一種提取高純度苦瓜皂苷的方法
2023-09-24 01:56:05 2
一種提取高純度苦瓜皂苷的方法
【專利摘要】本發明涉及一種提取高純度苦瓜皂苷的方法，其處理步驟包括：（1）以苦瓜果實及種子為原料，乾燥、粉碎，通過超臨界CO2萃取苦瓜皂苷，得到提取液；（2）將提取液經過板框過濾機過濾和微濾裝置純化；（3）微濾透過液再經大孔吸附樹脂進一步純化，濃縮乾燥，即得到高純度的苦瓜皂苷。本發明所得苦瓜皂苷具有提取率大、純度高、生產過程簡化、生產周期短、生產效率高等特點。
【專利說明】一種提取高純度苦瓜皂苷的方法
[0001]【技術領域】:
本發明涉及一種提取苦瓜皂苷的方法，特別是涉及一種利用超臨界CO2提取苦瓜皂苷的方法。
[0002]【背景技術】:
苦瓜，屬於葫蘆科苦瓜屬植物，因具有特殊苦味而得名。在我國民間，苦瓜藥食兩用已經有幾千年的歷史，《本草綱目》列其於菜部菜類，曰:「苦寒無毒，除邪熱，解勞乏，清心明目」;在亞洲許多國家和地區均有入藥記載。苦瓜的根、莖、葉、花，尤其是果實和種子具有抗腫瘤、降血糖、抗病毒、抗生育及墮胎、抗蟲等多種顯著的生理活性。中國現代醫學也認為苦瓜性味苦寒，具有清熱解涼、滋陰強壯、抑菌、消炎和降血糖等功效。皂苷是一種廣泛存在於中草藥中的化學成分，是苷類化合物的一種，因具有水溶液經震蕩後能夠形成大量泡沫而得名。皂苷對人體的新陳代謝起著重要作用，其結構不同，生理活性也有差異。苦瓜皂苷是苦瓜中的有效成分之一，國內外研究表明，苦瓜皂苷具有降血糖、抑菌、消炎等作用。因此，苦瓜的研究、開發、利用具有廣闊的前景。
[0003]目前，關於苦瓜皂苷提取工藝的研究報導很少，常用的有:常規加熱回流提取法、索氏提取法、滲漉提取法等。對提取苦瓜皂苷來講，都有其局限性，如索氏提取就很難控制提取液溶劑濃度的改變；滲漏提取又無法控制提取溫度的改變；而加熱回流提取法雖可控制提取溶劑濃度，但只有經過2次或3次提取才能較完全的提出皂苷，需要較多的提取溶劑，且提取時間較長等因素。
[0004]
【發明內容】
:
本發明的目的是提供一種提取苦瓜皂苷的方法，該方法具有工藝簡單、能耗低、生產周期短等特點。
[0005]本發明包括以下步驟:
1.以苦瓜果實和種子為原料，乾燥、20目粉碎，用乙醇溶液對其浸潤，固液比為f3，經超臨界CO2萃取，得到提取液:萃取釜壓力為15~30MPa，溫度為3(T50°C，時間為2~4h，一級分離，分離釜I的壓力為5~lOMPa，溫度為2(T40°C ；
2.將提取液用濾布孔徑為5(Tl.0Mffl板框機過濾，其中壓力為0.fl.0MPa，板框機過濾後的液體經0.2-0.02Mffl的微濾裝置進行微濾，其中保持微濾裝置壓力為0.1-0.6MPa ；
3.微濾透過液經過預處理的0.5-1.5倍苦瓜重量的大孔吸附樹脂柱後，用蒸餾水洗脫，蒸餾水與樹脂的體積比為3~5:1，再改用60-80%的乙醇溶液洗脫，洗脫劑用量與樹脂的體積比為疒9:1，收集乙醇洗脫液，濃縮並真空乾燥，得到苦瓜皂苷提取物。
[0006]步驟3中所述的大孔樹脂型號為AB-8、ADS-7、ΝΚΑ-9。
[0007]步驟3中所述的預處理方法為先用乙醇充分浸泡樹脂，然後用乙醇洗至流出液加適量水無白色渾濁，再用去離子水洗至無醇味，再用5%的HCl溶液浸泡lh，再用去離子水洗至PH值為中性，接著用5%的NaOH溶液浸泡1.5h，最後用去離子水洗至PH值為中性。
[0008]超臨界流體萃取技術是當今世界上先進的提取和分離技術。此技術的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關係，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小不同的成分一次萃取出來。而通常情況下，由於CO2，無毒，不可燃，與大部分物質不發生化學反應，且價格適中，所以是最常用的超臨界流體。葛發歡等採用SPE- CO2從黃山藥中萃取皂苷，與傳統比較，收率提高1.5倍，生產周期大大縮短。又將之運用於柴胡皂苷的提取，彌補了傳統工藝因溫度高、受熱時間長而導致某些皂苷含量降低甚至損失殆盡的不足。
[0009]該法工藝簡單、能耗低、萃取溶劑無毒、易回收、所得產品具有非常高的純度。
[0010]下面將結合【具體實施方式】進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。[0011]【具體實施方式】:
實施例1:
以苦瓜果實和種子為原料，乾燥、20目粉碎，稱取200g，用200mL乙醇溶液對其浸潤，經超臨界CO2萃取，得到提取液:萃取釜壓力為15MPa，溫度為35°C，時間為2h，一級分離，分離釜I的壓力為5MPa，溫度為30°C ;將所得提取液用濾布孔徑為30Mm板框機過濾，其中壓力為0.4MPa，板框機過濾後的液體經0.2Mffl的微濾裝置進行微濾，其中保持微濾裝置壓力為0.3MPa ;微濾透過液經過預處理的200g的AB-8大孔吸附樹脂柱後，用600mL的蒸餾水洗脫，再改用60%的1.4L的乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮並真空乾燥，得到成品10.05g，含量為 90.5%O
[0012]實施例2:
以苦瓜果實和種子為原料，乾燥、20目粉碎，稱取200g，用300mL乙醇溶液對其浸潤，經超臨界CO2萃取，得到提取液:萃取釜壓力為25MPa，溫度為45°C，時間為3h，一級分離，分離釜I的壓力為8MPa，溫度為40°C ;將所得提取液用濾布孔徑為IOMm板框機過濾，其中壓力為0.6MPa，板框機過濾後的液體經0.1Mffl的微濾裝置進行微濾，其中保持微濾裝置壓力為0.5MPa ;微濾透過液經過預處理的300g的ADS-7大孔吸附樹脂柱後，用800mL的蒸餾水洗脫，再改用75%的1.6L的乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮並真空乾燥，得到成品12.64g，含量為 91.1%。
[0013]實施例3:
以苦瓜果實和種子為原料，乾燥、20目粉碎，稱取200g，用500mL乙醇溶液對其浸潤，經超臨界CO2萃取，得到提取液:萃取釜壓力為30MPa，溫度為50°C，時間為4h，一級分離，分離釜I的壓力為lOMPa，溫度為20°C;將所得提取液用濾布孔徑為20Mm板框機過濾，其中壓力為0.1MPa，板框機過濾後的液體經0.0SMffl的微濾裝置進行微濾，其中保持微濾裝置壓力為0.2MPa ;微濾透過液經過預處理的300g的NKA-9大孔吸附樹脂柱後，用IOOOmL的蒸餾水洗脫，再改用80%的1.8L的乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮並真空乾燥，得到成品10.85g，含量為 92.3%O
【權利要求】
1.一種提取高純度苦瓜皂苷的方法，其特徵在於，包括以下步驟:(O以苦瓜果實和種子為原料，乾燥、20目粉碎，用乙醇溶液對其浸潤，固液比為廣3，經超臨界CO2萃取，得到提取液:萃取釜壓力為15~30MPa，溫度為30~50°C，時間為2~4h，一級分離，分離釜I的壓力為5~10MPa，溫度為20~40°C ；(2)將提取液用濾布孔徑為50~l.0Mffl板框機過濾，其中壓力為0.1~1.0MPa，板框機過濾後的液體經0.2~0.02Mffl的微濾裝置進行微濾，其中保持微濾裝置壓力為0.1~0.6MPa ；(3)微濾透過液經過預處理的0.5~1.5倍苦瓜重量的大孔吸附樹脂柱後，用蒸餾水洗脫，蒸餾水與樹脂的體積比為3~5:1，再改用60-80%的乙醇溶液洗脫，洗脫劑用量與樹脂的體積比為7~9:1，收集乙醇洗脫液，濃縮並真空乾燥，得到苦瓜皂苷提取物。
2.根據權利要求1所述的一種提取高純度苦瓜皂苷的方法，其特徵是，步驟(3)中所述的大孔樹脂型號為AB-8、ADS-7、ΝΚΑ-9。
3.根據權利要求1所述的一種提取高純度苦瓜皂苷的方法，其特徵是，步驟(3)中所述的預處理方法為先用乙醇充分浸泡樹脂，然後用乙醇洗至流出液加適量水無白色渾濁，再用去離子水洗至無醇味，再用5%的HCl溶液浸泡lh，再用去離子水洗至PH值為中性，接著用5%的NaOH溶液浸泡1.5h，最後用去離子水洗至PH值為中性。
【文檔編號】A61K36/42GK103446224SQ201310425576
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日
【發明者】楊存 申請人:南京通澤農業科技有限公司