甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備方法及製備用反應釜與流程

2023-09-20 15:59:55 4

本發明涉及氨基樹脂製備技術領域，尤其涉及一種甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備方法和製備用反應釜。

背景技術：

現有的方法製備出的納米氨基樹脂存在納米矽溶膠與氨基樹脂結合不穩定的不足。

製備是在反應釜中進行的。反應釜由釜體（容器）和攪拌器等構成，在容器中設有進料口和出料口。

現有的反應釜普遍存在以下不足：吊裝不便且隔振效果差。

技術實現要素：

本發明提供了一種吊裝方便和隔震效果好的甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備用反應釜，解決了現有的反應釜吊裝不便和隔震效果差的問題。

本發明還通過了一種甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備方法，解決了現有的納米氨基樹脂存在納米矽溶膠與氨基樹脂結合不穩定的問題。

以上技術問題是通過下列技術方案解決的：一種甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備方法，其特徵在於，第一步、將三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇按照摩爾比為1:4-6:20-25混合；第二步、調節pH=8-9，調節溫度為70-80℃進行反應至溶液澄清；第三步、冷卻至60-65℃羥化反應1小時；第四步、加入甲醇，在55至60℃用酸調節pH=5-6，然後在溫度60-65℃的條件下反應2h，該步中的甲醇和第一步中的甲醇的質量比為2：1；第五步、降溫至50-55℃，用鹼調節pH=8-9；第六步、沉澱過濾後脫醇而製得氨基樹脂，條件為壓力為-0.08MPa至-0.1MPa，溫度為60-70℃；第七步、將製成的氨基樹脂與納米矽溶膠和異丁醇復配，溫度為20-40℃，氨基樹脂與異丁醇的摩爾比1:1，納米矽溶膠與異丁醇的質量比90:10-70:30。製作出的甲醚化納米水溶性氨基樹脂的納米矽溶膠與氨基樹脂結合穩定。

一種甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備用反應釜，包括容器和攪拌器，所述容器設有進料口，其特徵在於，所述容器的外表面上設有吊耳，所述吊耳通過安裝螺栓配合螺母同所述容器連接在一起，所述螺母包括主體段和止擺段，所述主體段的外端設有大徑段，所述大徑段的周壁上設有擺槽，所述止擺段設有擺頭，所述止擺段可轉動地穿設在所述大徑段內，所述擺頭插接在所述擺槽內，所述擺頭和擺槽之間設有擺動間隙，所述主體段的螺紋和所述止擺段的螺紋可以調整到位於同一螺旋線上，所述容器設有若干減震腳。使用時，通過隔震腳進行支撐固定，隔震效果好。吊裝時，通過鉤子鉤在吊耳上進行吊起。該技術方案中的安裝吊耳的螺母具有抗振動鬆脫作用，具體防松過程為：當產生振動時，主體段的螺紋和止擺段的螺紋之間的會產生錯開合攏的變化，錯開時使得二者的螺紋不在同一螺旋線上，從而起到阻礙鬆動的作用。

作為優選，所述止擺段轉動到同所述擺頭同所述擺槽的一側壁部抵接在一起時，所述主體段的螺紋和止擺段的螺紋位於同一螺旋線上、所述擺動間隙位於擺杆和擺槽的另一側壁部之間。擰緊螺母時，主體段的螺紋和止擺段的螺紋能夠方便地自動對齊，擰緊螺母時的方便性好。

作為優選，所述螺母還設有螺紋對齊保持機構，所述螺紋對齊保持機構包括設置在所述止擺段內的頂頭、驅動頂頭伸入所述擺動間隙而抵接在所述擺槽的另一側壁部上的頂頭驅動機構。

作為優選，所述頂頭驅動機構包括同頂頭抵接在一起的第一驅動柱、使第一驅動柱保持在將頂頭抵接在擺槽的另一側壁部上的位置的驅動柱定位插銷、驅動驅動柱定位插銷插入到第一驅動柱內的插入彈簧、驅動驅動柱定位插銷拔出第一驅動柱的第二驅動柱和驅動第一驅動柱脫離頂頭的驅動柱脫離彈簧。

作為優選，所述減震腳包括豎置的阻尼油缸和套設在阻尼油缸上的減震彈簧，所述阻尼油缸包括同所述容器連接在一起的阻尼油缸缸體和設置於阻尼油缸缸體的第一活塞，所述第一活塞通過活塞杆設有支撐座，所述減震彈簧的一端同所述活塞杆連接在一起、另一端同所述阻尼油缸缸體連接在一起，所述阻尼油缸缸體內還設有第二活塞和分離板，所述分離板和第一活塞之間形成第一油腔，所述分離板和第二活塞之間形成第二油腔，所述第一活塞和第二活塞之間設有驅動第一活塞和第二活塞產生對向移動的電磁力吸合機構，所述分離板設有連通第一油腔和第二油腔的連通孔，所述連通孔鉸接有朝向第二油腔單向開啟的門板和設有使門板關閉上的門板復位機構，所述門板設有若干貫穿門板的主阻尼通道，所述連通孔內設有速度傳感器；當所述速度傳感器檢測到油從第一油腔流向第二油腔時、所述電磁力吸合機構停止驅動第一活塞和第二活塞對向移動，當所述速度傳感器檢測到油從第二油腔流向第一油腔時、所述電磁力吸合機構驅動第一活塞和第二活塞對向移動。該技術方案的具體減震過程為：當受到地面衝擊即受到振動而導致減震彈簧收縮時，減震彈簧驅動活塞杆驅動第一活塞移動而使得第一油腔縮小，第一油腔縮小驅動阻尼油缸內的油經窗口從第一油腔流向第二油腔，此時門板被推開使得油流經窗口時門板不對油產生阻尼作用且電磁力吸合機構失去對第一活塞和第二活塞的固定作用使得第二活塞能夠相對於第一活塞自由移動，從而實現了阻尼作用較小而不會導致減震彈簧收縮受阻、也即彈簧能夠及時收縮而降低彈簧收縮行程顛簸，彈簧收縮行程結束後在門板復位機構的作用下，門板重新阻攔在窗口內。然後彈簧伸長復位而釋放能量，伸長的結果導致阻尼油缸缸體和第一活塞產生分離運動使得第二油腔縮小而第一油腔變大，使得阻尼油缸內的油經窗口從第二油腔流向第一油腔，此時電磁力吸合機構將第一活塞和第二活塞固定住保持相對位置不變且門板不能夠被推開、使得油能夠在整個彈簧收縮行程中從主阻尼通道通過而產生摩擦阻尼消能，從而降低彈簧伸長行程顛簸

作為優選，所述主阻尼通道內穿設有阻尼杆，所述阻尼杆球面配合卡接在所述主阻尼通道內，所述阻尼杆設有支阻尼通道。油流過主阻尼通道、支阻尼通道時將振動能量轉變為熱能而消耗掉的同時會產生阻尼杆的晃動，阻尼杆晃動也會起到將振動能量轉變為熱能而消耗掉的作用。如果振動較小而而只有油的晃動，油晃動時阻尼杆產生晃動也能吸能，設置阻尼杆能夠提高對低幅振動的吸收作用。

作為優選，所述阻尼杆的兩端都伸出所述門板，所述阻尼杆的兩個端面都為球面。能夠使得油接受到非阻尼油缸缸體軸向的振動時也能夠驅動阻尼杆運行而吸能。吸能效果好。

作為優選，所述阻尼杆為圓柱形，所述阻尼杆的兩個端面上都設有若干沿阻尼杆周向分布的增阻槽。能夠提高阻尼杆同油的接觸面積，以提高吸能效果和感應靈敏度。

作為優選，所述門板復位機構為設置於門板的轉軸上的扭簧。

作為優選，所述電磁力吸合機構包括設置於第一活塞的電磁鐵和設置於第二活塞的同電磁鐵配合的鐵磁性材料片。

作為優選，所述第一油腔的內徑大於第二油缸的內徑。在彈簧伸長的過程中，第一活塞和第二活塞的位移相同，此時第一油腔增大的容積大於第二油腔縮小的容積，從而使得第一油腔相對於第二油腔產生負壓，產生負壓的結果為油更為可靠地經門板流向第一油腔，從而更為可靠地降低彈簧伸長行程顛簸。

本發明具有下述優點：製備出的甲醚化納米水溶性氨基樹脂納米矽溶膠與氨基樹脂結合穩定；本發明的反應釜吊裝方便、隔震效果好。

附圖說明

圖1為本發明中的甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備用反應釜示意圖。

圖2為減震腳的示意圖。

圖3為圖2的A處的局部放大示意圖。

圖4為圖3的B處的局部放大示意圖。

圖5為螺母的剖視示意圖。

圖6為螺母沿圖5的A向的放大示意圖。

圖7為圖6的B—B剖視示意圖。

圖中：容器1、進料口12、吊耳18、安裝螺栓19、攪拌器5、轉軸51、攪拌葉片52、電機53、主動齒輪54、從動齒輪55、螺母8、主體段811、止擺段812、大徑段813、擺槽814、擺頭815、螺紋對齊保持機構82、頂頭821、頂頭驅動機構822、第一驅動柱8221、第二驅動柱8222、插入彈簧8223、驅動柱定位插銷8224、驅動柱脫離彈簧825、擺動間隙83、減震腳9、阻尼油缸91、阻尼油缸缸體911、第一活塞912、活塞杆913、第二活塞914、第一油腔915、第二油腔916、減震彈簧92、支撐座93、分離板94、窗口941、門板942、門軸9421、主阻尼通道9422、阻尼杆9423、支阻尼通道9424、增阻槽9425、擋塊943、電磁力吸合機構95、電磁鐵951、鐵磁性材料片952、速度傳感器96。

具體實施方式

下面結合附圖與實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：將三聚氰胺325kg和多聚甲醛425kg投入1750kg的甲醇中，加鹼調pH=8-9，升溫至70℃。在澄清後開始計時，冷卻並在60℃羥化反應1h。再加入的甲醇3500kg，在55℃用酸調節pH=5-6並開始計時，控制溫度在60℃醚化反應2h，降溫至50℃用鹼調節pH=8-9。沉澱過濾後在真空度-0.1MPa，60℃條件下脫醇。將製成的氨基樹脂與納米矽溶膠和異丁醇在20℃復配，納米矽溶膠和異丁醇的質量比為9：1，氨基樹脂與異丁醇的摩爾比為1：1。

實施例2：將三聚氰胺350kg和多聚甲醛375kg投入1750kg的甲醇中，加鹼調pH=8-9，升溫至75℃。在澄清後開始計時，冷卻並在60℃羥化反應1h。再加入的甲醇3500kg，在55℃用酸調節pH=5-6並開始計時，控制溫度在60℃醚化反應2h，降溫至50℃用鹼調節pH=8-9。沉澱過濾後在真空度-0.09MPa，65℃條件下脫醇。將製成的氨基樹脂與納米矽溶膠和異丁醇在30℃復配，納米矽溶膠和異丁醇的質量比為7：1，氨基樹脂與異丁醇的摩爾比為1：1。

實施例3：將三聚氰胺425kg和多聚甲醛450kg投入1745kg的甲醇中，加鹼調pH=8-9，升溫至80℃。在澄清後開始計時，冷卻並在60℃羥化反應1h。再加入的甲醇3490kg，在60℃用酸調節pH=5-6並開始計時，控制溫度在65℃醚化反應2h，降溫至55℃用鹼調節pH=8-9。沉澱過濾後在真空度-0.08 MPa，70℃條件下脫醇。將製成的氨基樹脂與納米矽溶膠和異丁醇在40℃復配，納米矽溶膠和異丁醇的質量比為8：1，氨基樹脂與異丁醇的摩爾比為1：1。

以上製作是在甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備用反應釜中完成。

參見圖1，一種甲醚化納米水溶性氨基樹脂製備用反應釜，包括容器1和攪拌器5。

容器1的外表面上設有吊耳18和安裝螺栓19。吊耳18通過安裝螺栓19穿過吊耳18的連接座後同螺母8螺紋連接在一起而固定在容器1的外表面上。

容器1設有進料口12。

容器1的底壁的外表面設有若干減震腳9。減震腳9包括豎置的阻尼油缸91和套設在阻尼油缸上的減震彈簧92。阻尼油缸91包括阻尼油缸缸體911。阻尼油缸缸體911同下段14連接在一起。阻尼油缸缸體911內設有第一活塞912。第一活塞912通過活塞杆913連接有支撐座93。減震彈簧92的一端同活塞杆913固接在一起、另一端同阻尼油缸缸體911固接在一起。

攪拌器5包括轉軸51、攪拌葉片52、電機53、主動齒輪54和從動齒輪55。轉軸51輸入到容器1內。轉軸51轉動連接於容器1。轉軸51沿上下方向延伸。攪拌葉片52連接於轉軸51位於容器內的部分上。攪拌葉片52為葉片結構。攪拌葉片52焊接於轉軸51。

從動齒輪55固定在轉軸51的上端，從動齒輪55和轉軸51同軸。主動齒輪54設置於電機53的動力輸出軸。主動齒輪54同從動齒輪55嚙合在一起。

參見圖2，阻尼油缸缸體911內還設有第二活塞914和分離板94。分離板94和阻尼油缸缸體911固接在一起。阻尼油缸缸體911和第一活塞912之間形成第一油腔915。分離板94和第二活塞914之間形成第二油腔916。第一油腔915的內徑大於第二油腔916的內徑。第一油腔915和第二油腔916沿上下方向分布。分離板94設有連通孔941。連通孔941連通第一油腔915和第二油腔916。

第一活塞912和第二活塞914之間設有電磁力吸合機構95。電磁力吸合機構95包括電磁鐵951和鐵磁性材料片952。電磁鐵951設置於第一活塞912上。鐵磁性材料片952設置於第二活塞914上。

連通孔941設有門板942。

參見圖3，門板942通過門軸9421鉸接在連通孔941內。分離板94設有門板復位機構。門板復位機構為設置於門板的轉軸上的扭簧。門板942僅能朝向第二油腔916單向開啟。連通孔941內設有速度傳感器96。門板942設有若干貫穿門板的主阻尼通道9422。主阻尼通道9422內穿設有阻尼杆9423。阻尼杆9423球面配合卡接在主阻尼通道9422內。阻尼杆9423設有支阻尼通道9424。阻尼杆9423的兩端都伸出門板942。阻尼杆9423的兩個端面都為球面。阻尼杆9423為圓柱形。

參見圖4，阻尼杆9423的兩個端面上都設有若干沿阻尼杆周向分布的增阻槽9425。

參見圖1、圖2、圖3和圖4，使用時，第一油腔915和第二油腔916內填充油等液體。減震腳9通過支撐座93支撐在地面。當受到路面衝擊而導致減震彈簧92收縮時，減震彈簧92驅動活塞杆913驅動第一活塞912移動而使得第一油腔第一油腔915縮小，第一油腔915縮小驅動油經連通孔941從第一油腔915流向第二油腔916、油的該流向被速度傳感器96檢測到，速度傳感器96通過控制系統控制電磁鐵951失電、從而使得電磁力吸合機構95失去對第一活塞912和第二活塞914的固定作用（即第一活塞912和第二活塞914能夠產生相對移動），油流過連通孔941時將門板942推開使得油流經連通孔941直通而進入第二油腔916（即門板942不對油產生阻尼作用），從而實現了阻尼作用較小而不會導致減震彈簧收縮受阻、也即彈簧能夠及時收縮而降低彈簧收縮行程顛簸，彈簧收縮行程結束後在門板復位機構97的作用下（即由於門板保持向下傾斜且密度大於油）而自動轉動而關，門板942重新阻攔在連通孔941內。然後減震彈簧92伸長復位而釋放能量，伸長的結果導致阻尼油缸缸體911和第一活塞912產生分離運動使得第二油腔916縮小而第一油腔915變大，使得油經連通孔941從第二油腔916流向第一油腔915、油的該流向被速度傳感器96檢測到，速度傳感器96通過控制系統控制電磁鐵951得電、電磁鐵951產生磁力從而使得電磁力吸合機構95將第一活塞912和第二活塞914固定住且壓緊在油上，油該方向流道時門板942不能夠被推開、使得油能夠在整個彈簧收縮行程中門板942產生摩擦阻尼現象而吸能、從而降低彈簧伸長行程顛簸。

門板的阻尼吸能減震過程為：油流經主阻尼通道、支阻尼通道和阻尼杆晃動將振動能量轉變為熱能而消耗掉。如果振動較小而不足以促使盲孔變形時，此時只有油的晃動，油晃動時阻尼杆產生晃動而吸能。

參見圖5，螺母8包括主體段811、止擺段812和螺紋對齊保持機構82。主體段811的外端設有大徑段813。大徑段813的周壁上設有擺槽814。止擺段812設有擺頭815。止擺段812可轉動地穿設在大徑段813內。擺頭815插接在擺槽814內。

螺紋對齊保持機構82包括頂頭821和頂頭驅動機構822。頂頭821設置在止擺段812內。頂頭驅動機構822包括第一驅動柱8221和第二驅動柱8222。第一驅動柱8221和第二驅動柱設置在擺頭815內，且伸出止擺段812的外端面。

參見圖6，擺槽814有三個，對應地擺頭815也要三個。三個擺槽814沿止擺段812的周向分布。沒有擺頭和擺槽之間都設有螺紋對齊保持機構82。止擺段812按照圖中順時針方向轉動到（拉釘也是按照圖中順時針方向轉動而擰入的）擺頭815同擺槽的一側壁部8141抵接在一起時，擺頭815和擺槽的另一側壁部8142之間產生擺動間隙83、主體段811的螺紋和止擺段812的螺紋位於同一螺旋線上。

參見圖7，頂頭驅動機構822還包括驅動柱定位插銷8224、插入彈簧8223和驅動柱脫離彈簧825。驅動柱定位插銷8224位於大徑段813內且可以插入到擺頭815中。插入彈簧8223位於大徑段813內。

參見圖1、圖5、圖6和圖7，當螺母8擰到安裝螺栓19上時，按壓第一驅動杆8221，第一驅動杆8221驅動頂頭821伸入到通過擺動間隙83內而抵接在擺槽的另一側壁部8142上使得擺頭815同擺槽的一側壁部8141抵接在一起而使得主體段811的螺紋和止擺段812的螺紋對齊而位於同一螺旋線上，此時在插入彈簧8223的作用下驅動驅動柱定位插銷8224插入到第一驅動柱8221內、使第一驅動柱8221保持在當前狀態（即將頂頭抵接在擺槽的另一側壁部上的位置的狀態）。使得轉動螺母8時方便省力。

螺母8和安裝螺栓19擰緊在一起時，按壓第二驅動柱8222、第二驅動柱8222驅動驅動柱定位插銷8224脫離第一驅動柱8221，驅動柱脫離彈簧825驅動第一驅動柱8221彈出而失去對頂頭821的驅動作用且使得驅動柱定位插銷8224不能夠插入到第一驅動柱8221內。此時止擺段812和主體段811之間能夠相對轉動，受到振動而導致拉釘同連接螺紋孔有脫離的趨勢時，止擺段812和主體段811的轉動會導致二者的螺紋錯開，從而阻止脫出的產生。