液相製備納米金屬鐵粒子的裝置的製作方法
2023-10-04 01:08:14
專利名稱：液相製備納米金屬鐵粒子的裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於納米材料製備領域。特別涉及一種液相製備納米金屬鐵粒子的裝置。
背景技術：
納米粒子由於其具有特殊的光、電、聲、磁、熱和化學性能而引起人們的極大重視。納米鐵因兼有納米顆粒與鐵的特有催化、磁等物理特性及高化學活性，在催化劑、磁流變液、環境汙染修復等方面有著重要的應用前景。但是因納米級鐵顆粒極易氧化和聚集，其製備一般採用先製備其易分解的碳酸鹽、草酸鹽及氧化物等前提形式，再還原為納米鐵。直接製備納米鐵的方法主要有雷射濺射法、電弧法、輻射還原法、球磨法及化學還原法等。其中最方便的還是從簡單液相體系中進行還原，已有不少報導在液相體系中採用強還原劑如KBH4、NaBH4、N2H4或有機金屬還原劑等對Fe2+或Fe3+進行還原來製備納米鐵粒子。
為了防止納米鐵粒子的氧化，液相製備納米鐵的過程一般在真空手套箱中完成，設備要求高、價格昂貴，對操作人員也有較高要求。中國專利99110250.9採用水合肼還原製備納米鐵，無需真空手套箱，但須在反應釜中密封加熱至100-250℃且恆溫不少於二小時，對設備仍有較高要求。
發明內容
本發明的目的在於提供一種液相製備納米金屬鐵粒子的裝置，該裝置的反應器個數可根據需要進行調節，操作方便，利用該裝置製備的納米鐵粒子的粒徑分布在100nm以下，顆粒較為均勻，無團簇現象。
本發明提供的一種液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，包括氣體保護裝置、加液裝置、反應器及無氧水製備裝置構成，其特徵在於所述加液裝置為固定在鐵架臺上的加液瓶下部連接液路b，液路b通過閥門連至三通閥後分為b1、b2兩個支路，分別連接不同反應器的B口；氣體保護裝置為氣瓶和轉子流量計連接組成氣路幹路a，再通過三通及四通閥分成上氣路支路I、II、III；下氣路支路IV、V和VI；分別連接至反應器的A口和C口和無氧水製備裝置上面。
所述反應器為三口燒瓶、中間B口為加液口，旁邊A口和C口和氣路連接。
所述上氣路支路中的氣路I接至右邊反應器8的C口，氣路II接至該反應器的A口、氣路III接至左邊反應器8的A口，左邊反應器8的C口和接至下氣路支路中氣路V。
所述氣路III、II分別連接一個曝氣頭6，且曝氣頭位於三口瓶中液體中央。
所述各氣路、液路通過膠塞與反應器連接。
所述無氧水製備裝置由加蓋儲液瓶、氣路、水流出口及出氣口組成。
所述氣體保護裝置的氣瓶和轉子流量計之間連接有減壓閥。
本發明的工作原理如下反應器中預先加入一種反應物溶液，加液瓶中加入另一種反應物溶液，氣體保護裝置中的惰性氣體通入反應器使之處於無氧狀態；通過調節閥門使加液瓶中溶液以一定速度滴入反應器，與反應器中溶液反應生成納米鐵粒子。連接氣路的曝氣頭一方面鼓入惰性氣體保護反應器處於無氧狀態，一方面攪動反應器中溶液使之處於均勻混合狀態，同時利用曝氣產生的微小氣泡作為鐵原子的附著核並防止納米鐵粒子的團聚。
本發明與現有技術相比具有以下優點1.本裝置結構簡單，所用原料價廉易得，對外界環境條件無特殊要求，佔用空間小。
2.本發明操作過程簡單且可實現半自動控制，加液裝置調節好溶液的滴加速度後可自動完成製備過程。
3.利用本發明可同時在幾個反應器中完成納米鐵的製備，且反應器個數可根據需要調節。
4.本發明在製備納米鐵的同時還可產生無氧水。
5.本發明除可用於製備納米鐵外，也可用於其他納米級活潑或不活潑金屬的液相製備；納米級金屬複合物的液相製備；化合物超微粒子的液相製備等。且可在不同反應器中同時製備不同微粒。
6.本發明在完成納米粒子的製備後可進一步進行納米粒子的清洗。
圖1為本發明的結構示意圖。
圖2為本發明實施例中所製備納米鐵的ESEM圖。
具體實施例方式
本發明提供一種液相製備納米金屬鐵粒子的裝置，下面結合附圖及實施例對本發明的技術方案做進一步說明在圖1所示的液相製備納米金屬鐵粒子的裝置的結構示意圖中，包括氣體保護裝置、加液裝置、反應器及無氧水製備裝置構成。其中加液裝置為固定在鐵架臺7上的加液瓶5下部連接液路b，液路b通過閥門9連至三通閥3後分為b1、b2兩個支路，b1支路通過閥門9、膠塞連接三口瓶反應器8的B口；b2支路通過閥門9、膠塞連接反應器6的B口；氣體保護裝置為在氣瓶1和轉子流量計2之間連接有減壓閥，組成氣路幹路a，再通過三通3、閥門9及四通閥4分成上氣路支路I、II、III；下氣路支路IV、V和VI；上氣路支路中的氣路I接至右邊反應器8的C口，氣路II接至該反應器的A口、氣路III接至左邊反應器8的A口，並且氣路III、II分別連接一個曝氣頭6，且曝氣頭位於三口瓶中液體中央。左邊反應器8的C口和接至下氣路支路中氣路V。氣路V通過四通閥4轉換分別和氣路支路IV或VI接通；氣路支路IV通過加蓋儲液瓶10的蓋通入儲液瓶10內液體下部。加蓋儲液瓶10的蓋上還設置有出氣口，側面設置出液管，並連接閥門9。
該裝置的反應器個數可根據需要調節，本發明除可用於製備納米鐵外，也可用於其他超微粒子的液相製備，且可在不同反應器中同時製備不同微粒。此外，無氧水的製備也可同時進行。
實施例1裝置使用前各閥門處於關閉狀態。在反應器8中加入250ml，0.08M的KBH4溶液，加液瓶中加入100ml，0.04M的FeSO4·7H2O溶液。取下氣路V與反應器連接的活塞，即C口處活塞。打開氣路幹路a及氣路支路III的閥門9，然後打開氣瓶1及轉子流速計2，調節流速約1L/min。通氣約1min後打開液路幹路b及液路支路b1的閥門9，由小至大調至合適滴速。開始納米鐵粒子的製備。
製備完成後調節轉子流速計減小氣體流速。取下液路接口活塞即B口處活塞，將氣路V與C口連接。這時打開氣路V，關閉氣路III。
靜置待溶液中納米粒子沉澱完全後，將本裝置附屬帶玻管膠塞接至B口，長玻管管端沒入反應器中上清液，該膠塞另一端所接矽膠管沒入廢液皿或回收容器。調節轉子流速計加大氣體流速，使上清液由玻管經矽膠管排入廢液皿或回收容器。上清液排完後取下該膠塞。
從B口注入無水乙醇溶液200ml(清洗用溶劑)。打開氣路III，關閉氣路V，使溶液在氣流的擾動下混合均勻。曝氣一段時間後打開氣路V，關閉氣路III，重複靜置及排上清液過程。清洗過程可根據需要重複進行。所製備納米鐵粒子經環境電子掃描電鏡(ESEM)觀察，其粒徑均在100nm以內，具體見附圖2。利用該裝置製備的納米鐵粒子的粒徑分布在100nm以下，顆粒較為均勻，無團簇現象。
權利要求
1.一種液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，包括氣體保護裝置、加液裝置、反應器及無氧水製備裝置構成，其特徵在於所述加液裝置為固定在鐵架臺上的加液瓶下部連接液路b，液路b通過閥門連至三通閥後分為b1、b2兩個支路，分別連接不同反應器的B口；氣體保護裝置為氣瓶和轉子流量計連接組成氣路幹路a，再通過三通及四通閥分成上氣路支路I、II、III；下氣路支路IV、V和VI；分別連接至反應器的A口和C口和無氧水製備裝置。
2.根據權利要求1所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於所述反應器為三口燒瓶、中間B口為加液口，旁邊A口和C口和氣路連接。
3.根據權利要求1所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於所述上氣路支路中的氣路I接至右邊反應器(8)的C口，氣路II接至右邊反應器(8)的A口、氣路III接至左邊反應器(8)的A口，左邊反應器(8)的C口接至下氣路支路中氣路V。
4.根據權利要求1或3所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於所述氣路III、II分別連接一個曝氣頭(6)，且曝氣頭位於三口瓶中液體中央。
5.根據權利要求1所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於所述各氣路、液路通過膠塞與反應器連接。
6.根據權利要求1所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於所述無氧水製備裝置由加蓋儲液瓶、氣路、水流出口及出氣口組成。
7.根據權利要求1所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於所述氣體保護裝置的氣瓶和轉子流量計之間連接有減壓閥。
8.權利要求1所述液相製備納米金屬鐵顆粒的裝置，其特徵在於該裝置除用於製備納米鐵外，還用於其他超微粒子的液相製備，且在不同反應器中同時製備不同微粒；反應器個數依製備不同微粒的種類進行調節，還同時進行無氧水的製備。
全文摘要
本發明公開了屬於納米材料製備領域的一種液相製備納米金屬鐵粒子的裝置。由氣體保護裝置、加液裝置、反應器及無氧水製備裝置構成。加液裝置為固定在鐵架臺上的加液瓶下部連接液路b，液路b通過閥門連至三通閥分成支路，分別連接不同反應器，氣體保護裝置為氣瓶和轉子流量計連接組成氣路幹路a，再通過三通及四通閥分成上、下氣路支路分別連接至反應器的A口和C口和無氧水製備裝置。該裝置的反應器個數可根據需要調節，操作方便，所製備的納米鐵粒子的粒徑分布在100nm以下，顆粒較為均勻，無團簇現象。本發明除可用於製備納米鐵外，也可用於其他超微粒子的液相製備，且可在不同反應器中同時製備不同微粒。此外，無氧水的製備也可同時進行。
文檔編號B01L3/00GK1919506SQ20061008922
公開日2007年2月28日 申請日期2006年8月10日 優先權日2006年8月10日
發明者王建龍, 程榮 申請人:清華大學