基準試劑碘酸鉀的製備方法
2023-09-19 20:42:20 1
專利名稱：基準試劑碘酸鉀的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，尤其是一種基準試劑碘酸鉀的製備方法。
技術背景碘酸鉀作為基準試劑應用在各行各業的化學分析標準溶液中，使用非常 廣泛。目f作為基準試劑的碘酸鉀是這樣製備的工業碘酸鉀溶於去離子水 中，用活li炭過濾，含量普遍偏低，達不到99.95%-100.05%，從而影響了 分析其他標準溶液的精確結果。而我們的製備方法是工業碘酸鉀溶於去離子 水中，把溶液用氫氧化鉀調到鹼性，再加碳酸鉀形成碳酸鹽沉澱，除去雜質 金屬元素，再用碘酸氫鉀中和，再加碘酸以提高碘酸鉀的含量。 發明內容本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種碘酸鉀含量較高的 基準試劑碘酸鉀的製備方法。本發明採取的技術方案是一種基準試劑碘酸鉀的製備方法，其製備方法的步驟是(1) .將工業碘酸鉀溶於去離子水中，加熱至溶解，然後用氫氧化鉀調Ph值為8.5 9.5，再加碳酸鉀，攪拌反應，反應溫度為75 85'C，反應時間為 0.5 1.5小時，然後保溫1.5 2.5小時，沉出雜質金屬元素，過濾；(2) .在上述濾液中加入雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵即發 生水解反應而沉澱出來為準，保溫0. 5 1. 5小時後過濾；(3) .用碘酸氫鉀中和上述濾液，調Ph值為5. 5 6. 5;(4) .用碘酸調濾液的Ph值為4 5，在溫度為85 95'C的溫度條件下反應 1.5 2. 5小時；(5) .將濾液靜止保溫1.5 2.5小時，用活性炭過濾，靜止18 20小時， 吸濾析出之結晶，並用水洗滌，用脫水機脫水，把脫水後的結晶放入乾燥箱 內恆溫乾燥、烘乾，烘乾溫度為90 11(TC，烘乾時間為7 9小時，即得基 準試劑碘酸鉀成品。而且，所述的工業碘酸鉀與所添加的碳酸鉀的重量比為125: 1。 本發明的優點和積極效果是l.本發明用氫氧化鉀把工業碘酸鉀溶液調到鹼性，再加碳酸鉀形成碳酸 鹽沉澱，再用活性炭過濾，這樣徹底的去除雜質金屬元素，可有效提高產品 的純度。
2.本發明加入碘酸氫鉀中和鹼性溶液，再加入適量的碘酸，在保證澄清 度合格的前提下提高含量，達到99.95-100.05%。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術內容做進一步說明；下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。 實施例1:一種基準試劑碘酸鉀的製備方法，其步驟為(1) .將25公斤工業碘酸鉀溶於125L去離子水中，加熱至溶解，用氫氧化 鉀調Ph值為9;再加200g碳酸鉀，攪拌反應，反應溫度為8(TC，反應時間 為1小時，保溫2小時，沉出金屬元素Ca、 Mg等雜質，過濾。(2) .在濾液中加入少許雙氧水，將亞鐵離子氧化為高鐵即發生水解反應而 沉澱出來，保溫1小時後過濾。(3) .用碘酸氫鉀中和以上濾液，調Ph值為6。(4) .再用碘酸調溶液Ph值為4. 5，反應溫度為90°C，反應時間為2小時。(5) .靜止保溫2小時，用活性炭過濾，靜止20小時，吸濾析出之結晶， 並用IOL冷水洗滌，用脫水機脫水，把脫水後的結晶放入乾燥箱內恆溫乾燥、 烘乾，溫度為10(TC，烘乾時間為8小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。實施例2:一種基準試劑碘酸鉀的製備方法，其步驟為(1) .將50公斤工業碘酸鉀溶於250L去離子水中，加熱至溶解，用氫氧化 鉀調Ph值為9;再加400g碳酸鉀，攪拌反應，反應溫度為85"C，反應時間 為0.5小時，保溫2小時，沉出金屬元素，過濾。(2) .在濾液中加入少許雙氧水，將亞鐵離子氧化為高鐵即發生水解反應而 沉澱出來，保溫1.5小時後過濾。(3) .用碘酸氫鉀中和以上濾液，調Ph值為6。(4) .再用碘酸調溶液Ph值為4，反應溫度為95°C，反應時間為1. 5小時。(5) .靜止保溫2.5小時，用活性炭過濾，靜止18小時，吸濾析出之結晶， 並用20L冷水洗滌，用脫水機脫水，把脫水後的結晶放入乾燥箱內恆溫乾燥、 烘乾，溫度為9(TC，烘乾時間為9小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。通過實驗，得出結果如下-酸度(Ph) 含量(％) 澄清度1 100 渾濁4 99.98 4號4.5 99.95 2號以上實驗表明，碘酸調Ph值為4. 5為最佳。
權利要求
1. 一種基準試劑碘酸鉀的製備方法，其特徵在於其製備方法的步驟是(1). 將工業碘酸鉀溶於去離子水中，加熱至溶解，然後用氫氧化鉀調Ph值為8.5～9.5，再加碳酸鉀，攪拌反應，反應溫度為75～85℃，反應時間為0.5～1.5小時，然後保溫1.5～2.5小時，沉出雜質金屬元素，過濾；(2). 在上述濾液中加入雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵即發生水解反應而沉澱出來為準，保溫0.5～1.5小時後過濾；(3). 用碘酸氫鉀中和上述濾液，調Ph值為5.5～6.5；(4). 用碘酸調濾液的Ph值為4～5，在溫度為85～95℃的溫度條件下反應1.5～2.5小時；(5). 將濾液靜止保溫1.5～2.5小時，用活性炭過濾，靜止18～20小時，吸濾析出之結晶，並用水洗滌，用脫水機脫水，把脫水後的結晶放入乾燥箱內恆溫乾燥、烘乾，烘乾溫度為90～110℃，烘乾時間為7～9小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。
2. 根據權利要求1所述的基準試劑碘酸鉀的製備方法，其特徵在於所 述的工業碘酸鉀與所添加的碳酸鉀的重量比為125: 1。
全文摘要
本發明涉及一種基準試劑碘酸鉀的製備方法，其製備步驟是(1).將工業碘酸鉀溶於去離子水中加熱至溶解，再加碳酸鉀，攪拌反應，反應時間為0.5～1.5小時，然後保溫1.5～2.5小時；(2).加入雙氧水，保溫0.5～1.5小時後過濾；(3).用碘酸氫鉀調pH值為5.5～6.5；(4).用碘酸調濾液的pH值為4～5並反應1.5～2.5小時；(5).將濾液靜止保溫，用活性炭過濾，靜止，吸濾析出之結晶，並用水洗滌，用脫水機脫水，把脫水後的結晶放入乾燥箱內恆溫乾燥、烘乾，烘乾溫度為90～110℃，烘乾時間為7～9小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。本發明可徹底的去除雜質金屬元素，可有效提高產品的純度；且在保證澄清度合格的前提下提高含量，達到99.95-100.05％。
文檔編號C01B11/22GK101397126SQ20071006128
公開日2009年4月1日 申請日期2007年9月28日 優先權日2007年9月28日
發明者張為玲 申請人:天津市化學試劑研究所