一種從牛耳楓中製備總生物鹼的方法
2023-09-21 10:31:45
專利名稱：一種從牛耳楓中製備總生物鹼的方法
技術領域：
本發明涉及一種從牛耳楓中製備總生物鹼的方法，特別是涉及一種利用超臨界C02萃取和大孔樹脂方法從牛耳楓中製備總生物鹼的方法。
背景技術：
牛耳楓又叫老虎耳、南嶺虎皮楠，嶺南虎皮楠、假楠木、牛耳鈴、豬頜木，為虎皮楠科虎皮楠屬植物，主產於江西、廣東、廣西、福建、海南、雲南等地，生於海拔100-700m的山區疏林下、灌叢中或溪溝邊，為廣東地區常用中草藥，有祛風止痛，解毒消腫之功效。長用於治療風溼骨痛，瘡瘍腫毒，跌打骨折，毒蛇咬傷等症。現代醫學研究發現，牛耳楓藥材中含有大量生物鹼，不僅神經性毒性，還能顯著抑制腸蠕動，解痙止痛，抗炎，還可以抑制胃酸分泌。研究最新發現有抗乙醯膽鹼酯酶活性，對老年痴呆症有作用。從牛耳楓中製備生物鹼的方法研究較多，採用乙醇或甲醇提取，提取液酸化後再經有機試劑多級萃取或者是離子樹脂吸附純化。如文獻「中藥牛耳楓生物鹼類化學成分及活性研究」所採用的方法為95%乙醇回流提取，濃縮液調節pH4，乙酸乙酯萃取雜質，再調節pHIO,氯仿萃取得總生物鹼。如上所述，現有從牛耳楓中製備總生物鹼的方法使用了較多有機試劑，效率較低，廢液產生較多，汙染環境，不適合工業生產。
發明內容
本發明的目的在於解決現有技術的不足和缺陷，提供一種從牛耳楓中製備總生物鹼的方法，該方法高效、快速，還可以減少汙染。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
取牛耳楓原料粉碎，用適量飽和石灰水鹼化2-3小時，投入超臨界萃取釜，通入液態C02和夾帶劑，在壓力15-35MPa、溫度40_50°C條件下，萃取1_3小時，在壓力5_10MPa、溫度40-6(TC條件下解析萃取物，所得萃取物回收試劑，加入適量酸水溶解，過濾加入大孔樹脂中吸附，水洗樹脂柱，收集水洗液和下柱液，調節中性，減壓濃縮成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，過濾，濃縮至小體積結晶，濾出結晶物乾燥即得。所述的夾帶劑可選乙醇、甲醇或丙酮溶液,用量為原料量的1-3倍量。所述的大孔樹脂型號可選ADS-21、NKA-9、HPD-600或AB-8。本發明的優點是
1.採用超臨界C02萃取，提取率高，無汙染，周期短；
2.採用大孔樹脂除雜，操作簡便，效率高。
具體實施例方式下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。實施例I :牛耳楓枝葉粉碎80目，取2kg加IL飽和石灰水鹼化3小時,投入超臨界萃取爸,設置萃取壓力15MPa、溫度40°C，以流速20kg/h通入液態C02，達到上述參數後，以流速2kg/h通入70%乙醇溶液做夾帶劑，動態萃取3小時，在壓力7MPa、溫度60°C條件下解析萃取物，所得萃取物回收試劑，用1L1%鹽酸水溶解，過濾，加入ADS-21大孔樹脂中吸附，用2L水洗樹脂柱，收集水洗液和下柱液，氫氧化鈉溶液調節中性，減壓濃縮成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，過濾，濃縮至1/4體積，結晶，濾出結晶物真空乾燥，得總生物鹼，含量檢測97. 3%。實施例2:
牛耳楓枝葉粉碎60目，取2kg加IL飽和石灰水鹼化3小時,投入超臨界萃取爸,設置萃取壓力30MPa、溫度50°C，以流速22kg/h通入液態C02，達到上述參數後，以流速3kg/h通入80%甲醇溶液做夾帶劑，動態萃取2小時，在壓力6MPa、溫度50°C條件下解析萃取物，所得萃取物回收試劑，用1L0. 5%硫酸水溶解，過濾，加入NKA-9大孔樹脂中吸附，用3L水洗樹脂柱，收集水洗液和下柱液，氫氧化鈉溶液調節中性，減壓濃縮成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，過濾，濃縮至1/6體積，結晶，濾出結晶物真空乾燥，得總生物鹼，含量檢測95. 4%。實施例3:
牛耳楓枝葉粉碎20目，取2kg加IL飽和石灰水鹼化2小時,投入超臨界萃取爸,設置萃取壓力20MPa、溫度45°C，以流速20kg/h通入液態C02，達到上述參數後，以流速lkg/h通入70%丙酮溶液做夾帶劑，動態萃取3小時，在壓力7MPa、溫度50°C條件下解析萃取物，所得萃取物回收試劑，用1L1%鹽酸水溶解，過濾，加入AB-8大孔樹脂中吸附，用I. 5L水洗樹脂柱，收集水洗液和下柱液，氫氧化鈉溶液調節中性，減壓濃縮成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，過濾，濃縮至1/8體積，結晶，濾出結晶物真空乾燥，得總生物鹼，含量檢測93. 5%。
權利要求
1.一種從牛耳楓中製備總生物鹼的方法，其特徵在於取牛耳楓原料粉碎，用適量飽和石灰水鹼化2-3小時，投入超臨界萃取釜，通入液態C02和夾帶劑，在壓力15-35MPa、溫度40-50°C條件下，萃取1-3小時，在壓力5-10MPa、溫度40_60°C條件下解析萃取物，所得萃取物回收試劑，加入適量酸水溶解，過濾加入大孔樹脂中吸附，水洗樹脂柱，收集水洗液和下柱液，調節中性，減壓濃縮成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，過濾，濃縮至小體積結晶，濾出結晶物乾燥即得。
2.根據權利要求I所述的從牛耳楓中製備總生物鹼的方法，其特徵在於所述的夾帶劑可選乙醇、甲醇或丙酮溶液，用量為原料量的1-3倍量。
3.根據權利要求I所述的從牛耳楓中製備總生物鹼的方法，其特徵在於所述的大孔樹脂型號可選 ADS-21、NKA-9、HPD-600 或 AB-8。
全文摘要
本發明公開了一種從牛耳楓中製備總生物鹼的方法。方法是取牛耳楓原料粉碎，用適量飽和石灰水鹼化2-3小時，投入超臨界萃取釜，通入液態CO2和夾帶劑，在壓力15-35MPa、溫度40-50℃條件下，萃取1-3小時，在壓力5-10MPa、溫度40-60℃條件下解析萃取物，所得萃取物回收試劑，加入適量酸水溶解，過濾加入大孔樹脂中吸附，水洗樹脂柱，收集水洗液和下柱液，調節中性，減壓濃縮成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，過濾，濃縮至小體積結晶，濾出結晶物乾燥即得。本發明的方法具有效率高、周期短、低汙染、高收率的優點，適合工業化生產。
文檔編號A61P29/00GK102626430SQ20121011508
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月19日 優先權日2012年4月19日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司