對溼法稀磷酸預處理以提高濃縮設備開車率的方法與流程

2023-07-09 21:41:31

本發明屬於冶金選礦技術領域，具體涉及一種對溼法稀磷酸預處理以提高濃縮設備開車率的方法。

背景技術：

磷礦石與硫酸在萃取槽中反應後，將該料漿用真空式過濾機固液分離後，其液體即為溼法磷酸，將該溼法磷酸間接加熱蒸發濃縮到濃度為46～48%的p2o5，即得到濃縮磷酸，濃縮磷酸可以生產重過磷酸鈣、磷酸二氨，若濃縮磷酸再經脫氟處理後就能生產飼料級磷酸二氫鈣。

但因溼法稀磷酸（未濃縮前）中含有3～8%的懸浮顆粒及大量游離ca2+，若對其不能有效處理，則在濃縮稀磷酸的過程中上述懸浮顆粒與大量游離ca2+將以繼沉澱鹽的形式析出，從而導致濃縮系統石墨換熱器列管大面積堵塞，不得不停機清洗，進而造成濃縮設備開車率低。

因此，為提高濃縮設備的開車率，同時降低成本，有必要研發一種能夠提高濃縮設備開車率的方法。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種適於工業應用、簡單易行的提高濃縮設備開車率的方法，通過降低稀磷酸固含量及游離ca2+含量而實現。

本發明通過下列技術方案實現：一種對溼法稀磷酸預處理以提高濃縮設備開車率的方法，步驟如下：

在待濃縮的溼法稀磷酸中添加濃硫酸，直至溼法稀磷酸中的so42-含量達到45～50g/l，再攪拌15～30min進行養晶，然後將該溼法稀磷酸靜置陳化48h，再經重力自然沉降分離後，固體殘渣送回溼法磷酸萃取系統中，清液則送往濃縮設備進行濃縮。

本發明通過在稀磷酸中添加濃硫酸，降低稀磷酸中ca2+，從而減少濃縮過程中繼沉澱鹽的析出，延長濃縮設備的使用時間，提高開車率。本發明的工作原理為：

ca2++so42-=caso4↓

通過上述反應，大量減少了ca2+含量，從而避免在濃縮過程中有大量ca4so4·(alf6)·(sif6)·(oh)·12h2o絡合物及casif6·2h2o沉澱物的出現，進而保證濃縮裝置石墨換熱器安全、高效、平穩的運行，提高濃縮設備的開車率。本發明限定加入濃硫酸的量由so42-含量決定，高於45～50g/l的濃度將導致濃縮磷酸中游離硫酸偏高，對成品濃縮磷酸質量有影響，低於該濃度則ca2+析出不夠徹底，不能起到很好預處理作用。本發明能延長濃縮磷酸設備多運行15天以上，進而大幅度降低濃縮磷酸生產成本。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步說明。

以雲南昆明海口鎮周邊磷礦為原料，品味為28.2%、r2o3（倍半氧化物）含量4.5%製取的溼法磷酸經濃縮至47%p2o5的濃縮磷酸：

實施例1

在待濃縮的溼法稀磷酸中添加濃硫酸，直至溼法稀磷酸中的so42-含量達到48g/l，再攪拌20min進行養晶，然後將該溼法稀磷酸置於磷酸儲槽中靜置陳化48h，再經重力自然沉降分離後，固體殘渣用泵送回溼法磷酸萃取系統中，清液則送往濃縮設備進行濃縮。

實施例2

在待濃縮的溼法稀磷酸中添加濃硫酸，直至溼法稀磷酸中的so42-含量達到45g/l，再攪拌30min進行養晶，然後將該溼法稀磷酸置於磷酸儲槽中靜置陳化48h，再經重力自然沉降分離後，固體殘渣用泵送回溼法磷酸萃取系統中，清液則送往濃縮設備進行濃縮。

實施例3

在待濃縮的溼法稀磷酸中添加濃硫酸，直至溼法稀磷酸中的so42-含量達到50g/l，再攪拌15min進行養晶，然後將該溼法稀磷酸置於磷酸儲槽中靜置陳化48h，再經重力自然沉降分離後，固體殘渣用泵送回溼法磷酸萃取系統中，清液則送往濃縮設備進行濃縮。

對比例1：傳統方法，省略本發明的處理，直接將溼法稀磷酸，濃縮到濃度為47%的p2o5濃縮磷酸。

對比例2：同實施例1，僅陳化後結束，即刪除下列操作「再經重力自然沉降分離後，固體殘渣用泵送回溼法磷酸萃取系統中，清液則送往濃縮設備進行濃縮」。

在對稀磷酸添加硫酸作預處理及陳化後，稀磷酸及濃縮磷酸中的固含量都有大幅度下降、提高了酸的品質將濃縮裝置連續運行時間提高到了36～40天。

向溼法磷酸中添加硫酸再陳化與添加絮凝劑陳化降低濃縮磷酸的固含量，其原理區別在於：絮凝劑在裡面主要起物理作用，將溼法稀磷酸裡面的細小懸浮固體連接在一起，沉澱下來，從而達到降低溼法稀磷酸含固量進而降低濃縮磷酸含固量的目的；添加稀磷酸再陳化其原理在於，在溼法磷酸中通過添加硫酸，先將溼法磷酸中ca2+以caso4以沉澱形式析出，從而極大的減少在濃縮過程中形成ca4so4·(alf6)·(sif6)·(oh)·12h2o與casif6·2h2o沉澱析出，以達到降低濃縮磷酸固含量的目的。

對比例3：採用《溼法磷酸中繼沉澱鹽的組成與防治》中的絮凝劑方法。

對比例4：採用《溼法磷酸中繼沉澱鹽的組成與防治》中的延遲沉澱方法。

對比例5：同實施例1，僅替換為「添加濃硫酸，直至稀磷酸中的so42-含量小於45g/l，或大於50g/l」，即濃硫酸的量不在本發明範圍內。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。