2－(4'－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法

2023-09-24 02:40:40 3

專利名稱：2－(4'－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種除草劑中間體的生產工藝，具體涉及一種2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法。
背景技術：
2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯是合成精喹禾靈和精惡唑禾草靈等苯氧羧酸類除草劑的重要中間體，該化合物具有獨特的光學和生物活性，具有廣闊的市場前景。其分子式C12H16O5S結構式 當前，對2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的合成，基本上是採用傳統的三乙胺工藝，其不僅存在反應速度慢、轉化率低的缺陷，而且還存在三乙胺回收率低，環境汙染大的缺點。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種改進的、能夠提高轉化率與反應速度，且對環境汙染較小的2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法。其技術方案是一種2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法，其特徵在於將經計量的對甲苯磺醯氯、甲苯和縛酸劑投入反應器中，在不高於10℃的條件下將L-乳酸乙酯攪拌滴加到反應體系中，滴加完畢後繼續保溫反應2-5小時，直至對甲苯磺醯氯反應殘留基本為零，反應結束後，向體系中加入計量的水，攪拌溶解後過至蒸餾釜，保持在常溫下用工業鹽酸將體系的PH值調節至6-7，分去下層水後負壓下將體系中的甲苯蒸餾出來，即得2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。
上述對甲苯磺醯氯、甲苯、縛酸劑和L-乳酸乙酯的摩爾比為1∶6.5-8∶1.5-2.5∶1.05-1.4。
上述縛酸劑為氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣。
其技術效果是本發明中的縛酸劑由於採用氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣，並以其代替傳統的三乙胺，故既大幅度地提高了反應速度，將原來需要近40個小時的反應時間縮短為2-5小時，又使其收率也大幅上升，可高達97％以上，最高收率可達99％；同時，由於採用成本價格較低的氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣來代替價格昂貴的三乙胺，故大大降低了生產成本；另外，本發明的製備方法工藝比較簡單，還減輕了汙染和勞動量。
具體實施例方式在搪瓷反應釜中投入870kg石油級的甲苯和435kg工業級的氫氧化鈉(NaOH)或碳酸鉀(K2CO3)或氧化鈣(CaO)，開啟冷卻水攪拌並投入250kg、含量為99.5％的對甲苯磺醯氯，在10℃以下向反應釜中滴加預先抽入高位槽中的186kg、含量為99.5％的L-乳酸乙酯，滴加完畢後繼續保溫反應2-5小時，直至對甲苯磺醯氯反應殘留基本為零，反應結束後，向體系中加入600kg的水，攪拌溶解後過至蒸餾釜，保持在常溫下用工業鹽酸將體系的PH值調節至6-7，分去下層水後負壓下將甲苯蒸餾出來，釜內殘餘物為磺化物，即2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。含量達98％，收率≥97％。其化學方程式如下
權利要求
1.一種2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法，其特徵在於將經計量的對甲苯磺醯氯、甲苯和縛酸劑投入反應器中，在不高於10℃的條件下將L-乳酸乙酯攪拌滴加到反應體系中，滴加完畢後繼續保溫反應2-5小時，直至對甲苯磺醯氯反應殘留基本為零，反應結束後，向體系中加入計量的水，攪拌溶解後過至蒸餾釜，保持在常溫下用工業鹽酸將體系的PH值調節至6-7，分去下層水後負壓下將體系中的甲苯蒸餾出來，即得2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的一種2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法，其特徵在於所述對甲苯磺醯氯、甲苯、縛酸劑和L-乳酸乙酯的摩爾比為1∶6.5-8∶1.5-2.5∶1.05-1.4。
3.根據權利要求1所述的一種2-(4』-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法，其特徵在於所述縛酸劑為氫氧化鈉或碳酸鉀或氧化鈣。
全文摘要
2－(4』－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的製備方法屬農藥製備技術領域。其所要解決的技術問題是提供一種能夠提高轉化率與反應速度的新的製備方法。其技術要點是將甲苯、對甲苯磺醯氯和氫氧化鈉或碳酸鉀或CaO投入反應器中，在不高於10℃的條件下滴加L－乳酸乙酯，滴加完畢後繼續保溫反應2－5小時，再加入水，攪拌溶解後過至蒸餾釜，用工業鹽酸將體系的PH值調節至6－7，分去下層水後負壓下將體系中的甲苯蒸餾出來，即得2－(4』－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。其含量達98％，收率≥97％；反應速度也由原來需要近40個小時的反應時間縮短為2－5小時；生產成本大大降低；還減輕了汙染和勞動量。
文檔編號C07C309/00GK1869012SQ20061008599
公開日2006年11月29日 申請日期2006年6月13日 優先權日2006年6月13日
發明者何普泉, 趙邦斌, 蘇朝輝, 陳克付, 丁雲好 申請人:陳克付