一種鍍金液及其鍍金方法
2023-10-05 04:21:14 2
專利名稱：一種鍍金液及其鍍金方法
技術領域：
本發明涉及一種鍍金液及其鍍金方法，更確切地說，涉及一種含金鹽的 室溫離子液體鍍金液和在該鍍金液中電鍍金的方法。
背景技術：
金具有良好的延展性和導電、導熱性，化學穩定性高，耐高溫、耐腐蝕， 因此常常被鍍覆在零件和儀表的表面，賦予其某些特殊功能，從而在電器、 電子元件、國防科技及裝飾等方面得到廣泛的應用。
鍍金液通常有氰化物鍍金液和無氰鍍金液兩大類。氰化物鍍金液由於大 量使用劇毒的氰化物，在生產安全、環境保護等方面有很大的缺陷。無氰鍍 金液中使用的有機溶劑一般有毒、易揮發、易燃，並且性質不穩定，易氧化
分解；也有用亞硫酸金鹽鍍金液，但其穩定性稍差。
最近幾十年來，離子液體(也叫室溫熔鹽)作為一種新型的"綠色"溶 劑，由於其具有寬的電化學窗口，對有機和無機化合物有很好的溶解性和低 蒸汽壓、低毒等優點，因而在金屬電沉積方面的研究得到了迅速的開展。但 是有關室溫離子液體中電沉積金的文獻"t艮道並不多。目前公開的資料一、 1992年X.H.Xu等報導了在AlCl3型離子液體中進行金(Au)的電沉積；二 是1999年Eric R.Schreiter等報導了離子液體[emim]Cl-AuCl3的製備。室溫下， AuCl3與[emim]Cl的摩爾比在1/2 ~ 1/3範圍內為液體，可以進行Au的電沉 積。但這種AlCl3型離子液體對空氣和水敏感，需要在真空和惰性氣體保護 的條件下操作，因此採用AlCl3型離子液體鍍金，在實際生產中的推廣受到 限制；三、在公開號為CN101092725的中國發明專利中公開了 一種以 Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br為金鹽，在離子液體[bmim]BF4或[bmim]PF6進行 金的電沉積，但這種離子液體價格比較高，製備也比較困難。
發明內容
本發明的目的在於針對上述存在的問題，充分利用Reline離子液體的優 點，提供一種新的鍍金液及其鍍金方法。
為達到上述目的，本發明鍍金液採用的技術方案是 一種鍍金液，由含 金鹽的室溫離子液體構成，所述金鹽採用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br;室溫 離子液體是Reline離子液體；金鹽在室溫離子液體中的摩爾濃度為 0.005mol/L 0.017mol/L。為達到上述目的，本發明鍍金方法釆用的技術方案是 一種鍍金方法， 在電解槽內，以含金鹽的室溫離子液體為鍍金液，用金屬金為陽極，待鍍材 料為陰極，採用直流電解的方式，在陰極還原得到光亮的金鍍層，所述金鹽 釆用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br;室溫離子液體是Reline離子液體，金鹽在 室溫離子液體中的摩爾濃度為0.005mol/L 0.017mol/L;所述直流電解在溫度 為40 100。C,槽電壓為1.5-2.5V,電流密度為0.1 ~0.5A/dm2,極距為5 ~ 50mm的條件下進4亍。
上述技術方案中的有關內容解釋如下
1、 上述方案中，金鹽在室溫離子液體中的較好的濃度範圍為 0.006mol/L 0.015mol/L。
2、 上述方案中，所述金鹽採用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br，具體化學名 稱為氯化三苯基膦合金(I )和溴化三苯基膦合金(I )。
3、 上述方案中，所述待鍍材料分為金屬和非金屬兩類，金屬材料選擇下 列材料之一鐵、不鏽鋼、鈦、銅、鎳等。非金屬材料選擇下列材料之一 石墨、導電塑料等，但以非金屬材料直接作為待鍍材料時，該非金屬材料需 要具有一定的導電性。
4、 上述方案中，氯化膽鹼和尿素形成的室溫離子液體，又稱為Reline離 子液體，它具有價格便宜、原料易得、容易製備、汙染小、環境友好、更適 合於工業化應用等優點，尿素和氯化膽鹼以摩爾比2: 1混合，加熱到80。C, 攪拌半小時，得無色粘稠液體即為Reline離子液體。
5、 上述方案中，在電沉積金的實驗中，我們在相同條件下嘗試了一些金 鹽包括HAuC14、 NaAuC14、 Au ( PPh3 ) Cl。通過比較發現，HAuC14由於析 出電位較高，極易還原，無法電鍍得到緻密鍍層，但可以用於化學鍍； NaAuC14、 Au ( PPh3 ) Cl都可以從離子液體中電沉積出金，但從沉積效果和 穩定性等方面綜合考慮，我們選擇了 Au (PPh3) Cl作為主鹽。
由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點和效果
1、 本發明與傳統的水體系鍍金相比，本發明不採用劇毒的氰化物為金源。
2、 本發明與有機溶劑體系鍍金相比，本發明避免了採用有毒、易揮發、 易燃的有機溶劑。因此本發明在安全生產和環境保護方面具有重要意義。
附圖1為本發明銅片鍍金後的掃描電鏡照片； 附圖2為本發明鎳片鍍金後的掃描電鏡照片。
具體實施例方式
下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述
實施例一 一種鍍金液及其鍍金方法
在25ml單室電解槽中，加入0.05克Au(PPh3)Cl和10毫升Reline離子液
體，升溫至80。C使金鹽充分溶解在離子液體中。以該含金鹽的離子液體為電 解液，通直流電電鍍，用金片(10mmxl2mm、純度為99.9% )為陽極，銅 片(12mmxl4mm、純度99.5%)為陰極，陰極與陽極是豎直排列，電極表 面相互平行，攪拌，電流密度0.3A/dm2,槽電壓1.8~2.0V，極距10mm,電 鍍溫度7(TC。通電2小時後得到光亮的金鍍層。效果參見圖1。 實施例二 一種鍍金液及其鍍金方法
在25ml單室電解槽中,依次加入0.025克Au(PPh3)Cl和10毫升Reline 離子液體，升溫至90。C使金鹽充分溶解在離子液體中。以該含金鹽的離子液 體為電解液，通直流電電鍍，用金片(10mmxl2mm、純度為99.9%)為陽 極，鎳片(8mmxlOmm、純度99.5%)為陰極，陰極與陽極是豎直排列， 電極表面相互平行，攪拌，電流密度0.12A/dm、槽電壓1.5 1.7V,極距15mm, 電鍍溫度45。C。通電2小時後得到光亮的金鍍層。效果參見圖2。
實施例三 一種鍍金液及其鍍金方法
在25ml單室電解槽中，依次加入0.065克Au(PPh3)Cl和10毫升Reline 離子液體，升溫至9(TC使金鹽充分溶解在離子液體中。以該含金鹽的離子液 體為電解液，通直流電電鍍，用金片(10mmxl2mm、純度為99.9%)為陽 極，不鏽鋼片(8mmxl0mm、純度99.5%)為陰極，陰極與陽極是豎直排 列，電極表面相互平行，攪拌，電流密度0.45A/dm2,槽電壓2.1 2.4V，極 距45mm,電鍍溫度95。C。通電2小時後得到光亮的金鍍層。
實施例四 一種4度金液及其《度金方法
在25ml單室電解槽中，依次加入0.05克Au(PPh3)Br和10毫升Reline離 子液體，升溫至90。C使金鹽充分溶解在離子液體中。以該含金鹽的離子液體 為電解液，通直流電電鍍，用金片(10mmx 12mm、純度為99.9% )為陽極， 鐵片(8mmxlOmm、純度99.5%)為陰極，陰極與陽極是豎直排列，電極 表面相互平行，攪拌，電流密度0.3A/dm2，槽電壓2.0V,極距10mm,電解 溫度70。C。通電2小時後得到光亮的金鍍層。
實施例五 一種鍍金液及其鍍金方法
在25ml單室電解槽中，依次加入0.023克Au(PPh3)Br和10毫升Reline離子液體，升溫至90。C使金鹽充分溶解在離子液體中。以該含金鹽的離子液 體為電解液，通直流電電鍍，用金片(10mmxl2mm、純度為99.9%)為陽 極，鎳片(8mmxlOmm、純度99.5%)為陰極，陰極與陽極是豎直排列， 電極表面相互平行，攪拌，電流密度0.3A/dm2,槽電壓2.0 2.3V，極距10mm, 電解溫度70。C。通電2小時後得到光亮的金鍍層。 實施例六 一種鍍金液及其鍍金方法
在25ml單室電解槽中，依次加入0.073克Au(PPh3)Br和10毫升Reline 離子液體，升溫至9(TC使金鹽充分溶解在離子液體中。以該含金鹽的離子液 體為電解液，通直流電電鍍，用金片(10mmxl2mm、純度為99.9%)為陽 極，石墨片(8mmxlOmm、純度99.5%)為陰極，陰極與陽極是豎直排列， 電極表面相互平行，攪拌，電流密度0.3A/dm2,槽電壓2.0 2.3V，極距10mm, 電解溫度70。C。通電2小時後得到光亮的金鍍層。
上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在於讓熟悉此項 技術的人士能夠了解本發明的內容並據以實施，並不能以此限制本發明的保 護範圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明 的保護範圍之內。
權利要求
1、一種鍍金液，由含金鹽的室溫離子液體構成，其特徵在於所述金鹽採用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室溫離子液體是Reline離子液體；金鹽在室溫離子液體中的摩爾濃度為0.005mol/L～0.017mol/L。
2、 根據權利要求1所述的鍍金液，其特徵在於金鹽在室溫離子液體中的 摩爾濃度為0.006mol/L~0.015mol/L。
3、 一種鍍金方法，在電解槽內，以含金鹽的室溫離子液體為鍍金液，用金 屬金為陽極，待鍍材料為陰極，採用直流電解的方式，在陰極還原得到光亮的 金鍍層，其特徵在於所述金鹽採用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br;室溫離子液 體是Reline離子液體，金鹽在室溫離子液體中的摩爾濃度為 0.005mol/L 0.017mol/L;所述直流電解在溫度為40~100°C，槽電壓為1.5 ~ 2.5V，電流密度為0.1 ~ 0.5A/dm2,極距為5 ~ 50mm的條件下進行。
4、 根據權利要求3所述的鍍金方法，其特徵在於金鹽在室溫離子液體中 的摩爾濃度為0.006mol/L~0.015mol/L。
5、 根據權利要求3所述的鍍金方法，其特徵在於所述待鍍材料選擇下列 材料之一鐵、不鏽鋼、鈦、銅、鎳、石墨、導電塑料。
全文摘要
本發明公開了一種鍍金液及其鍍金方法。在電解槽內，以含金鹽的室溫離子液體為鍍金液，用金為陽極，待鍍材料為陰極，採用直流電解的方式，在陰極還原得到光亮的金鍍層，其中，所述金鹽採用Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br；室溫離子液體為Reline離子液體；金鹽在室溫離子液體中的濃度為0.005mol/L～0.017mol/L。本發明特點是不使用劇毒的氰化物，電鍍液對空氣和水穩定、無揮發性、不易燃，有利於環境保護和工作人員健康，離子液體容易製備、價格低廉、原料易得，更適合於工業化應用。
文檔編號C25D3/02GK101319339SQ20081002311
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月14日 優先權日2008年7月14日
發明者於愛風, 付雄之, 顧建勝 申請人:蘇州大學;崑山高盛電子材料有限責任公司