活性黑k-br及其清潔化生產工藝的製作方法

2023-09-22 00:04:50 1

專利名稱：活性黑k-br及其清潔化生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及染料領域，是指一種活性黑K-BR單體，同時提供這種活性黑K-BR單體的清潔化生產工藝。
背景技術：
現有的活性黑K-BR採用4-硝基-2氨基-苯酚重氮鹽與H酸溶液進行鹼性偶合，色基鹽析精製，打漿後用硫酸鉻、醋酸鈉或硫酸鈷、液鹼進行金屬絡合，再與三聚氯氰進行一次縮合，最後加入氨水進行二次縮合，再加入氯化鈉和氯化鉀鹽析，過濾分離，乾燥而得，這種通過色基合成、色基鹽析、色基壓濾、成品合成、成品鹽析、成品壓濾、烘乾、粉碎、拼混工藝獲得的產品單位成本高，溶解度低，只有20g/1，得色不夠深，兩道鹽析過程降低了工藝轉化率，而且整個生產工序複雜，汙水多。

發明內容
本發明提供了一種新的活性黑K-BR，其結構通式為
N02
其中，Me=Cr+CoR-對/間/鄰位S03Na、 C00Na
這種活性黑K-BR，採用清潔化生產工藝，主要創新在於色基生產與成品合成中均不採用鹽析方式，工藝中不產生染料鹽析廢水，為清潔化生產工藝；染料的後處理利用濃縮提純後直接噴霧乾燥方式，減少了成品染料中無機鹽的含量，產品收率和產品質量得到了提高，溶解度也大幅提高，達到》100g/L，方便深色印花。具體是這樣來實施的活性黑K-BR清潔化生產工藝，將4-硝基-2氨基-苯酚重氮鹽與H酸進行鹼性偶合，得到的偶合液即色基用硫酸鉻與醋酸鈉或者用硫酸鈷與液鹼(質量濃度為30%的氫氧化鈉)
3進行金屬絡合，絡合好的色基冷卻後，中和至PH為中性，其特徵在於用三聚氯氰與苯胺的磺酸或甲酸衍生物進行一次縮合至游離氨質量濃度《1%，三聚氯氰與苯胺的磺酸或甲酸衍生物的摩爾配比為1: 0.9-1，溫度0-l(TC， PH值為1.5-3.5， 一次縮合物中加入冷卻中和後的絡合色基進行二次縮合， 一次縮合物與絡合色基的摩爾配比為1-1.1:1，二縮PH=5.5-8.5，溫度為35-55°C，時間為4-6小時，其中二縮時PH=6.5-8，溫度為40-55'C為最佳。
本發明所述的苯胺的磺酸或甲酸衍生物可以是間/對/鄰苯胺磺酸或間/對/鄰苯胺甲酸。
本發明中4-硝基-2氨基-苯酚與鹽酸、亞鈉的重氮化為常規生產工藝，即在0-10。C下進行重氮，重氮鹽用醋酸鈉中和至PH-3.5-4，與H酸溶液進行鹼性偶合，PH為6.5-7.5，溫度5-10。C。
偶合液即色基與硫酸鉻和醋酸鈉或者偶合液即色基與硫酸鈷和質量濃度30%的氛氧化鈉進行金屬絡合也是常規生產工藝，絡合溫度為90-1 l(TC。
本發明二縮後的溶液通過膜處理後直接噴幹即得單體活性黑K-BR，減少了汙染環節的產生，達到清潔化生產目的。
本發明生產工藝中不採用鹽析，最後的成品溶液採用濃縮提純直接噴霧乾燥的清潔化生產工藝，得到的活性黑K-BR生產強度達到150y。左右，溶解度達到》100克/升，皂洗牢度4級，摩擦牢度4-5級，熨燙牢度4-5級，質量指標高，產品得色深，可用於深色印花和乾粉調漿，降低印染成本；整個生產過程中不產生汙水，產品收率高，生產成本低。
具體實施例方式
實施例l， 一種活性黑K-BR，其特徵在於結構通式為
N02
其中，Me=Cr+€o
R-對/間/鄰位S03Na、COONa
4這種活性黑K-BR的清潔化生產工藝是
1) 4-硝基-2氨基-苯酚與鹽酸、亞鈉的重氮化在O-l(TC下進行重氮，重氮鹽用醋酸鈉中和至PH-3.5-4，與H酸溶液進行鹼性偶合，PH為6.5-7.5，溫度5-10。C，得到偶合液即色基；
2) 得到的偶合液即色基用硫酸鉻與醋酸鈉或者用硫酸鈷與液鹼進行金屬絡合，絡合溫度為卯-110'C，絡合好的色基冷卻後，中和至PH為中性；
3) 用三聚氯氰與苯胺的磺酸或甲酸衍生物進行一次縮合至游離氨質量濃度《1%,三聚氯氰與苯胺的磺酸或甲酸衍生物的摩爾配比為1:0. 9-l，溫度0-10。C,PH值為1.5-3.5;
4) 一次縮合物中加入冷卻中和後的絡合色基進行二次縮合， 一次縮合物與絡合色基的摩爾配比為1-1. 1:1, 二縮PH-5.5-8.5，溫度為35-55。C，時間為4-6小時；
5) 二縮後的溶液通過膜處理後直接噴幹即得單體活性黑K-BR。
注其中苯胺的磺酸或甲酸衍生物是指間/對/鄰苯胺磺酸或間/對/鄰苯胺甲酸。實施例2，參考實施例l， 二縮時PH-6.5-8，溫度為40-55"C之間。
權利要求
1.一種活性黑K-BR，其特徵在於結構通式為其中，Me＝Cr+CoR＝對/間/鄰位SO3Na、COONa
2. 權利要求1所述活性黑K-BR的清潔化生產工藝，將4-硝基-2氨基-苯酚重氮鹽與H酸進行鹼性偶合，得到的偶合液即色基用硫酸鉻與醋酸鈉或者用硫酸鈷與液鹼進行金屬絡合，絡合好的色基冷卻後，中和至PH為中性，其特徵在於用三聚氯氰與苯胺的磺酸或甲酸衍生物進行一次縮合至游離氨質量濃度《1%，三聚氯氰與苯胺的磺酸或甲酸衍生物的摩爾配比為1: 0.9-1，溫度0-10'C， PH值為1.5-3.5， 一次縮合物中加入冷卻中和後的絡合色基進行二次縮合， 一次縮合物與絡合色基的摩爾配比為1-1.1:1， 二縮PH-5.5-8.5，溫度為35-55'C，時間為4-6小時。
3. 根據權利要求2所述的清潔化生產工藝，其特徵在於二縮時PH-6.5-8，溫度為40-55。C。
4. ti據權利要求2或3所述的清潔化生產工藝，其特徵在於苯胺的磺酸或甲酸衍生物是間/對/鄰苯胺磺酸或間/對/鄰苯胺甲酸。
5. 根據權利要求2或3所述的清潔化生產工藝，其特徵在於4-硝基-2氨基-苯酚與鹽酸、亞鈉的重氮化在0^10'C下進行重氮，重氮鹽用醋酸鈉中和至PH-3.5-4，與H酸溶液進行鹼性偶合，PH為6.5-7.5，溫度5-l(TC。
6. 根據權利要求2或3所述的清潔化生產工藝，其特徵在於偶合液即色基與硫酸鉻和醋酸鈉或者偶合液即色基與硫酸鈷和液鹼進行金屬絡合的絡合溫度為90-110。C。
7. 根據權利要求2或3所述的清潔化生產工藝，其特徵在於二縮後的溶液通過膜處理後直接噴幹即得單體活性黑K-BR。
全文摘要
一種活性黑K-BR，涉及染料領域，結構通式為右式，其中，Me＝Cr+Co，R＝對/間/鄰位SO3Na、COONa，本產品溶解度達到≥100克/升，皂洗牢度4級，摩擦牢度4-5級，熨燙牢度4-5級，質量指標高，產品得色深，可用於深色印花和乾粉調漿，降低印染成本。
文檔編號C09B29/00GK101538413SQ20091002969
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月2日 優先權日2009年4月2日
發明者史錦鋒, 曾建徽 申請人:無錫潤新染料有限公司