一種梯度活性炭的製備方法
2023-09-20 12:09:10 5
一種梯度活性炭的製備方法
【專利摘要】一種梯度活性炭的製備方法，它涉及一種活性炭的製備方法。本發明的目的是要解決現有技術製備的活性炭孔呈非梯度連續變化，分離效率低和易引起堵塞的問題。步驟：一、稱取；二、製備第一層聚氨酯泡沫；三、塗覆；四、活化、乾燥。優點：一、本發明製備的梯度活性炭的結構、成分和性能呈完整的梯度分布，分離效率達到90%，不易引起堵塞；二、本發明製備的梯度活性炭的BET表面積為100m2/g～700m2/g，密度為16kg/m3～80kg/m3；三、本發明製備的梯度活性炭具有三層以上的梯度材料層；四、本發明製備的梯度活性炭平均孔徑為0.1mm～4mm，經絡較粗，材料的強度高。本發明適用於梯度活性炭的製備方法。
【專利說明】一種梯度活性炭的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種活性炭的製備方法。
【背景技術】
[0002]活性炭是應用廣泛的吸附劑和環保產品，對環境是友好的。目前，2010年以來，全球活性炭消費量持續快速增長，2012年全球消費總量達到120萬噸，市場總額超過15億美元，發展潛力巨大。傳統需求方面，預計2015年全球木質活性炭需求總量在60萬噸左右，國內貢獻約一半的產量；潛在需求方面，未來全球工業環保(汞排放等)、家居/汽車環保(甲醛、異味等)、自來水淨化、食品飲料精製等領域，將可能使得木質活性炭的需求出現爆發性增長。因此，活性炭是一個有很好發展前景的行業。
[0003]梯度複合材料是依據使用要求，選擇兩種不同性能的材料，採用各種複合技術，使中間部分的組成和結構連續地呈梯度變化，內部不存在明顯的界面，從而使材料性能和功能沿厚度方向也呈梯度變化的一種新型複合材料。其顯著的特點是克服了兩種材料結合的性能不匹配問題，使材料的兩側具有不同的功能。該材料可以廣泛應用於航空、航天工業，電子、光學、化學、生物醫學和石油化工等工程領域。
[0004]人們在製備炭材料時，常常追求孔大小均一當然無可厚非，但是畢竟性能也單一。
[0005]泡沫炭是由孔泡和相互連結的孔泡壁組成的具有三維網狀結構的多孔材料，這種獨特的結構特徵使其具有低密度、高比強度等特點，是一種輕質多孔性材料。
[0006]但現有技術製備的活性炭孔呈非梯度連續變化，分離效率低和易引起堵塞的問題。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是要解決現有技術製備的活性炭孔呈非梯度連續變化，分離效率低和易引起堵塞的問題，而提供一種梯度活性炭的製備方法。
[0008]一種梯度活性炭的製備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0009]一、稱取:按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；
[0010]二、製備第一層聚氨酯泡沫:①首先將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~
0.25份水、2份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯，在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第一層聚氨酯泡沫混合液將第一層聚氨酯泡沫混合液加入到溫度為15°C~30°C模具中，在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為0.5mm~IOmm的第一層聚氨酯泡沫；
[0011]三、塗覆:首先在厚度為0.5mm~IOmm的第一層聚氨酯泡沫上塗第二層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為1mm~15mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫，然後在厚度為1mm~15mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫上塗第三層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫；
[0012]步驟三所述的第二層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2.1份~3.7份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；②將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2.1份~3.7份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯,再在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第二層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀；
[0013]步驟三所述的第三層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2.2份~3.85份發泡劑、0.05份~0.22份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；②將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2.2份~3.85份發泡劑、0.05份~0.22份勻泡劑和0.04份~ 0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯,再在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min，得到第三層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀；
[0014]四、活化、乾燥:將厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫浸潰到質量分數為20%~70%的磷酸中，在常溫條件下反應0.5h~2h，然後放入馬弗爐中，將馬弗爐以10C /min~5°C /min的升溫速率從室溫升溫至400°C~1200°C，在惰性氣體氣氛和溫度為400°C~1200°C下，活化反應0.5h~4h，自然冷卻至室溫，得到活化料，然後把活化料水洗至中性為止，再在溫度為60V~110°C乾燥Ih~6h，得到梯度活性炭。
[0015]本發明的優點:一、本發明製備的梯度活性炭的結構、成分和性能呈完整的梯度分布，分離效率達到90%，不易引起堵塞；二、本發明製備的梯度活性炭的BET表面積為IOOm2/g~700m2/g,密度為16kg/m3~80kg/m3 ;三、本發明製備的梯度活性炭具有三層以上的梯度材料層；四、本發明製備的梯度活性炭平均孔徑為0.1mm~4mm，經絡較粗，材料的強度高。
[0016]本發明適用於梯度活性炭的製備方法。
[0017]本發明製備的梯度活性炭是一種新型的炭材料，由於其具有優良的物化性能，而且其中的孔呈梯度連續變化，所以特別適用於溫度高、具有腐蝕性等流體中含有多種粒度的微細粒子的分離。與傳統過濾材料相比，本發明製備的梯度活性炭過濾阻力低，分離效率高，不易引起堵塞，且反洗效果好，其過濾過程為:流體中含有微粒子時，使這些流體通過具有孔梯度的炭材料，其所含微粒即被梯度炭材料一層一層地過濾。這是由於比炭材料微孔孔徑大的微粒被直接阻擋於炭材料的表面，而比表面孔徑小的微粒進入炭材料內部後遇到比它小的孔徑時，再次被阻擋在孔外，從而使得流體充分地被澄清過濾。【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1是試驗一步驟三得到厚度為IOmm的梯度複合聚氨酯泡沫單個泡體的SEM圖；
[0019]圖2是試驗一步驟四得到的梯度活性炭的示意圖。
【具體實施方式】
[0020]【具體實施方式】一:本實施方式是一種梯度活性炭的製備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0021]一、稱取:按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；
[0022]二、製備第一層聚氨酯泡沫:①首先將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯，在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第一層聚氨酯泡沫混合液將第一層聚氨酯泡沫混合液加入到溫度為15°C~30°C模具中，在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為0.5mm~IOmm的第一層聚氨酯泡沫；
[0023]三、塗覆:首先在厚度為0.5mm~IOmm的第一層聚氨酯泡沫上塗第二層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為1mm~15mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫，然後在厚度為1mm~15mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫上塗第三層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫；
[0024] 步驟三所述的第二層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2.1份~3.7份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；②將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2.1份~3.7份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯,再在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第二層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀；
[0025]步驟三所述的第三層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2.2份~3.85份發泡劑、0.05份~0.22份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；②將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2.2份~3.85份發泡劑、0.05份~0.22份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯,再在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min，得到第三層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀；
[0026]四、活化、乾燥:將厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫浸潰到質量分數為20%~70%的磷酸中，在常溫條件下反應0.5h~2h，然後放入馬弗爐中，將馬弗爐以10C /min~5°C /min的升溫速率從室溫升溫至400°C~1200°C，在惰性氣體氣氛和溫度為400°C~1200°C下，活化反應0.5h~4h，自然冷卻至室溫，得到活化料，然後把活化料水洗至中性為止，再在溫度為60V~110°C乾燥Ih~6h，得到梯度活性炭。
[0027]本實施方式的優點:一、本實施方式製備的梯度活性炭的結構、成分和性能呈完整的梯度分布，分離效率達到90%，不易引起堵塞；二、本實施方式製備的梯度活性炭的BET表面積為100m2/g~700m2/g,密度為16kg/m3~80kg/m3 ;三、本實施方式製備的梯度活性炭具有三層以上的梯度材料層；四、本實施方式製備的梯度活性炭平均孔徑為0.1mm~4mm，經絡較粗，材料的強度高。
[0028]本實施方式適用於梯度活性炭的製備方法。
[0029]本實施方式製備的梯度活性炭是一種新型的炭材料，由於其具有優良的物化性能，而且其中的孔呈梯度連續變化，所以特別適用於溫度高、具有腐蝕性等流體中含有多種粒度的微細粒子的分離。與傳統過濾材料相比，本實施方式製備的梯度活性炭過濾阻力低，分離效率高，不易引起堵塞，且反洗效果好，其過濾過程為:流體中含有微粒子時，使這些流體通過具有孔梯度的炭材料，其所含微粒即被梯度炭材料一層一層地過濾。這是由於比炭材料微孔孔徑大的微粒被直接阻擋於炭材料的表面，而比表面孔徑小的微粒進入炭材料內部後遇到比它小的孔徑時，再次被阻擋在孔外，從而使得流體充分地被澄清過濾。
[0030]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一中按重量份數稱取8份~10份聚醚多元醇、10份~14份異`氰酸酯、0.05份~0.2份水、2份~3份發泡劑、0.05份~0.1份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0031]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟一中按重量份數稱取10份~12份聚醚多元醇、12份~16份異氰酸酯、0.1份~0.25份水、2.5份~3.5份發泡劑、0.1~0.2份勻泡劑和0.06份~0.08份引發劑。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0032]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟二①中首先將稱取的8份~10份聚醚多元醇、0.05份~0.2份水、2份~3份發泡劑、0.05份~
0.1份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑在攪拌速度為700r/min~1000r/min的條件下攪拌2min~5min,然後加入10份~14份異氰酸酯,在攪拌速度為1000r/min~1500r/min的條件下攪拌3min~5min,得到第一層聚氨酯泡沫混合液。其他步驟與【具體實施方式】一至二相同。
[0033]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟二②中將第一層聚氨酯泡沫混合液加入到溫度為20°C~30°C模具中，在溫度為20°C~30°C的條件下固化IOmin~80min,得到厚度為0.8mm~8mm的第一層聚氨酯泡沫。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0034]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟三中首先在厚度為0.8mm~8_的第一層聚氨酯泡沫上塗第二層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為20°C~30°C的條件下固化IOmin~80min,得到厚度為1.5mm~13mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫，然後在厚度為1.5mm~13mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫上塗第三層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為20°C~30°C的條件下固化IOmin~80min,得到厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫。其他步驟與具體
實施方式一至五相同。
[0035]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟三所述的第二層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~10份聚醚多元醇、10份~14份異氰酸酯、0.05份~0.2份水、2.3份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑；②將稱取的8份~10份聚醚多元醇、0.05份~0.2份水、2.3份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑在攪拌速度為700r/min~1000r/min的條件下攪拌2min~5min,然後加入10份~14份異氰酸酯，再在攪拌速度為1000r/min~1500r/min的條件下攪拌3min~5min,得到第二層聚氨酯 泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀。其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0036]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟三所述的第三層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~10份聚醚多元醇、10份~14份異氰酸酯、0.05份~0.2份水、2.3份~3.85份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑；②將稱取的8份~10份聚醚多元醇、0.05份~0.2份水、2.3份~3.85份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑在攪拌速度為700r/min~1000r/min的條件下攪拌2min~5min,然後加入10份~14份異氰酸酯，再在攪拌速度為1000r/min~1500r/min的條件下攪拌3min~5min,得到第三層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0037]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同點是:步驟四①將厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫浸潰到質量分數為30%~60%的磷酸中，在常溫條件下反應0.8h~2h，然後放入馬弗爐中，將馬弗爐以2°C /min~5°C /min的升溫速率從室溫升溫至60(TC~1100°C，在惰性氣體氣氛和溫度為600°C~110(TC下，活化反應2h~4h,自然冷卻至室溫,使用去離子水洗至中性,再在溫度為80°C~110°C乾燥4h~6h,得到梯度活性炭。其他步驟與【具體實施方式】一至八相同。
[0038]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同點是:步驟四中所述的惰性氣體為氮氣、二氧化碳或氬氣。其他步驟與【具體實施方式】一至九相同。
[0039]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同點是:步驟一中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一至十相同。
[0040]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】一至十一之一不同點是:步驟一中所述的勻泡劑為矽油。其他步驟與【具體實施方式】一至十一相同。
[0041]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】一至十二之一不同點是:步驟一中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀。其他步驟與【具體實施方式】一至十二相同。
[0042]【具體實施方式】十四:本實施方式與【具體實施方式】一至十三之一不同點是:步驟一中所述的異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯和多亞甲基多苯基多異氰酸酯的一種或兩種的混合物。其他步驟與【具體實施方式】一至十三相同。
[0043]【具體實施方式】十五:本實施方式與【具體實施方式】一至十四之一不同點是:步驟一中所述的聚醚多元醇的羥值為350~550mg KOH/g。其他步驟與【具體實施方式】一至十四相同。
[0044]【具體實施方式】十六:本實施方式與【具體實施方式】一至十五之一不同點是:步驟四中所述的惰性氣體為氮氣、二氧化碳和氬氣中的一種或幾種的混合氣體。其他步驟與【具體實施方式】一至十五相同。
[0045]採用下述試驗驗證本發明效果:
[0046]試驗一:一種梯度活性炭的製備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0047]一、稱取:按重量份數稱取10份聚醚多元醇、12份異氰酸酯、0.15份水、2.5份發泡劑、0.1份勻泡劑和0.06份引發劑；[0048]二、製備第一層聚氨酯泡沫:①首先將稱取的10份聚醚多元醇、0.15份水、2.5份發泡劑、0.1份勻泡劑和0.06份引發劑在攪拌速度為800r/min的條件下攪拌2min，然後加入12份異氰酸酯，在攪拌速度為lOOOr/min的條件下攪拌2min，得到第一層聚氨酯泡沫混合液將第一層聚氨酯泡沫混合液加入到溫度為25°C模具中，在溫度為25°C的條件下固化30min,得到厚度為5mm的第一層聚氨酯泡沫；
[0049]三、塗覆:首先在厚度為5mm的第一層聚氨酯泡沫上塗第二層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為25°C的條件下固化30min，得到厚度為8mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫，然後在厚度為IOmm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫上塗第三層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為25°C的條件下固化30min，得到厚度為IOmm的梯度複合聚氨酯泡沫；
[0050]步驟三所述的第二層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取10份聚醚多元醇、12份異氰酸酯、0.15份水、2.6份發泡劑、0.1份勻泡劑和0.06份引發劑；②將稱取的10份聚醚多元醇、0.15份水、2.6份發泡劑、0.1份勻泡劑和0.06份引發劑在攪拌速度為800r/min的條件下攪拌2min,然後加入12份異氰酸酯,再在攪拌速度為1000r/min的條件下攪拌2min，得到第二層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為三氯甲烷；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為油酸鉀；①中所述的聚醚多元醇為聚醚多元醇4110 中所述的所述的異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯；
[0051]步驟三所述的第三層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取10份聚醚多元醇、12份異氰酸酯、0.15份水、2.75份發泡劑、0.15份勻泡劑和0.06份引發劑；②將稱取的10份聚醚多元醇、0.15份水、2.75份發泡劑、0.15份勻泡劑和0.06份引發劑在攪拌速度為800r/min的條件下攪拌2min,然後加入12份異氰酸酯,再在攪拌速度為1000r/min的條件下攪拌2min,得到第三層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑三氯甲烷；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為油酸鉀中所述的聚醚多元醇為聚醚多元醇4110 中所述的所述的異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯；[0052]四、活化、乾燥:將厚度為IOmm的梯度複合聚氨酯泡沫浸潰到質量分數為40%的磷酸中，在常溫條件下反應lh，然後放入馬弗爐中，將馬弗爐以3°C /min的升溫速率從室溫升溫至1000°C，在惰性氣體氣氛和溫度為1000°C下，活化反應3h，自然冷卻至室溫，得到活化料，然後把活化料水洗至中性為止，再在溫度為100°C乾燥5h，得到梯度活性炭；
[0053]本試驗步驟一中所述的聚醚多元醇為聚醚多元醇4110 ；
[0054]本試驗步驟一中所述的異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯；
[0055]本試驗步驟一中所述的發泡劑為三氯甲烷；
[0056]本試驗步驟一中所述的勻泡劑為矽油； [0057]本試驗步驟一中所述的引發劑為油酸鉀；
[0058]本試驗步驟四中所述的惰性氣體為氮氣。
[0059]使用SEM對試驗一步驟三得到厚度為IOmm的梯度複合聚氨酯泡沫進行分析,如圖1所示，圖1是試驗一步驟三得到厚度為IOmm的梯度複合聚氨酯泡沫單個泡體的SM圖。從圖1可以看出，整個泡體形狀類似足球，內部是一個中空結構，尺寸在0.4_左右。泡體由三維交聯網狀結構的泡孔室骨架和不規則的膜構成。這樣的三維交聯網狀泡體結構會顯示出各向異性的性質，聚氨酯薄膜狀物質覆蓋在骨架表面。
[0060]圖2是試驗一步驟四得到的梯度活性炭的示意圖，通過圖2可知，試驗一步驟四得到的梯度活性炭體現了孔梯度材料的特點，它是新型的梯度炭材料，與傳統過濾材料相比，試驗一步驟四得到的梯度活性炭過濾阻力低，分離效率高，不易引起堵塞，且反洗效果好。
【權利要求】
1.一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於一種梯度活性炭的製備方法具體是按以下步驟完成的: 一、稱取:按重量份數稱取8份~12份聚醚多兀醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑； 二、製備第一層聚氨酯泡沫:①首先將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2份~3.5份發泡劑、0.05份~0.2份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯，在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第一層聚氨酯泡沫混合液將第一層聚氨酯泡沫混合液加入到溫度為15°C~30°C模具中，在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為0.5mm~IOmm的第一層聚氨酯泡沫； 三、塗覆:首先在厚度為0.5mm~IOmm的第一層聚氨酯泡沫上塗第二層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為15°C~30°C的條件下固化5min~120min,得到厚度為1mm~15mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫，然後在厚度為1mm~15mm的第一層聚氨酯泡沫和第二層聚氨酯泡沫的複合泡沫上塗第三層聚氨酯泡沫混合液，再在溫度為15°C~3(TC的條件下固化5min~120min,得到厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫； 步驟三所述的第二層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2.1份~3.7份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；②將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2.1份~3.7份發泡劑、0.05份~0.21份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯，再在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第二層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀； 步驟三所述的第三層聚氨酯泡沫混合液是按以下步驟製備:①按重量份數稱取8份~12份聚醚多元醇、10份~16份異氰酸酯、0.05份~0.25份水、2.2份~3.85份發泡劑、0.05份~0.22份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑；②將稱取的8份~12份聚醚多元醇、0.05份~0.25份水、2.2份~3.85份發泡劑、0.05份~0.22份勻泡劑和0.04份~0.08份引發劑在攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌0.5min~5min,然後加入10份~16份異氰酸酯,再在攪拌速度為800r/min~1500r/min的條件下攪拌0.5min~5min,得到第三層聚氨酯泡沫混合液；其中，①中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物；①中所述的勻泡劑為矽油；①中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀； 四、活化、乾燥:將厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫浸潰到質量分數為20%~70%的磷酸中，在常溫條件下反應0.5h~2h，然後放入馬弗爐中，將馬弗爐以1°C /min~50C /min的升溫速率從室溫升溫至400°C~1200°C，在惰性氣體氣氛和溫度為400°C~1200°C下，活化反應0.5h~4h，自然冷卻至室溫，得到活化料，然後把活化料水洗至中性為止，再在溫度為60V~110°C乾燥Ih~6h，得到梯度活性炭。
2.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的發泡劑為戊烷、環戊烷、正戊烷、異戊烷、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的勻泡劑為矽油。
4.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的引發劑為三亞乙基二胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸鉀或辛酸鉀。
5.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的異氰酸酯為二苯甲烷二異氰酸酯和多亞甲基多苯基多異氰酸酯的一種或兩種的混合物。
6.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的聚醚多元醇的羥值為350~550mg KOH/g。
7.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟二①中首先將稱取的8份~10份聚醚多元醇、0.05份~0.2份水、2份~3份發泡劑、0.05份~0.1份勻泡劑和0.04份~0.06份引發劑在攪拌速度為700r/min~1000r/min的條件下攪拌2min~5min,然後加入10份~14份異氰酸酯,在攪拌速度為1000r/min~1500r/min的條件下攪拌3min~5min,得到第一層聚氨酯泡沫混合液。
8.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟二②中將第一層聚氨酯泡沫混合液加入到溫度為20°C~30°C模具中，在溫度為20°C~30°C的條件下固化IOmin~80min,得到厚度為0.8mm~8mm的第一層聚氨酯泡沫。
9.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟四①將厚度為2mm~20mm的梯度複合聚氨酯泡沫浸潰到質量分數為30%~60%的磷酸中，在常溫條件下反應0.8h~2h，然後放入馬弗爐中，將馬弗爐以2°C /min~5°C /min的升溫速率從室溫升溫至600°C~1100°C，在惰性氣體氣氛和溫度為600°C~1100°C下，活化反應2h~4h，自然冷卻至室溫，使用去離子水洗至中性，再在溫度為80°C~110°C乾燥4h~6h，得到梯度活性炭。
10.根據權利要求1所述的一種梯度活性炭的製備方法，其特徵在於步驟四中所述的惰性氣體為氮氣、二氧化碳和氬氣中的一種或幾種的混合氣體。
【文檔編號】C01B31/12GK103723729SQ201310737982
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】劉麗麗, 許晶, 欒敏傑 申請人:黑龍江工程學院