一種1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法

2023-09-20 19:46:35 2

一種1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，包括如下步驟：（1）在滷代烴溶劑中，加入1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亞胺，攪拌均勻後，降溫至15℃以下，得到溶液A；（2）向步驟（1）得到的溶液A中加入碘甲烷，控制溫度在25℃以下進行反應，反應完全後得到反應液B；（3）向步驟（2）得到的反應液B中加入烴溶劑進行析晶，析出的固體經收集乾燥後得到所述的1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亞胺甲碘鹽。該合成方法通過選擇合適的溶劑和控制溫度，以較高的收率得到了1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亞胺碘甲烷，再通過特定的溶劑，使產品以較高的純度析出，操作方便，適合規模化生產。
【專利說明】—種1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲捵鹽的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工中間體製備領域，具體涉及一種1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法。
【背景技術】
[0002]近20年來，碳二亞胺系列縮合劑，如N, N-』 二環己基碳二亞胺(DCC)、N, N-』 二異丙基碳二亞胺(DIC)，、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDC.HC1)的研究引起人們的廣泛興趣，並因其具有反應條件溫和，產率高，選擇性好，對環境友好等特點而得到普遍應用。
[0003]其中，1_乙基-(3- 二甲基氣基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽是1_乙基_3_ (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺[結構如式(I )所示]與鹽酸形成的水溶性鹽，是碳二亞胺系列中活性較高的脫水劑，作為第二代水溶性縮合劑和偶聯劑，無需在無水的條件下進行，試劑不需要乾燥處理，具有反應時間更短，效率更高，易於操作等優點。
[0004]
【權利要求】
1.一種1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)將1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺加入到滷代烴溶劑中，攪拌均勻後降溫至15°C以下，得到溶液A ； (2)向步驟(1)得到的溶液A中加入碘甲烷，控制溫度在25°C以下進行反應，反應完全後得到反應液B ； (3)向步驟(2)得到的反應液B中加入烴溶劑進行析晶，析出的固體經收集乾燥後得到所述的1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽。
2.根據權利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟(1)中，所述的滷代烴溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷和1，2- 二氯乙烷中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟(1)中，所述的滷代烴溶劑與1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺的質量比為4.3:1.0~1.1。
4.根據權利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟(2)中，所述的碘甲烷與步驟(1)中的1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺的質量比為0.85~0.95:1。
5.根據權利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟(2)中，反應的溫度為15~25°C。
6.根據權利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟 (3)中的烴溶劑與步驟(1)中的1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺的質量比為1.0~2.1:2.3。
7.根據權利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述的烴溶劑為石油醚、正己烷、正戊烷、苯、甲苯和二甲苯中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的1-乙基-3-(3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亞胺甲碘鹽的合成方法，其特徵在於，步驟(1)中的滷代烴溶劑為二氯甲烷，步驟(3)中的烴溶劑為石油醚。
【文檔編號】C07C267/00GK103664700SQ201310704758
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月19日 優先權日:2013年12月19日
【發明者】李加堯, 陳江平, 傅桂萍 申請人:浙江普康化工有限公司