一種陶瓷Ti-Al合金複合膜的製備方法
2023-09-19 15:21:35
專利名稱：一種陶瓷Ti-Al合金複合膜的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種陶瓷複合膜的製備方法，尤其涉及一種陶瓷Ti-Al合金複合膜的 製備方法。
背景技術：
各種膜材料有著自己的優點及不足，利用不同膜材料進行複合製備的複合膜可以 使它們的優缺點得以相互補充，既保留了它們各自的優點，也克服了兩者的缺點，複合膜的 應用會使得膜的應用範圍進一步擴大。其中多孔金屬陶瓷複合膜(以多孔金屬為載體，陶 瓷為活性分離層)即保存了金屬良好的焊接性，使膜組件易於密封連接，同時陶瓷活性分 離層又具有耐高溫，耐高壓，化學穩定性好，抗汙染，分離精度高等優點。但是，目前所廣泛 使用的金屬支撐體(大多為不鏽鋼)耐酸腐蝕性差，抗高溫氧化能力不夠，耐氫脆性能差， 熱膨脹係數與陶瓷相差較大嚴重製約著其應用。Ti-Al合金是典型的金屬間化合物，由金屬鍵和共價鍵共同構成，不僅具有金屬的 強韌性，高導電導熱性，而且具有陶瓷的耐腐蝕性，耐高溫性(特別溫度高於600°C)。除此 之外，相比較不鏽鋼，它的膨脹係數與陶瓷更接近，這樣有利於複合膜的熱穩定性。這些優 點確保它能夠應用於更苛刻的環境中。但是，一方面，由於金屬表面疏水較難在上面直接制 備陶瓷膜。另一方面，由於膨脹係數的差別，所製備的複合膜在高溫下容易分層導致膜的破 壞。目前以Ti-Al合金為支撐體，陶瓷層為活性分離層的金屬陶瓷複合膜的報導較 少，我們小組周守勇首先利用電泳沉積結合浸漿法製備了 Ti02/Ti-Al合金複合膜，但是電 泳沉積所制膜厚度均勻性較難控制，容易引入氣泡使得膜不完整，並且兩層之間由於膨脹 係數差別很容易導致高溫下複合膜的分層。總之，以Ti-Al合金為支撐體，陶瓷層為活性分離層的金屬陶瓷複合膜的報導較 少，並且用其他一些方法所製備的陶瓷/Ti-Al合金複合膜操作繁瑣耗時，並且容易發生膜 層之間的分層而造成膜的穩定性問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種陶瓷Ti-Al合金複合膜的製備方法，此方法解決了膜層 之間的結合力問題，簡化了製備工藝。並且可以通過控制溫度和時間來控制陶瓷膜的膜厚 及孔徑，製備一系列所需孔徑的陶瓷膜。本發明的技術方案為在含氧氣氛下，將多孔Ti-Al合金支撐體通過高溫氧化使 得表面原位氧化生成一層陶瓷膜，通過控制溫度和時間製備一系列可調孔徑的陶瓷Ti-Al
合金複合膜。本發明的具體技術方案為一種陶瓷Ti-Al合金複合膜的製備方法，其步驟為在 含氧氣氛下，將多孔Ti-Al合金支撐體在600 1000°C下燒結1 20小時，使得多孔Ti-Al 合金支撐體表面以及接近表面的孔口原位氧化生成一層氧化鋁和氧化鈦混合陶瓷膜層，通過控制溫度和時間來控制陶瓷膜的厚度以及孔徑，製備一系列孔徑的陶瓷Ti-Al合金複合膜。其中所指的多孔Ti-Al合金支撐體可以是片式支撐體或者管式支撐體；其晶型至 少為Ti3Al、TiAl或TiAl3中的一種；其孔徑範圍為50nm 15 μ m。其中所指的含氧氣氛為空氣或者氧氣。在此基礎上還可以繼續製備陶瓷膜。所製備的陶瓷膜可以為氧化鈦、氧化鋁、氧化 鋯、氧化矽以及其中的兩種或三種混合陶瓷膜。製備陶瓷膜的方法可以為溶膠-凝膠法、固 態離子燒結法、浸漿法、旋塗法、電泳沉積法、以及其中兩種或三種方法結合使用。有益效果一方面，此方法製備工藝簡單，解決了膜層之間的結合力問題，使得高溫下所製備 的陶瓷Ti-Al合金複合膜更穩定；另一方面，可以通過控制原位氧化的溫度和時間來控制 陶瓷膜的厚度以及孔徑，製備一系列所需孔徑的陶瓷/Ti-Al合金複合膜。
圖1為未經過高溫氧化的Ti-Al合金支撐體表面及斷面SEM照片。圖2為未經過高溫氧化的Ti-Al合金支撐體孔徑分布圖。圖3為在氧氣中通過750°C原位氧化2小時後表面及斷面SEM照片。圖4為在氧氣中通過750°C原位氧化2小時後孔徑分布圖。
具體實施例方式本發明技術細節由下述實例加以詳細描述。實施例一所用多孔Ti-Al合金支撐體直徑為33cm，厚度為3mm，平均孔徑為6 μ m的Ti3Al 片狀支撐體，其表面和斷面SEM照片及孔徑分布如圖1和圖2所示。從圖可以看出，多孔 Ti-Al合金支撐體是對稱結構，表面完整無缺陷，其平均孔徑約為6 μ m。在氧氣氣氛下，將 Ti-Al合金支撐體在750°C下煅燒2小時。所製備的陶瓷膜表面和斷面SEM照片及孔徑分 布如圖3和圖4所示，從表面SEM圖可以看出，所製備的陶瓷膜完整無缺陷，從斷面SEM圖 可以看出，陶瓷膜只出現在Ti-Al合金支撐體表面以及接近表面的孔口內，陶瓷膜與Ti-Al 合金支撐體結合良好，從壓汞可以看出，其所製備陶瓷膜平均孔徑約為24nm。實施例二所用Ti-Al合金支撐體為外徑30mm，厚度為3mm，平均孔徑為12 μ m的Ti3Al與 TiAl混合晶型管狀支撐體。在空氣氣氛下，將Ti-Al合金支撐體在900°C下煅燒15小時， 製備了陶瓷/Ti-Al合金複合膜，其陶瓷膜平均孔徑約為1 μ m。實施例三所用Ti-Al合金支撐體直徑為35cm，厚度為3mm，平均孔徑為200nm的TiAl片狀 支撐體。在空氣氣氛下，將Ti-Al合金支撐體在650°C下煅燒10小時，製備了陶瓷/Ti-Al 合金複合膜，其陶瓷膜平均孔徑約為lOnm。
權利要求
一種陶瓷Ti Al合金複合膜的製備方法，其具體步驟為在含氧氣氛下，將多孔Ti Al合金支撐體在600～1000℃下燒結1～20小時，使得多孔Ti Al合金支撐體表面原位氧化生成一層氧化鋁和氧化鈦混合陶瓷膜層，通過控制溫度和時間來控制陶瓷膜的厚度以及孔徑，製備一系列孔徑的陶瓷Ti Al合金複合膜。
2.根據權利1要求所述的製備方法，其特徵在於所述的多孔Ti-Al合金支撐體是片 式支撐體或者管式支撐體；其晶型至少為Ti3Al、TiAl或TiAl3中的一種，其孔徑範圍為 50nm 15 μ m0
3.根據權利1要求所述的製備方法，其特徵在於所述的含氧氣氛為空氣或者氧氣。
全文摘要
本發明涉及一種陶瓷Ti-Al合金複合膜的製備方法，在含氧氣氛下，將多孔Ti-Al合金支撐體在600～1000℃下燒結1～20小時，使得多孔Ti-Al合金支撐體表面以及接近表面的孔口原位氧化生成一層氧化鋁和氧化鈦混合陶瓷膜層，通過控制溫度和時間來控制陶瓷膜的厚度以及孔徑，製備一系列孔徑的陶瓷Ti-Al合金複合膜，滿足不同應用需求。本方法製備工藝簡單，解決了膜層之間的結合力問題，使得所製備的陶瓷/Ti-Al合金複合膜高溫下更穩定。
文檔編號B01D71/02GK101985084SQ201010548759
公開日2011年3月16日 申請日期2010年11月18日 優先權日2010年11月18日
發明者張棟強, 徐南平, 範益群 申請人:南京工業大學