逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝的製作方法
2023-10-21 03:18:22 2
專利名稱：逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝的製作方法
技術領域：
本發明逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，屬於煤炭精細化工領域，涉及一種從來自煤焦油中的粗苊原料精製成精苊的工藝。
苊在有機化學工業中廣泛應用於製造1，8-萘二甲酸酐、苊烯、苊醛樹脂以及其它有機中間體原料。目前國內大部分焦化廠只生產工業苊含量約為90％，以此為原料進行後續加工，因其雜質較多，給生產過程和工藝操作帶來很多困難，特別是產品質量難以保證，所以很有必要對粗苊進行精製。
目前國內外已知的精製方法有芳香烴溶劑結晶法(CS 269366)、高壓結晶法等。溶劑結晶法用苯類作為溶劑，經重結晶達到精製的目的。雖工藝簡單，操作方便，但存在精苊收率低、溶劑損耗大、生產成本高和有機溶劑汙染環境等問題。而高壓結晶法壓力一般高達300MPa以上，對設備要求高，工藝操作嚴格，生產規模難以擴大。
本發明逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，目的在於解決現有工藝存在的生產成本高、精苊收率低和有機溶劑汙染環境等問題，提供一種以水為連續相的逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝。
本發明逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，其特徵在於它是一種以水作為連續相，在特種乳化劑作用下，逐步升溫將粗苊和水乳化成乳狀液，然後再經分離製備精苊的工藝，其工藝過程分三個步驟完成。第一步是乳化劑溶液的配製，第二步是乳狀液的製備，第三步是精苊的製備。首先以自來水或蒸餾水配製乳化劑溶液，乳化劑的含量為0.05-3％。然後將從煤焦油洗油中製得的粗苊和乳化劑溶液混合，在加熱下經攪拌逐步升溫乳化成乳狀液，升溫速率為2-10℃/min，最終乳化溫度在80-100℃。最後把製成乳狀液冷卻至室溫，經分離、洗滌、乾燥得到產品。
在第一步配製的水溶液中的乳化劑可以是一種陰離子、陽離子、兩性、非離子表面活性劑或它們的混合物，優選HLB值大於12的陰離子或非離子表面活性劑。首選十二烷基苯磺酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，使水溶液中的含量為0.05-3％。
在第二步形成的乳化液中苊的含量為5-20％。
為了更好地證實本發明工藝的效果，下面以具體實例加以說明。實驗中使用的粗苊為洗油中271-280℃沸程的苊油餾分，粗苊原料和乾燥後的精苊均通過氣相色譜(GC)，使用進口純苊(波蘭)為標準物進行定量，計算出精苊的純度和收率。
實施例1水溶液配方乳化劑 十二烷基苯磺酸鈉 1.5g水自來水 150ml乳化液配比粗苊(純度為79.85％)15g 水溶液150ml逐步升溫乳化溫度從15℃到90℃ 升溫速率6℃/min所得精苊11.9g 精苊收率98.6％精苊純度99.24％實施例2水溶液配方乳化劑 OP-10 0.5ml水自來水 150ml乳化液配比粗苊(純度為79.85％)15g 水溶液150.5ml逐步升溫乳化溫度從15℃到85℃升溫速率8℃/min所得精苊11.4g 精苊收率94.25％精苊純度99.02％由實施例可見，本發明工藝可以很方便地把含量在80％以下的粗苊原料精製到99％以上，產品收率超過94％。
本發明逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，以水作為連續相，選用HLB值大於12的表面活性劑，將粗苊和水逐步乳化成乳狀液後，經冷卻分離製得精苊產品。生產中不使用有機溶劑，具有工藝設備簡單、操作容易、精苊收率高、生產成本低、產品質量穩定、不汙染環境等特點，具有很高的經濟效益和社會效益。
權利要求
1.一種逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，其特徵在於它是一種以水作連續相，在特種乳化劑的作用下，逐步升溫將粗苊和水乳化成乳狀液，然後再分離製備精苊的工藝。其工藝過程分三個步驟，第一步是溶液的配製，第二步是乳狀液的製備，第三步是精苊的製備。第一步以自來水或蒸餾水配製乳化劑溶液；第二步是將從煤焦油中製得的粗苊和乳化劑溶液混合，在加熱下經攪拌製成乳狀液，整個乳化時間在10-40分鐘，乳化過程在通常的乳化設備中進行；第三步是將第二步製備的乳狀液冷卻至室溫，經分離、洗滌、乾燥得到產品。
2.按照權利要求1所述的逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，其特徵在於所述的第一步配製的水溶液中的乳化劑為一種陰離子、陽離子、兩性、非離子表面活性劑或它們混合物，優選HLB值大於12的陰離子或非離子表面活性劑。首選十二烷基苯磺酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，使水溶液中的含量為0.05-3％。
3.按照權利要求1所述的逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，其特徵在於所述的第二步乳化液製備過程的加熱速率為2-10℃/min，最終乳化溫度為80-100℃。
4.按照權利要求1所述的逐步升溫乳化結晶法製備精苊工藝，其特徵在於所述的第二步形成的乳化液中苊含量為5-20％。
全文摘要
本發明為一種逐步升溫乳化結晶法製備精苊的工藝,屬於煤炭精細化工領域,主要解決在傳統的溶劑結晶精製方法中精苊收率低、生產成本高和環境汙染等問題。本發明工藝的特徵在於水作為連續相,在加熱和特種乳化劑的作用下通過攪拌逐步將粗苊和水乳化成乳狀液,然後經過冷卻、分離、洗滌、乾燥製得產品,本發明工藝簡單、操作方便,可以很容易地把純度為79%以上的粗苊原料精製成純度在99%以上的精苊,由於使用了自來水代替了有機溶劑,不但降低了生產成本,提高了精苊收率,而且還使工人的作業環境大大改善,具有很高的經濟效益和社會效益。
文檔編號C10C1/00GK1201815SQ97122009
公開日1998年12月16日 申請日期1997年12月15日 優先權日1997年12月15日
發明者舒歌平, 陳鵬, 李文博, 王村彥, 杜淑鳳 申請人:煤炭科學研究總院北京煤化學研究所