一種超聲結晶器的製作方法

2023-09-19 20:36:40 2

本實用新型涉及冷卻結晶設備技術領域，具體涉及一種超聲結晶器，主要用於結晶純化製備高純超細高錸酸銨產品。

背景技術：

在錸回收工藝中，經提取得到的粗高錸酸銨，不符合下遊工業要求，通常需要將粗高錸酸銨進行結晶處理來製備高純度的高錸酸銨產品，將粗高錸酸銨在100℃下溶解於純水中，冷卻至3~10℃，在結晶器中結晶2~6hr，脫水，乾燥，製得產品。實踐發現，採用常規的結晶器，在釜體外加冷卻夾套對高錸酸銨溶液進行冷卻結晶，製得的高錸酸銨晶體存在粒度大、顆粒不均勻的問題，摻雜有雜質，影響高錸酸銨產品的純度和粒度，而且結晶時間長；究其原因，晶核先在釜體內壁形成，晶體在釜體內結晶速度存在差別，生成的晶體顆粒不均、易包覆。提高高錸酸銨結晶效率，改善晶形，都需要對結晶器進行結構改進。

採用超聲波強化溶液結晶，利用超聲空化效應，來加快結晶過程中的結晶速度，能夠有效控制產品顆粒形態、晶體品質和粒度分布，成為強化溶液結晶方法的首選方式，對結晶器的結構改進已經有公開的技術：

Accentus PLC（US7244307）採用高強度超聲波生產結晶材料，將功率在25~150W的超聲波換能器直接安裝在結晶器釜體外壁上，來生產甜味劑阿斯巴甜和胺基酸；北京弘祥隆生物技術股份有限公司（CN201120402286.8）採用超聲結晶設備來結晶純化天然產物或化學藥物，其超聲換能器安裝於循環管路外壁上；華南理工大學（CN201120324206.1）使用的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，將多個超聲發生器均勻安裝在結晶機外壁冷卻夾套上；江蘇瑞陽化工股份有限公司（CN200920042906.4）的超聲強化三季戊四醇結晶裝置，在容器側面設置超聲換能器安裝孔並安裝超聲換能器；

由於超聲波是通過機械振動傳播，上述已公開技術中，超聲波換能器安裝於金屬容器外壁、循環管路外壁或冷卻夾套上，超聲波不是直接作用於物料上，而是經器壁多層反射損耗，作用能量受限，作用到物料上的能量降低，利用率低；而且，由於換能器是固定結構設置，機械振動大，釜體易受空化腐蝕，加上換能器在使用時由於能量傳遞、本身功率損耗等原因會發熱，設備使用壽命降低，不易拆卸和保養。

技術實現要素：

本實用新型的目的在於提供一種超聲結晶器，克服現有超聲結晶器固定安裝結構存在的反射損耗大超聲波利用率低、不易檢查更換的弊端，使超聲波能夠直接作用於物料，利用率高，可拆卸結構的超聲波換能器易於檢查更換，利於工業化。

本實用新型採用如下技術方案：

一種超聲結晶器，設有敞口的釜體，在釜體外設置有制冷機、超聲波發生器和控制系統，在釜體內壁設置有冷卻夾套，冷卻夾套內設置有冷卻管，所述冷卻管內充裝有製冷劑液體並連通制冷機；在所述釜體頂部出口水平設置有保溫隔熱板，所述保溫隔熱板形狀與所述釜體頂部出口截面相匹配；在所述釜體內設置有可拆卸超聲波換能器；在所述保溫隔熱板上設有安裝孔，所述安裝孔與所述超聲波換能器一一對應，所述超聲波換能器通過導線與超聲波發生器相連，所述導線穿出所述安裝孔。

作為優選，所述超聲波換能器為超聲波振動棒，所述超聲波振動棒設有2個以上，每個超聲波振動棒頂部通過連接杆固定於對應的安裝孔上，所述導線穿過所述連接杆與超聲波發生器相連，所述超聲波振動棒底部設於釜體內結晶液液面以下。

作為優選，所述超聲波換能器為超聲波振動板，所述超聲波振動板置於釜體底部並與所述釜體底部水平截面形狀相匹配，超聲波振動板通過豎直固定杆固定於安裝孔上，所述導線穿過所述固定杆與超聲波發生器相連。

作為優選，所述超聲結晶器設置有攪拌裝置，所述攪拌裝置的攪拌軸穿出並固定於所述保溫隔熱板上。

作為優選，在所述保溫隔熱板與所述釜體頂部出口間設有密封墊。

採用本實用新型的超聲結晶器，來進行高錸酸銨結晶純化操作，利用超聲波輔助低溫結晶，能夠縮短結晶時間，結晶過程中無需添加晶種就能生產粒度小、顆粒均勻、少摻雜的高純高錸酸銨產品；相對於現有技術中超聲波換能器設置於釜體外壁或釜體夾套內超聲波需要經過釜體器壁作用於物料造成反射損耗的弊端，由於本實用新型的超聲波換能器直接設於釜體內，超聲波能夠直接作用於物料，超聲波利用率高，超聲波能量被物料消耗，也減少了對釜體的空化腐蝕；相對於現有超聲結晶器的固定安裝結構，本實用新型的超聲波換能器採用可拆卸結構，易檢查更換，超聲波功率易於調節，利於工業化。

附圖說明

圖1為本實用新型實施方式一的超聲結晶器裝置結構示意圖；

圖2為圖1中A-A向視圖；

圖3為本實用新型實施方式二的超聲結晶器裝置結構示意圖；

圖4為圖3中B-B向視圖。

附圖中：10、釜體；12、制冷機；14、超聲波發生器；16、冷卻夾套；18、冷卻管；20、放液閥；22、保溫隔熱板；24、超聲波換能器；26、安裝孔；28、導線；30、連接杆；32、結晶液液面；34、攪拌裝置；36、攪拌軸；38、控制系統；40、固定杆。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本實用新型作進一步闡述。

實施方式一：

一種超聲結晶器，其結構如圖1所示，設有敞口的釜體10，在釜體10外設置有制冷機12、超聲波發生器14和控制系統38，在釜體10內壁設置有冷卻夾套16，在冷卻夾套16內設置冷卻管18，冷卻管18內充裝有製冷劑液體並連通制冷機12，具體實施時，製冷劑優先採用行業熟知的混合製冷劑R401A；在釜體10頂部出口水平設置有保溫隔熱板22，保溫隔熱板22形狀與釜體10頂部出口截面相匹配，具體實施時，保溫隔熱板22可採用法蘭連接方式固定於釜體10上，也可採用螺栓連接方式，保溫隔熱板22匹配並固定於釜體10頂部時，能夠保證超聲結晶器處於密閉保溫狀態下操作，具體實施時，還可以在保溫隔熱板22與釜體10頂部出口間設置密封墊，以強化密閉效果；

在釜體10內設置有超聲波換能器24，在保溫隔熱板22上設有與超聲波換能器24對應的安裝孔26，本實施例中，超聲波換能器24為超聲波振動板，超聲波振動板直接置於釜體10底部並與釜體10底部水平截面形狀相匹配，保證結晶操作時超聲波振動板始終處於結晶液面34以下，如圖2所示，釜體10底部水平截面為圓形，超聲波振動板為相匹配的內徑略小於釜體內徑的圓形板，以充分利用超聲能量，並易於拆卸和清洗；超聲波振動板通過豎直的固定杆40固定於安裝孔26上，導線28穿過固定杆40與超聲波發生器14相連；

本實施方式中，還設有攪拌裝置34，攪拌裝置34的攪拌軸36穿出並固定於保溫隔熱板22上，具體實施時在釜體10底部還設置有放液閥20，便於結晶放料操作。

實施方式二：

一種超聲結晶器，其結構如圖3所示，設有敞口的釜體10，在釜體10外設置有制冷機12、超聲波發生器14和控制系統38，在釜體10內壁設置有冷卻夾套16，在冷卻夾套16內設置冷卻管18，冷卻管18內充裝有製冷劑液體並連通制冷機12，製冷劑採用混合製冷劑R401A；在釜體10頂部出口水平設置有保溫隔熱板22，保溫隔熱板22形狀與釜體10頂部出口截面相匹配，具體實施時，保溫隔熱板22採用螺栓連接方式固定於釜體10頂部，以保證超聲結晶器處於密閉保溫狀態下操作；

在釜體10內設置有超聲波換能器24，在保溫隔熱板22上設有與超聲波換能器24對應的安裝孔26，本實施例中，如圖4所示，超聲波換能器24為5個超聲波振動棒，每個超聲波振動棒頂部通過連接杆30固定於對應的安裝孔26上，均勻置於釜體10內，以充分利用超聲能量，並易於拆卸和清洗，導線28穿過連接杆30與超聲波發生器14相連，超聲波振動棒底部設於釜體10內結晶液液面32以下；在釜體10底部設置有放液閥20。

實施例：

採用本實用新型的超聲結晶器進行粗高錸酸銨結晶純化操作，超聲結晶器為圓形釜體，設有厚度為70mm的冷卻夾套，夾套內設冷卻管，冷卻管內充裝有製冷劑R401A，冷卻管與制冷機連通，釜體頂部設有圓形保溫隔熱板，保溫隔熱板與釜體頂部出口設圓環形密封墊，保溫隔熱板上設有4個均布的安裝孔，對應安裝有4個超聲波振動棒，超聲波振動棒通過導線分別與超聲波發生器相連；控制系統設有溫度控制器；

將粗高錸酸銨於90℃下溶解於純水中，引入超聲結晶器中，開啟制冷機，冷卻至3~10℃，結晶，放液，脫水，乾燥，製得高錸酸銨產品；

實踐表明，採用上述超聲結晶器，結晶時間縮短至常規結晶器的30%，得到的高錸酸錠產品粒度在微米級，顆粒均勻，摻雜少，純度達99.9%以上，而且超聲波振動棒易拆卸清洗更換，使用方便。