一種鉻硼合金的分析方法
2023-09-20 19:39:55 1
專利名稱:一種鉻硼合金的分析方法
技術領域:
本發明涉及材料科學技術領域,具體涉及一種鉻硼合金的分析方法。
背景技術:
本發明涉及的此種鉻硼合金材料為本公司大修機使用的一種材料,屬於中間合金,試樣中的硼含量大於12wt%,一般情況下無法在鹽酸、硝酸或硫酸中溶解。
利用一般酸溶的方法溶解試樣,由於樣品溶解不夠充分,使硼元素的分析結果偏低,無法滿足公司的生產需要。經檢索並沒有查到相關標準,只獲得了用鹼高溫熔融試樣使試樣中的高含量硼全部溶解,再利用化學法來分析試樣,此種方法使用試劑多,試驗程序繁瑣,實驗周期長。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術存在的不足,提供一種鉻硼合金的分析方法,本發明方法省時、省力、成本降低、檢測精度高。實現本發明目的的技術方案包括以下工藝步驟
(1)試樣的製備將鉻硼合金研磨後,備用;
(2)試樣的溶解將研磨後的試樣稱重,放入石英燒杯中,按鹽酸與試樣的質量比為 (250 350) 1加入鹽酸,並加熱至110°C,直至試樣不反應為止,然後按硫酸與試樣的質量比為(80 120) 1加入硫酸,於400 600°C溫度下使試樣完全溶解,然後保持溶液溫度338°C至冒微煙為止;最後將溶液冷卻至室溫後加水稀釋,搖勻待測;
(3)分析曲線的建立稱取佔試樣質量80wt%的純鉻四份分別放入四個石英燒杯中,按鹽酸與試樣的質量比為(250 350) 1加入鹽酸,並加熱至110°C,直至試樣不反應為止, 然後分別取硼、鐵、鋁、磷元素於四個石英燒杯中,按硫酸與試樣的質量比為(80 120) 1 加入硫酸,於400 600°C溫度下使試樣完全溶解,然後保持溶液溫度338°C至冒微煙為止; 然後將溶液稀釋至待測溶液相同體積後搖勻,採用電感耦合等離子體發射光譜儀測量四種溶液中硼、鐵、鋁和磷元素的譜線強度,利用譜線強度與元素含量的關係,用計算機進行線性擬合,製成硼、鐵、鋁、磷元素在鉻元素為基體下的工作曲線;各元素加入量按下表
權利要求
1.一種鉻硼合金的分析方法,其特徵在於按如下步驟進行(1)試樣的製備將鉻硼合金研磨後,備用;(2)試樣的溶解將研磨後的試樣稱重,放入石英燒杯中,按鹽酸與試樣的質量比為 (250 350) 1加入鹽酸,並加熱至110°C,直至試樣不反應為止,然後按硫酸與試樣的質量比為(80 120) 1加入硫酸,於400 600°C溫度下使試樣完全溶解,然後保持溶液溫度338°C至冒微煙為止;最後將溶液冷卻至室溫後加水稀釋,搖勻待測;(3)分析曲線的建立稱取佔試樣質量80wt%的純鉻四份分別放入四個石英燒杯中,按鹽酸與試樣的質量比為(250 350) 1加入鹽酸,並加熱至110°C,直至試樣不反應為止, 然後分別取硼、鐵、鋁、磷元素於四個石英燒杯中,按硫酸與試樣的質量比為(80 120) 1 加入硫酸,於400 600°C溫度下使試樣完全溶解,然後保持溶液溫度338°C至冒微煙為止; 然後將溶液稀釋至待測溶液相同體積後搖勻,採用電感耦合等離子體發射光譜儀測量四種溶液中硼、鐵、鋁和磷元素的譜線強度,利用譜線強度與元素含量的關係,用計算機進行線性擬合,製成硼、鐵、鋁、磷元素在鉻元素為基體下的工作曲線;(4)測量與計算採用電感耦合等離子體發射光譜儀測量待測溶液,得到硼、鐵、鋁、磷元素在鉻元素為基體下的譜線強度,利用工作曲線計算出待測溶液中硼、鐵、鋁、磷元素的含量。
2.根據權利要求1所述的一種鉻硼合金的分析方法,其特徵在於將所述的鉻硼合金研磨至粒度為100 140目。
3.根據權利要求1所述的一種鉻硼合金的分析方法,其特徵在於所述的鹽酸濃度為 1. 19g/mL,所述的硫酸濃度為1. 84g/mL。
4.根據權利要求1所述的一種鉻硼合金的分析方法,其特徵在於所述的工作曲線是 待測元素的含量M (wt%) =kl+b,式中k表示工作曲線的斜率,b表示工作曲線的截距,I表示測得待測元素的譜線強度。
全文摘要
本發明涉及材料科學技術領域,具體涉及一種鉻硼合金的分析方法。首先將鉻硼合金研磨後,備用;然後將研磨後的試樣稱重,放入石英燒杯中,按鹽酸與試樣的質量比為(250~350)∶1加入鹽酸,並加熱至110℃,直至試樣不反應為止,然後按硫酸與試樣的質量比為(80~120)∶1加入硫酸,於400~600℃溫度下使試樣完全溶解,然後保持溶液溫度338℃至冒微煙為止;最後將溶液冷卻至室溫後加水稀釋,搖勻待測;最後建立分析曲線,並利用工作曲線計算出待測溶液中硼、鐵、鋁、磷元素的含量;本發明方法在半小時內使試樣完全溶解,不但節省大量試劑,還可以節省近80%的分析時間,節省了大量的人力、物力。
文檔編號G01N21/71GK102519940SQ20111042500
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者張繼民, 蘇莉, 苗峰, 詹秀嫣, 閆秀芬 申請人:瀋陽黎明航空發動機(集團)有限責任公司