一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]環己醇硫酸鹽的製備方法
2023-10-04 16:51:04
一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]環己醇硫酸鹽的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]環己醇硫酸鹽的製備方法。該方法為：將1-氰基-[(4-甲氧基苯基)甲基]環己醇溶於有機溶劑中，常溫下加入Co-NiO雙催化劑；以氫氣置換反應器內的空氣，控制壓力0.1-0.5Mpa，溫度80-140℃下反應2-4小時；反應完成後，將反應液冷卻至室溫，過濾，向濾液中滴加濃鹽酸，滴加完畢，降溫至0℃-10℃保溫析晶，然後經抽濾、乾燥後即得。該方法採用雙催化劑Co-NiO，催化活性高，降低了反應時間，提高了產品收率且後處理步驟簡單，使本工藝更易於工業化生產。
【專利說明】-種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環己醇硫酸鹽 的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及鹽酸文拉法辛中間體1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環己醇 硫酸鹽的製備方法，屬於醫藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002]鹽酸文拉法辛（Venlafaxine hydrochloride)，化學名稱為：1_[2_(二甲 胺）-1-(4-甲氧苯基）乙基]環己醇鹽酸鹽，分子式：C17H28ClNO2 ;分子量：313. 86,結構式 如下：
[0003]
【權利要求】
1. 一種1-[2_氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環己醇硫酸鹽的製備方法，其特徵是， 將1-氰基-[(4-甲氧基苯基）甲基]環己醇溶於有機溶劑中，常溫下加入Co-NiO雙催化 齊U ;以氫氣置換反應器內的空氣，控制壓力〇. 1-0. 5Mpa，溫度80-140°C下反應2-4小時；反 應完成後，將反應液冷卻至室溫，過濾除去不溶物，向濾液中滴加濃硫酸，滴加完畢，降溫至 0°C -10°C保溫析晶，然後經抽濾、乾燥後得到1_[2_氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環己 醇硫酸鹽； 所述有機溶劑為甲苯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯及乙酸丁酯中的任意一種； 所述雙催化劑Co-NiO,按質量比計Co: NiO為1:0. 2-0. 8 ; 以1-氰基-[(4-甲氧基苯基）甲基]環己醇的用量計，所述雙催化劑Co-NiO的用量 為 l-10wt%。
2. 如權利要求1所述的一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環己醇硫酸鹽的 製備方法，其特徵是，所述雙催化劑Co-NiO,按質量比計Co:NiO為1:0. 4-0. 6。
3. 如權利要求1所述的一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環己醇硫酸鹽的 製備方法，其特徵是，所述雙催化劑Co-NiO的用量為2-4wt%。
4. 如權利要求1-3中任意一項所述的一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環 己醇硫酸鹽的製備方法，其特徵是，所述反應溫度為90-1KTC。
5. 如權利要求1-3中任意一項所述的一種1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基）乙基]環 己醇硫酸鹽的製備方法，其特徵是，所述反應壓力為0. 2-0. 3MPa。
【文檔編號】C07C213/02GK104326927SQ201410589212
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月28日 優先權日:2014年10月28日
【發明者】江海平, 楊慶坤, 李保勇, 吳柯, 張兆珍, 董廷華, 楊波勇, 周學文, 李亞鵬 申請人:齊魯天和惠世製藥有限公司