WC－Co硬質合金原位合成方法
2023-10-04 05:45:29 1
專利名稱：WC－Co硬質合金原位合成方法
技術領域：
一种放電等離子反應燒結WC-Co硬質合金原位合成方法屬於反應燒結技術領域。
背景技術：
WC-Co硬質合金是我國一種量大面廣的重要材料。傳統硬質合金生產流程主要包括WO3氫還原製備W粉末、W粉末高溫碳化形成WC粉末、WC和Co粉末球磨混料、壓制、燒結等步驟，工藝流程長，需要消耗大量的能源和水資源。有報導用自蔓延(SHS)高溫合成法製備硬質合金，但存在成分純度低、性能差的問題。放電等離子燒結技術(SPS)是一種節能、環保的材料製備新技術，具有燒結時間短、燒結溫度低、燒結機理特殊等一系列優點。但採用放電等離子燒結法製備WC-Co硬質合金，目前國內外未見報導。
發明內容
本發明提供一種工藝簡單、操作便利，能降低能源消耗和成本的短流程工藝，並具有與傳統製造方法製造的硬質合金組織、成分均相同的製備方法。
本發明提供的WC-Co硬質合金原位合成方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)在重量百分比78％～80％的WO3和5.0％～8％Co3O4粉末中加入13.0％～15％的炭黑進行混合球磨，以無水乙醇為保護介質，粉末球磨後烘乾，過-120目篩；(2)將上述過篩後的混合粉裝入模具，用油壓機壓緊，放入放電等離子燒結設備中進行燒結；(3)抽真空到3～4Pa，預先加上10-15MPa壓力，以100～120℃/min均勻快速升溫，當溫度升至1000～1100℃保溫，待真空度由最低點開始提高時，迅速加壓至30～50MPa，待真空度恢復到3～4Pa後，溫度以70-80℃/min均勻升溫至1200～1300℃保溫，保溫2～3分鐘後降溫冷卻。
本發明保證了反應中生成的氣體能順利地從兩端排出，從而消除了由氣體形成的較大孔洞，這樣保證試樣燒結收縮後達到緻密，但預壓力不宜過大，否則會影響氣體排出。在放氣過程中要嚴格控制升溫速度、保溫過程來達到既保證大量氣體順利排出，又能保證合成所需要的均勻組織結構。通過放電等離子初始大功率使粉粒之間放電機率增大，更有效地淨化顆粒表面並在放電的高溫作用下使合成反應更完全。此方法具有工藝簡單、易於操作，降低成本和能耗的特點。
圖1實施例1燒結試樣的宏觀形貌圖2實施例1燒結試樣的XRD3實施例2燒結試樣斷口掃描電鏡照片圖4實施例3燒結試樣的斷口掃描電鏡照片具體實施方式
1.將重量百分比78.0％的WO3與重量百分比13.0％的炭黑和重量百分比8.0％Co3O4進行配粉加入無水乙醇，放入高能球磨機中進行混粉、球磨20h後，於120℃下烘烤1小時後過-120目篩，將混合粉裝入φ20的石墨模具中，壓緊，然後放入SPS中燒結，抽真空到3～4Pa，預先加上10MPa壓力，在100℃/min下快速升溫，當溫度升至1100℃保溫待真空度由最低點開始提高時，迅速將加壓至30MPa，待真空度恢復到3～4Pa後，溫度以70℃/min升溫至1200℃保溫2分鐘後降溫緩慢冷卻至室溫取出，得到WC-Co硬質合金材料。燒結體不分層(圖1)，XRD分析表明為WC和Co相(圖2)。
2.將重量百分比80.0％的WO3與重量百分比15.0％的炭黑和重量百分比5.0％Co3O4進行配粉加入無水乙醇，放入高能球磨機中進行混粉、球磨20h後，於120℃下烘烤1小時後過-120目篩，將混合粉裝入φ20的石墨模具中，壓緊，然後放入SPS中燒結，抽真空到3～4Pa，預先加上15MPa壓力，以120℃/min快速升溫，當溫度升至1100℃保溫待真空度由最低點開始提高時，迅速將加壓至50MPa，待真空度恢復到3～4Pa後，溫度以80℃/min升溫至1300℃保溫3分鐘後降溫緩慢冷卻至室溫取出，得到WC-Co硬質合金材料。XRD分析表明為WC和Co相(圖2)，燒結體密度d＝14.81g/cm3，組織細小均勻(圖3)。
3.將重量百分比80.0％的WO3與重量百分比14.0％的炭黑和重量百分比7.0％Co3O4進行配粉加入無水乙醇，放入高能球磨機中進行混粉、球磨20h後，於120℃下烘烤1小時後過-120目篩，將混合粉裝入φ20的石墨模具中，壓緊，然後放入SPS中燒結，抽真空到3～4Pa，預先加上15MPa壓力，以120℃/min快速升溫，當溫度升至1100℃保溫待真空度由最低點開始提高時，迅速將加壓至50MPa，待真空度恢復到3～4Pa後，溫度以80℃/min升溫至1300℃保溫2分鐘後降溫緩慢冷卻至室溫取出，得到WC-Co硬質合金材料。XRD分析表明為WC和Co相，燒結體密度d＝14.927g/cm3，晶粒尺寸在0.5μm左右(圖4)。
權利要求
1.一種WC-Co硬質合金原位合成方法，其特徵在於，包括以下步驟1)在重量百分比78％～80％的WO3和5.0％～8％Co3O4粉末中加入13.0％～15％的炭黑進行混合球磨，以無水乙醇為保護介質，粉末球磨後烘乾，過-120目篩；2)將上述過篩後的混合粉裝入模具，用油壓機壓緊，放入放電等離子燒結設備中進行燒結；3)抽真空到3～4Pa，預先加上10-15MPa壓力，以100～120℃/min均勻快速升溫，當溫度升至1000～1100℃保溫，待真空度由最低點開始提高時，迅速加壓至30～50MPa，待真空度恢復到3～4Pa後，溫度以70-80℃/min均勻升溫至1200～1300℃保溫，保溫2～3分鐘後降溫冷卻。
全文摘要
本發明屬於反應燒結技術領域。傳統硬質合金生產流程工藝流程長，需消耗大量能源和水。SHS高溫合成法存在成分純度低、性能差的問題。本發明步驟在重量百分比78％～80％的WO
文檔編號C22C1/04GK1749422SQ20051010568
公開日2006年3月22日 申請日期2005年9月30日 優先權日2005年9月30日
發明者張久興, 王澈, 張國珍, 宋曉豔, 周美玲 申請人:北京工業大學