[0007]實施例1，醋酸釓的合成方法，具體步驟如下:
(I)取40ml分析純的冰醋酸與0.0Olmol氧化釓放入反應器中，攪拌均勻並在120°C下進行回流，至反應溶液透明；(2)量取6.0ml的去離子水，加入到反應液中，繼續在120°C下攪拌至溶液透明；
(3)反應完全後，停止加熱，反應液用旋轉蒸發儀蒸發至液體消失，蒸餾出的醋酸用於下次醋酸釓製備時套用，蒸發得到的固體再進行真空乾燥，得到醋酸釓的白色粉末。
[0008]實施例2，醋酸釓的合成方法，具體步驟如下:
(1)取40ml分析純的冰醋酸與0.0Olmol氧化釓放入反應器中，攪拌均勻並在60°C下進行回流，至反應溶液透明；
(2)量取6.0ml的去離子水，加入到反應液中，繼續在60°C下攪拌至溶液透明；
(3)反應完全後，停止加熱，反應液用旋轉蒸發儀蒸發至液體消失，蒸餾出的醋酸用於下次醋酸釓製備時套用，蒸發得到的固體再進行真空乾燥，得到醋酸釓的白色粉末。
[0009] 對於本領域技術人員而言，顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特徵的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示範性的，而且是非限制性的，本發明的範圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明內。
【權利要求】
1.一種流程簡單的醋酸釓合成方法，其特徵在於，具體步驟如下: (1)取35~45ml分析純的冰醋酸與0.0008、.0012mol的氧化釓放入反應器中，攪拌均勻並在6(T12(TC下進行回流，至反應溶液透明；(2)量取5.0-7.0ml的去離子水，加入到反應液中，繼續在6(Tl20°C下攪拌至溶液均勻； (3)反應完全後，停止加熱，反應液用旋轉蒸發儀蒸發至液體消失，蒸發得到的固體進行真空乾燥， 得到白色粉末產品，蒸餾出的醋酸溶液回收套用。
【文檔編號】C07C53/10GK103992217SQ201410230202
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月28日 優先權日:2014年5月28日
【發明者】唐慧安, 許宏, 高培麗, 王小慧, 王世華, 趙潔 申請人:天水師範學院