三[2-三(1,3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法
2023-10-11 07:39:19 2
三[2-三(1,3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法，該化合物的結構如下式所示：製備方法為：在25℃以下，於有機溶劑中四氯化矽與等摩爾1，3-二氯-2-丙醇反應，再滴加相對於四氯化矽1／3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯的有機溶液，在80-95℃反應9-13h，再滴加相對於四氯化矽2-3倍摩爾1，3-二氯-2-丙醇，在80-95℃反應7-10h；再加入縛酸劑，攪拌保溫1h。經純化，得阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯。本發明化合物阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且製備工藝簡單，成本低，易於工業化生產。
【專利說明】三[2-三(1, 3- 二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法，該化合物矽、氮和氯三元素協同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂與不飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002]隨著世界經濟的快速發展和人們生活水平的不斷提高及安全防火意識的增強，阻燃劑工業得到了快速發展，特別是對新型高效阻燃劑的需求更有急迫性。從歐盟1986年公布發現多溴二苯醚阻燃劑燃燒時產生致癌物二噁喑以後，滷系阻燃劑的使用受到了限制，但由於滷系阻燃劑綜合性價比優良，並且難以找到理想的替代物，從而研究開發高效滷系阻燃劑以減少阻燃劑的用量而降低其毒性已成為滷系阻燃劑的重要研究方向。其中通過多種阻燃劑復配提高阻燃效果是實現阻燃增效的方法之一，設計分子結構中含有多重阻燃元素，而通過分子內的阻燃元素協同增效，是實現阻燃劑增效的更為有效的方法。
[0003]本發明阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯分子中同時嵌入了矽、氮和氯三種阻燃元素，三元素協同從不同的阻燃機理產生協同增效作用，矽可以在燃燒時形成緻密的矽炭層，氮元素可發揮膨脹絕熱功能，氯與助阻燃劑三氧化二銻可產生成倍的阻燃增效作用，綜合效應可表現出較高的阻燃效能；其中所用的原料四氯化矽是多晶矽產業的副產物，因而本發明的公開為解決多晶矽副產物綜合利用問題開闢了一個新的途徑，具有很好的環境效益；分子中的多酯多氯結構可增加該阻燃劑與聚氯乙烯等高分子材料的相容性；又為市場增加了一個高效阻燃劑新品種，該化合物阻燃效能高、用途廣，可產生較好的經濟效益。
【發明內容】
[0004]本發明的目的之一在於提出用四氯化矽製備一種矽、氮和氯協同阻燃劑三[2-三(1，3_ 二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其阻燃性好，可克服現有技術中的不足。
[0005]為實現上述發明目的，本發明採用了如下技術方案:
[0006]阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示:
[0007]
【權利要求】
1.一種阻燃劑三[2-三(1，3_ 二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示::
2.如權利要求1所述三[2-三(1，3_二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於，該方法為: 用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化矽，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到25°C以下，滴加與四氯化矽等摩爾的1，3-二氯-2-丙醇，滴加過程控制反應溫度不高於35°C，滴完後，升溫至45°C，保溫反應2h ;待HCl氣體放完後，再滴入相對於四氯化矽I / 3倍摩爾的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應溫度不高於65°C，滴完後升溫至80-95 °C，反應9-13h ;待HCl氣體放完後，再將體系降溫至50°C以下，滴加相對於四氯化矽2—3倍摩爾的1，3- 二氯-2-丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高於65°C，滴完後，將體系溫度升至80— 95°C，保溫反應7-10h ;待HCl氣體放完後，再加入產品理論質量(g)2% -6%的縛酸劑，保溫攪拌lh，檢測溶液PH=5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯。
3.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的有機溶劑為四氯乙烷、二氧六環、乙腈、甲苯或二乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化矽質量(g)的2-3倍。
4.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解於所述有機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質量(g)的10-15倍。
5.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的滴加1，3_ 二氯-2-丙醇分為兩次滴加。
6.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
7.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3-二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的經純化處理為冷卻至35°C，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的1，3-氯-2-丙醇及少量低沸點物，而後降溫到60°C，再加入產品理論質量(g) 2— 4倍體積(ml)的環己烷洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏鬥中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環己烷。
8.根據權利要求7所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二氯異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或1，3_ 二氯-2-丙醇回收使用。
【文檔編號】C08L27/06GK103539807SQ201310557018
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學院相城研究院