一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相及其製備方法與應用的製作方法
2023-09-19 14:55:55
一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相及其製備方法與應用的製作方法
【專利摘要】本發明屬於色譜分離【技術領域】，特別涉及一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相及其製備方法與應用。本發明的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相具有鍵合量較高，鍵合層穩定，製備方法簡便，成本較低的特點。
【專利說明】一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相及其製備方法與應用
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明屬於色譜分離【技術領域】，特別涉及一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相及其製備方法與應用。
【背景技術】
[0003]色譜是當今應用最為廣泛的一種分離技術，其原理是不同組分與固定相或流動相之間作用力的差異所引起的組分差速移動。色譜固定相是色譜分離的「心臟」，液相色譜有多種類型，包括反相色譜(RPLC)、正相色譜(NPLC)、疏水色譜(HIC)、離子交換色譜(IEC)等。對於這些傳統的固定相來說，其分離機理與模式單一，如反相色譜C18固定相主要依靠疏水作用分離非極性物質，離子交換色譜通過離子交換作用分離離子型化合物。可是面對複雜樣品如性質、組成複雜的天然產物、食品和環境樣品多組分的同時分離，這些傳統的固定相遭遇到了很大的挑戰，很多組分無法得到完全分離，這勢必影響組分的準確定量。混合模式色譜(Mixed-mode chromatography, MMC)固定相包括兩種或兩種以上的功能基團，僅僅通過改變流動相的性質和組成即可獲得不同的分離類型，有利於提高分離選擇性和擴大應用範圍。與傳統的單一模式固定相相比，混合模式固定相具有高選擇性、高容量、高柱效等優點。隨著超分子化學的發展，柱芳烴作為一類新的大環分子被合成，柱芳烴是由對苯二酚或對苯二酚醚通過亞甲基橋在苯環的對位連接，結構成圓柱狀的一類環狀低聚物。由於其獨特的化學和空間結構，柱芳烴類化合物綜合了多種已有主體化合物的特色和優勢:柱芳烴具有高度對稱的空間結構，它可以不經過複雜修飾就能識別特定結構的客體分子；柱芳烴橋聯苯環結構兩側含有羥基等易修飾位點，使其化學修飾方法類似於環糊精；此外，柱芳烴還具有特殊的溶解性質，在有機溶劑中可以有效地進行主客體識別。柱芳烴表現出了優良的分子識別性能，其作為電子給體不僅可以對紫精、吡啶鹽、季銨鹽和離子液體等電子接受體進行識別，還可與中性二咪唑烷烴客體分子間通過多個C-H...π相互作用形成穩定的主客體複合物；從分子結構上來看，柱芳烴有潛在的色譜固定相的作用位點，如芳環(疏水作用和作用)、酚羥基(氫鍵作用、偶極-偶極作用)、大環柱腔(包結作用)等，可以預見的是，如果以柱芳烴作為分離介質應用於高效液相色譜固定相，對開發一類新型高選擇性的色譜固定相，豐富超分子化學色譜固定相的研究內容具有重要的理論意義和應用價值。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相；該固定相不僅具有傳統的ODS反相色譜性能，同時能提供包容絡合、氫鍵作用、π-π作用及空間匹配等多種作用位點。
[0005]為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下:一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相，所述固定相結構如式I所示:
【權利要求】
1.一種柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相，其特徵在於，所述固定相結構如式I所示:
2.權利要求1所述柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相的製備方法，其特徵在於，將式II化合物乙酸基柱[5]芳烴與氯化亞碸回流後減壓抽除氯化亞碸得到式III所示的醯氯活化的柱[5]芳烴，然後與無機基質填料室溫反應20-24小時分離純化即得所述柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相；
3.如權利要求2所述的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相的製備方法，其特徵在於，所述無機基質填料為氨丙基三乙氧基矽烷化矽膠。
4.如權利要求3所述的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相的製備方法，其特徵在於，氨丙基三乙氧基矽烷化矽膠為比表面積為250-300m2/g的球形矽膠。
5.如權利要求2所述的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相的製備方法，其特徵在於，Ig式II化合物加入氯化亞碸的體積為15-20ml。
6.如權利要求2所述的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相的製備方法，其特徵在於，式III化合物與無機基質填料在有機溶劑中進行反應，式II化合物(g):氨丙基三乙氧基矽烷化矽膠(g):有機溶劑(mL)為 1:3-4:40-70。
7.如權利要求2所述的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相的製備方法，其特徵在於，所述分離純化為:反應停止後進行過濾，濾餅依次用DMF、水、甲醇、二氯甲烷洗滌，60-100°C下真空乾燥 12-24 h0
8.權利要求1所述的柱[5]芳烴鍵合矽膠固定相用於有機化合物的液相色譜分離。
【文檔編號】B01J20/30GK103551118SQ201310549876
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】張書勝, 趙文杰, 胡晨晨, 楚建祥, 冶保獻, 吳養潔 申請人:鄭州大學