一種提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法與流程

2023-10-04 04:14:39 3

本發明涉及索氏提取器，特別涉及一種提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法

背景技術：

索氏提取器是化學實驗室提取天然產物的常用儀器，它的使用可以追溯到一百多年之前。1879年德國農業化學家FranzRitter yon Soxhlet(1848-1926)發明了索氏提取器，它最初的設計是為了從牛奶中提取脂類化合物，所以至今還被稱為「脂肪提取器」。

索氏提取器的問世，在溶劑提取裝置發展史上具有裡程碑的意義.其發展歷程已跨越了三個世紀：它極大地提高了提取效率，減少了提取溶劑的用量，節省了人力物力。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶內加入適量有機溶劑，加熱提取瓶，有機溶劑氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類物質。待提取管內有機溶劑液面達到一定高度，溶有粗脂肪的有機溶劑經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的有機溶劑繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止。

索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取既節約了溶劑又提高了萃取效率。它的最大優點是，萃取時推動力最大，即溶劑中溶質濃度與萃取物中溶質濃度差最大。克服了傳統萃取法溶劑用量大、效率不高的缺點。

自索氏萃取器發明以來，一直受到人們的青睞，但它與其它設備一樣，在實際操作中也存在這樣那樣的問題，如萃取物包裹麻煩，包裹不嚴，會造成萃取物進入萃取液中。萃取物填充不均勻，萃取短路，影響萃取效率。萃取物少時，溶劑與萃取物的接觸面積小，萃取物在溶劑中的溶解能力低，萃取效率下降。

具體問題表現為：①、因萃取物包裹麻煩及包裹不嚴，容易將萃取物帶入萃取液中，給分離帶來困難。②、萃取物裝料不均勻，萃取液容易從疏鬆的部分回流進入燒瓶中，密實部分無溶劑進入，造成萃取短路，影響萃取效率。③、因萃取物量少，故與萃取劑接觸時間短、表面上能與萃取劑接觸，而內部很難與萃取劑接觸，造成效率低等技術難題。

技術實現要素：

針對索氏萃取器萃取物包裹不規範，導致萃取短路，萃取效率不高的缺點。本發明提供了一種提高萃取效率的索氏萃取器及其使用方法。該裝置結構簡單，避免了由於料層疏鬆不同造成萃取短路，降低萃取效率及包裹不嚴，萃取物進入萃取液中，給分離提純帶來困難。

本發明目的是通過以下技術方案來實現的：

一種提高萃取效率的索氏萃取器，包括依次連接的冷凝器、萃取管和加熱燒瓶，萃取管上設置有虹吸管與蒸汽管；所述的萃取管內部設置有加料管，加料管的頂部和底部均設置有小孔。

所述的加料管為圓柱結構，其直徑略小於索氏萃取管的內徑；加料管在萃取管內時，其頂部介於虹吸管頂部與蒸汽管頂部之間。

所述的加料管的材質為有機玻璃。

所述的加料管包括瓶蓋與瓶體，瓶蓋與瓶體採用螺紋連接。

所述的瓶蓋上均勻布滿小孔，瓶體下部及底部也均勻地布滿小孔，小孔的直徑為0.5-1.5mm；加料管在萃取管內時，瓶體上的小孔均低於虹吸管頂部。

所述的加料管還內襯有薄質濾布，濾布的孔徑為30-50微米。

一種提高萃取效率的索氏萃取器的使用方法，包括以下步驟：

步驟一：將萃取物乾燥、粉碎至80-100目，裝入加料管中，旋緊瓶蓋，振動10-15s，以使萃取物密實；萃取時，萃取液依次從加料管的頂層流入下層，最後進入加熱燒瓶中，。延長了萃取液與萃取物的接觸時間，增加了萃取物中的一些成分在萃取過程中的溶解度。

步驟二：給加熱燒瓶中加入燒瓶體積2/3-1/3的溶劑，開啟冷凝水及加熱裝置，加熱萃取至回流液遇水不渾濁，停止加熱，冷卻至室溫；

步驟三：從萃取管2中取出加料管，連接萃取裝置，加熱回收2/3的溶劑，冷卻至室溫，萃取物結晶出現，養晶12-24h後過濾，乾燥得到萃取物的晶體。

如果萃取物料少或萃取效率低，給其中加入一定比例的填充物，並且混合均勻，裝料時保證料層各部分密實程度一致。

所述的填充物為脫脂處理的纖維類物質。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明的索氏萃取器通過增加加料管，可以直接將萃取物裝入加料管中，避免了由於料層疏鬆不同造成萃取短路，降低萃取效率及包裹不嚴，萃取物進入萃取液中，給分離提純帶來困難。並且破壞原有的索氏萃取器的結構，結構簡單，操作方便。

本發明的使用方法簡化了操作，直接將萃取物裝入加料管中，避免了由於料層疏鬆不同造成萃取短路，降低萃取效率及包裹不嚴，萃取物進入萃取液中，給分離提純帶來困難。提高了萃取效率，傳統索氏萃取都是用濾紙將萃取物包入其中，包內萃取物的密實程度不同，在萃取時，萃取液容易從疏鬆部分流出，密實部分萃取液很難進入其中(內部)，造成萃取效率低。克服了由於萃取物量少，萃取時與萃取液只與萃取物表面接觸，萃取效率下降的缺點。及由於萃取物結構緻密，萃取液很難進入萃取物內部，影響萃取。

【附圖說明】

圖1為本發明索氏萃取器的結構示意圖；

圖2為加料管的結構示意圖；

其中：1、冷凝器，2、萃取管，3、加料管，4、蒸汽管，5、虹吸管，6、加熱燒瓶，7、瓶蓋，8、瓶體，9濾布。

【具體實施方式】

下面結合附圖，對本發明的具體實施方式進行詳細闡述，但本發明不限於該實施例。為了使公眾對本發明有徹底的了解，在以下本發明優選施例中詳細說明具體的細節。

如圖1所示，索氏萃取器分為加熱燒瓶6、萃取管2、冷凝器1三部分，本發明主要對萃取部分進行改進，按照索氏萃取器大小，製備一個直徑略小於索氏萃取管2，高度介於虹吸管5與蒸汽管4之間、形狀與萃取管2相似的固形物(萃取物)加料管3，加料管3外壁採用有機玻璃，加料管的瓶蓋7與瓶體8採用螺紋連接，瓶蓋7上均勻布滿小孔，小孔的直徑為0.5-1.5mm，低於虹吸管5部分也均勻地布滿小孔，加料管3的內襯為薄質濾布9，濾布的孔徑為30-50微米，如圖2所示。

將萃取物(固形物)粉碎至80-100目，具體以萃取物的性質決定，萃取物結構疏鬆，粉碎的粒度可小些，萃取物結構緊密，澱粉含量高，粒度可大些。

將粉碎的萃取物裝入加料管中，如果萃取速度慢，可適當加入脫脂的纖維素類物質。如果萃取物太小，也可適量加入脫脂的纖維類物質。

加熱萃取，回流液的速度、回流時間因萃取物性質的不同而不同。

一種提高索氏萃取器提取效率的簡易方法，包括以下步驟(以茶皂素提純為例予以說明)：

步驟一：將膽固醇-皂苷複合物經乾燥、粉碎後，取50g與3-8g脫脂處理的纖維類物質混合均勻，加入加料管中，旋緊加料蓋，振動10-15s，以使萃取物比較密實，萃取時，萃取液依次從加料管的頂(上)層流入下層，最後進入加熱燒瓶。延長了萃取液與萃取物的接觸時間，增加了萃取物中的一些成分在萃取過程中的溶解度。

步驟二：給加熱燒瓶中加入燒瓶體積2/3-1/3的石油醚，開啟冷凝水及加熱裝置，加熱萃取至回流液遇水不渾濁，即說明膽固醇-皂苷複合物中的膽固醇已完全被萃取出來。停止加熱，冷卻至室溫。

步驟三：從萃取管中取出加料管，連接萃取裝置，加熱回收約2/3的石油醚，冷卻至室溫，膽固醇結晶出現，養晶12-24h後過濾，乾燥得白色膽固醇晶體。加料管中是純化後的皂苷。

實施例1：

將膽固醇-皂苷複合物經乾燥、粉碎後，取50g與5g脫脂處理的纖維類物質混合均勻，加入加料管中，旋緊加料蓋，振動10s，以使萃取物比較密實，保證萃取時，萃取液依次從加料管的頂(上)層流入下層，最後進入加熱燒瓶。延長了萃取液與萃取物的接觸時間，增加了萃取物中的一些成分在萃取過程中的溶解度。

給加250ml索氏萃取器中，加入160ml的石油醚，開啟冷凝水及加熱裝置，控制回流速度7min/次，回流3h，取少量回流液加入水中，水如果不渾濁，停止加熱，冷卻至室溫。

從萃取管中取出加料管，連接萃取裝置，加熱回收110ml的石油醚，冷卻至室溫，膽固醇結晶出現，養晶12h後過濾，乾燥得白色膽固醇晶體。加料管中是純化後的皂苷。

實施例2：

將膽固醇-皂苷複合物經乾燥、粉碎後，取50g與8g脫脂處理的纖維類物質混合均勻，加入加料管中，旋緊加料蓋，振動15s，以使萃取物比較密實，保證萃取時，萃取液依次從加料管的頂(上)層流入下層，最後進入加熱燒瓶。延長了萃取液與萃取物的接觸時間，增加了萃取物中的一些成分在萃取過程中的溶解度。

給加250ml索氏萃取器中，加入150ml的石油醚，開啟冷凝水及加熱裝置，控制回流速度10min/次，回流3.5h，取少量回流液加入水中，水如果不渾濁，停止加熱，冷卻至室溫。

從萃取管中取出加料管，連接萃取裝置，加熱回收100ml的石油醚，冷卻至室溫，膽固醇結晶出現，養晶18h後過濾，乾燥得白色膽固醇晶體。加料管中是純化後的皂苷。

實施例3：

將膽固醇-皂苷複合物經乾燥、粉碎後，取50g與3g脫脂處理的纖維類物質混合均勻，加入加料管中，旋緊加料蓋，振動12s，以使萃取物比較密實，保證萃取時，萃取液依次從加料管的頂(上)層流入下層，最後進入加熱燒瓶。延長了萃取液與萃取物的接觸時間，增加了萃取物中的一些成分在萃取過程中的溶解度。

給加250ml索氏萃取器中，加入140ml的石油醚，開啟冷凝水及加熱裝置，控制回流速度5min/次，回流2.5h，取少量回流液加入水中，水如果不渾濁，停止加熱，冷卻至室溫。

從萃取管中取出加料管，連接萃取裝置，加熱回收95ml的石油醚，冷卻至室溫，膽固醇結晶出現，養晶24h後過濾，乾燥得白色膽固醇晶體。加料管中是純化後的皂苷。

以上，僅為本發明的較佳實施例，並非僅限於本發明的實施範圍，凡依本發明專利範圍的內容所做的等效變化和修飾，都應為本發明的技術範疇。