一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體及其製備方法
2023-09-10 01:24:35 1
專利名稱：一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體及其製備方法
技術領域：
本發明屬於軟磁領域，涉及ー種錳鋅鐵氧體及其製備方法，尤其涉及一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體及其製備方法。
背景技術：
隨著通訊、計算機、網絡等電子信息產業的高速發展，對高性能軟磁鐵氧體的需求 的與日俱增。目前，エ業化生產的軟磁鐵氧體材料主要有錳鋅功率鐵氧體、鎳鋅鐵氧體和鎂錳鋅鐵氧體等三大類，從產量來說錳鋅鐵氧體當居首位，佔60%以上。因此，錳鋅功率鐵氧體的未來發展動向更為引人關注。而作為廣泛應用於各類通訊及電子領域的低功耗錳鋅功率鐵氧體，對功率材料的要求也是越來越高，特別是寬溫要求，傳統的功率材料已經不能滿足開關電源變壓器等電子產品的要求，尤其是汽車電子領域，對高溫功耗有很高的要求，特別是120-140°C的功耗要求，而本發明的超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體將在DMR95寬溫低功耗材料的的基礎上進行開發，使之在很寬的溫度範圍內(25°C_140°C)都具有較低的功耗，功耗溫度曲線非常平緩；當其應用在汽車電子領域，使在常溫及高溫140°C條件下效果比所有功率材料性能大大提高，同時功率材料的飽和磁通密度進ー步提高，滿足了市場對該材料綜合特性的要求，市場前景喜人。本發明與公開號為CN101964233A和CN102219487A等的發明公開的寬溫低損耗鐵氧體材料是採用完全不同的技術方案在寬溫範圍內實現低損耗的。
發明內容
針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的首先是提供一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體，第二個目的是提供所述鐵氧體的製備方法。為實現本發明的目的，發明人提供下述技術方案一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其中，主成分及含量以氧化物計算為Fe203 :52 53mol %、MnO :36 37mol ZnO 10 12mol% ;按主成分總重量計的輔助成分為CaC03 :0. 01 O. 07wt %, SnO2 :0. 01 O. 2wt %、Nb2O5 0. 01 O. 04wt %、ZrO2 0. 01 O. 04wt %、Co2O3 0. 2 O. 55wt %、V2O5 O. 01 O. 05wt%中的四種以上。作為優選方案，根據本發明所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體，其中，所述的輔助成分及含量以氧化物計算為=CaCO3 :0. 03 O. 06wt%, SnO2 :0. 01 O. 08wt% > Nb2O5 0. 015 O. 03wt% > ZrO2 :0. 01 O. 03wt% > Co2O3 :0. 25 O. 4wt% > V2O5 O. 01 O. 04wt%中的四種以上。實驗研究發現，本發明的技術方案中，同時添加其他輔助成分CaCO3 :0. 03 O. 06wt% >Sn02 0. 01 O. 08wt% >Nb205 :0· 015 O. 03wt%、Zr02 :0· 01 O. 03wt% >Co2O3 O. 25 O. 4wt%_ V2O5 0. 01 O. 04wt %中的幾種或多種組合，可以獲得25°C _160°C的溫度範圍內功耗保持很低的特性，進ー步優化鐵氧體的性能，本發明優選方案與基礎方案相比，其材料具備更優的性能。眾所周知，MnZn功率鐵氧體的損耗是由磁滯損耗、渦流損耗和剰餘損耗組成的。為了得到在25°C 160°C寬溫條件下都有低損耗，通過添加Co2O3可以生成Kl正值很大的CoFe2O4,由於Co2+的Kl值很大，比Fe2+的Kl值大200倍，所以組成中CoFe2O4含量的多少在很大程度上決定了材料的II峰位置。由於Co2+不僅對K1有影響，而且會使K2増加，如果Fe2+或Co2+過量的話，會導致高溫下Kl值遠大於零，而且隨著溫度的升高，K1值增大，對應的μ i T曲線在高溫區明顯下降，出現較大的負溫度係數，綜合利用Fe2+和Co2+對Kl的補償作用，若Fe2+和Co2+的比例適當，Kl值可能有多個補償點，對應的μ i T曲線在較寬的溫度範圍較平坦，由此可獲得寬溫低溫度係數材料，另外磁滯係數與磁導率有一定的對應關係，磁導率高的材料磁滯係數亦小，相反磁導率低的材料磁滯係數大，而磁導率與Kl的倒數呈正比，顯然，磁滯係數與Kl有著內在的聯繫，調節Fe2+與Co2+的含量，使Kl值趨近於零，減小磁滯係數，提高磁導率就可獲得較小的磁滯損耗。另外添加Sn、Zr、Nb、Ca、V等元素優化晶界、細化晶粒，改善材料的損耗係數。當然僅僅這樣優化MnZn功率鐵氧體的成分配方，對性能改善是不夠,還需要在優化材料的成分基礎上採用合適的製備方法。發明人特別是在燒結エ藝進行了更深入的研究，通過對燒結溫度、保溫時間、升溫降溫速率及在氧含量的精確控制等方面做了大量試驗。本發明還提供上述的一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，依次包括下述步驟(I)配料、混料按比例稱取主成分原料，然後在砂磨機中加入去離子水或蒸餾水進行砂磨，砂磨的時間為30 60分鐘；(2) 一次噴霧造粒將混好的料漿進行噴霧造粒，除去料漿中的水分製備成顆粒料，(3)預燒將上述顆粒料進行預燒，預燒溫度為750°C 850°C，預燒時間為3 9小時；(4) 二次砂磨在上述預燒料中加入按比例稱好的輔助成分，然後將粉料加入去離子水或蒸餾水後放入砂磨機中進行二次砂磨，二次砂磨時間為I 3小時；(5)噴霧造粒和成型將上述的二次砂磨料進行噴霧造粒，製成粒徑為50 200 μ m的顆粒,然後成型為還件；(6)燒結將上述成型後的坯件在1250°C 1320°C的溫度下進行燒結，燒結後即形成超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體。本發明的燒結溫度一般比常規功率材料的燒結溫度(1300-1360°C )低，可大大降低能耗。作為優選，根據本發明所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其中，所述的步驟(4)中二次砂磨處理後的料漿中固態懸浮物的平均粒度為 O. 9 I. 15 μ mD作為優選，根據本發明所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其中，所述的步驟出)中的燒結過程是在氧氣和氮氣的混合氣體環境下進行，其中在緻密化區的氧分壓的範圍為0. 005 O. 01%，保溫段氧分壓的範圍為2 6%。
作為優選，根據本發明所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其中，所述的步驟(6)中燒結的緻密化區升溫速率在O. 5 TC /分鐘。作為優選，根據本發明所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其中，步驟(6)中保溫時間為5 8小吋。本發明中，如無特別說明，出現的專業術語或名詞，其含義是本領域通常所指的含義。與現有技術相比，本發明的優點是I、發明人通過優化材料成分和製備方法得到一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體。該超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體在1 00kHz、200mT的條件下，25°C功耗彡 390mff/cm3,120°C功耗彡 330mff/cm3,140°C功耗彡 400mW/cm3，在 1194A/m、50Hz 的條件下，250C的飽和磁通密度> 540mT。這樣就能很好的滿足器件對MnZn功率鐵氧體寬溫低損耗要求。2.本發明所涉及的生產エ藝具有生產成本低、エ藝穩定的特點，能製造出具有超寬溫低損耗高磁通密度特性的MnZn功率鐵氧體。
具體實施例方式下面結合實施例，更具體地說明本發明的內容。應當理解，本發明的實施並不局限於下面的實施例，對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發明保護範圍。在本發明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量単位，所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。實施例I(I)、配料、混料以表I所示的主成分含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料，稱重後在砂磨機中加入去離子水進行砂磨，砂磨的時間為40分鐘；(2) —次噴霧造粒將混好的料漿進行噴霧造粒，使料漿達到30%的含水量，除去料漿中的水分製備成顆粒料；(3)預燒將上述顆粒料在迴轉窯進行預燒，預燒溫度為800°C，預燒時間為8小吋；(4) 二次砂磨在上述預燒料中加入按比例稱好的輔助成分原料(按主成分總重量計的輔助成分組成為CaCO3 0. 03wt %、SnO2 :0. 02wt %、Nb2O5 :0. 03wt %、ZrO2 :0. Olwt %、Co2O3 :0. 3wt %、V2O5 0. 01wt%。)，然後將粉料加入去離子水後放入砂磨機中進行二次砂磨，二次砂磨時間為2小時，得到固體懸浮物平均粒徑為O. 9 I. O μ m的二次砂磨料；(5)噴霧造粒和成型在上述的二次砂磨料中加入重量比為20 I的PVA和消泡劑正辛醇後，進行噴霧造粒，製成粒徑為60 μ m的顆粒；然後成型為H25*15*8的坯件；(6)燒結將上述成型後的坯件在1280°C的溫度下進行燒結，燒結過程是在氧氣和氮氣的混合氣體環境下進行，其中，緻密化區的氧分壓的範圍為0. 01%，緻密化區升溫速率在TC/分鐘；保溫時間為5小時，保溫段氧分壓為6%，燒結後即形成超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體。通過X螢光分析儀，檢測鐵氧體的最終組成與設計組成一致。用IWATSU-8232交流B-H分析儀在100kHz、200mT條件下測試鐵氧體的功耗；用IWATSU-8258交流B-H分析儀在50Hz、1194A/m條件下測試鐵氧體的飽和磁通密度。表I
權利要求
1.一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其特徵在於，主成分及含量以氧化物計算為=Fe2O3: 52 53mol%、MnO: 36 37mol%、ZnO:10 12mol% ;按主成分總重量計的輔助成分為CaC03:0. 01 O. 07wt %, SnO2 :0. 01 O.2wt%>Nb205 0. 01 O. 04wt%>Zr02 :0. 01 O. 04wt%>Co2O3 :0· 2 O. 55wt%、V205 :0· 01 0.05wt%中的四種以上。
2.如權利要求I所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體，其特徵在幹，所述的輔助成分及含量以氧化物計算為CaC03: O. 03 O. 06wt%,Sn02 :0. 01 O. 08wt%、Nb2O5 0. 015 O. 03wt%>Zr02 :0. 01 O. 03wt%>Co2O3 :0· 25 O. 4wt%、V205 :0. 01 O. 04wt%中的四種以上。
3.權利要求1-2之一所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其特徵在於，所述的製備方法依次包括下述步驟 (O配料、混料按比例稱取主成分原料，然後在砂磨機中加入去離子水或蒸餾水進行砂磨，砂磨的時間為30 60分鐘； (2)一次噴霧造粒將混好的料漿進行噴霧造粒，除去料漿中的水分製備成顆粒料， (3)預燒將上述顆粒料進行預燒，預燒溫度為750°C 850°C，預燒時間為3 9小時； (4)二次砂磨在上述預燒料中加入按比例稱好的輔助成分，然後將粉料加入去離子水或蒸餾水後放入砂磨機中進行二次砂磨，二次砂磨時間為I 3小時； (5)噴霧造粒和成型將上述的二次砂磨料進行噴霧造粒，製成粒徑為50 200μ m的顆粒，然後成型為坯件； (6)燒結將上述成型後的坯件在1250°C 1320°C的溫度下進行燒結，燒結後即形成超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體。
4.如權利要求3所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(4)中二次砂磨處理後的料漿中固態懸浮物的平均粒度為O. 9 1.15 μ m0
5.如權利要求3所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(6)中的燒結過程是在氧氣和氮氣的混合氣體環境下進行，其中在緻密化區的氧分壓的範圍為0. 005 O. 01 %，保溫段氧分壓的範圍為2 6%。
6.如權利要求3或5所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(6)中燒結的緻密化區升溫速率在O. 5 TC /分鐘。
7.如權利要求3所述的ー種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體的製備方法，其特徵在於，步驟(6)中保溫時間為5 8小時。
全文摘要
本發明屬於軟磁領域，具體涉及一種超寬溫低損耗高磁通密度MnZn功率鐵氧體，由主成分和輔助成分組成，其中，主成分及含量以氧化物計算為Fe2O3:52～53mol%、MnO:36～37mol%、ZnO:10～12mol%；按主成分總重量計的輔助成分為CaCO3:0.01～0.07wt％、SnO20.01～0.2wt%、Nb2O50.01～0.04wt%、ZrO20.01～0.04wt%、Co2O30.2～0.55wt%、V2O50.01～0.05wt%中的四種以上。本發明還提供了所述鐵氧體的製備方法。本發明解決了傳統的功率材料已經不能滿足電子產品的要求，尤其是對高溫功耗方面的要求，在25℃-140℃寬的溫度範圍內都具有較低的功耗。
文檔編號C04B35/622GK102693807SQ20121004189
公開日2012年9月26日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日
發明者呂飛雨, 王朝明 申請人:橫店集團東磁股份有限公司