一種製備二硫化鎢納米薄片的方法

2023-05-22 08:20:26

一種製備二硫化鎢納米薄片的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備二硫化鎢納米薄片的方法，是通過以下工藝過程實現的：在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯甲醇溶液，將高壓反應釜置在200oC溫度下保持24-72小時，進行溶劑熱反應；真空乾燥收集反應產物，將其加入體積比為1:1的去離子水及NN-二甲基甲醯胺混合溶液，連續超聲震蕩12-24小時，真空乾燥並收集最終產物，得到最後分層後的二硫化鎢納米薄片。其特點在於：產物結晶性、分散性較好，對環境汙染小，實驗方法簡單，易於操作、推廣。
【專利說明】一種製備二硫化鎢納米薄片的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於半導體納米材料及其製備的【技術領域】，是一種由塊體WS2直接分層製備二硫化鎢納米薄片的方法。
【背景技術】
[0002]二硫化鎢作為一種過渡族金屬二硫化物，是具有層狀結構的半導體材料，表現出良好的半導體、金屬甚至是超導特性。單層二硫化鎢是一種二維的直接帶隙半導體材料，這與其相應塊體材料的非直接能帶結構有很大的不同，並且因其電子特性及高的比表面積，可表現出良好的電學、光學及機械性能，廣泛應用於傳感、催化、能量儲存等諸多方面。
[0003]近年來的科學研究表明，納米材料能夠顯示出一些優異的物理化學性質，在工業【技術領域】有重要的應用價值。目前，對二硫化鎢納米結構生長的研究已有一些成果報導，常見的製備方法有:直接熱解法、化學氣相沉積法等。
[0004]直接熱解法:如2002年Z.X.Deng等人首先合成插入十六烷基三甲基銨硝酸鹽陽離子的二硫化鎢層狀結構(WS-L)，再在Ar氣氛下800°C直接熱解層狀結構的WS-L，從而製備出直徑為5-37.5 nm,長度在0.2 μ m到5 μ m之間的二硫化鎢納米管，參閱J.AM.CHEM.S0C.第124卷第1411頁。
[0005]化學氣相沉積法:如2004年Y.D.Li等人在850°C常壓條件下通過化學氣相沉積法製備出富勒烯結構及納米花狀結構的二硫化鶴，參閱Chem.Eur.J.第10卷第6163頁。2013年Z.F.Liu等人報導了在氬氣、氫氣混合氣氛中，850°C、30 Pa的低壓條件下，通過化學氣相沉積法，在藍寶石襯底上得到單分子層的二硫化鎢納米薄膜，參閱ACS Nano第7卷第8963頁。2013年Mauricio Terrones等人首先在Si/Si02基片上熱沉積l_18nm的冊3薄層，再以S粉作為硫源，高純Ar氣氛中，450 mTorr的壓強下，通過改變反應溫度750_900°C，製備出不同厚度的二硫化鎢納米薄膜，參閱ACS Nano第7卷第5235頁。
`[0006]由上述報導可以看出，反應需要較高的溫度及真空度，且操作過程繁雜。而使用溶劑熱法先插層鹼金屬Li原子後結合超聲震蕩分層塊體WS2製備二硫化鎢納米薄片還未見報導，該方法在低溫下進行、工藝流程簡單，且在密閉體系中可有效防止有毒氣體的揮發。所得產物結晶性、分散性較好，易於推廣，因此可應用於其他過渡族金屬二硫化物納米結構的製備。

【發明內容】

[0007]本發明的目的在於提供一種製備二硫化鎢納米薄片的方法。
[0008]本發明是通過以下工藝實現的:
在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯甲醇溶液，將高壓反應釜置在200°C溫度下保持24-72小時，進行溶劑熱反應；將反應產物用去離子水、丙酮、無水乙醇清洗，真空乾燥收集後，將所得產物中加入體積比為1:1的去離子水及NN-二甲基甲醯胺混合溶液，連續超聲震蕩12-24小時，溶液以600轉/分鐘(r/min)的轉速離心30分鐘(min)，取上層清液，再將所得清液以6000r/min的轉速離心IOmin收集沉澱；然後，用濃度為3%的HCl、去離子水、無水乙醇清洗沉澱，真空乾燥並收集最終產物。
[0009]與現有技術相比，本發明的特點在於:使用溶劑熱法先插層鹼金屬Li原子後結合超聲震蕩分層塊體WS2製備二硫化鎢納米薄片，產物結晶性、分散性較好，對環境汙染小，實驗方法簡單，易於操作、推廣，因而具有重要的研究價值和廣闊的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1中所得樣品的塊狀WS2原料的掃描電子顯微鏡圖片。
[0011]圖2為實施例1中所得樣品的X射線衍射圖。
[0012]圖3為實施例1中所得樣品的掃描電子顯微鏡圖片。
[0013]圖4為實施例1中所得樣品的透射電子顯微鏡圖片。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯甲醇溶液，將高壓反應釜置於200°C溫度下保持48小時的溶劑熱反應；將反應產物用去離子水、丙酮、無水乙醇清洗，真空乾燥收集，將所得產物加入到體積比為1:1的去離子水及NN-二甲基甲醯胺混合溶液中，連續超聲震蕩12小時，溶液以600轉/分鐘(r/min)的轉速離心30分鐘(min)，取上層清液，再將所得清液以6000r/min的轉速離心IOmin收集沉澱；然後，用濃度為3%的HC1、去離子水、無水乙醇清洗沉澱，真空乾燥並收集最終產物。掃描電子顯微鏡圖微觀上表明本工藝實現了原料WS2粉體的分層，製備出二硫化鎢納米薄片，分別如圖1、3所示。所得產物的X射線衍射圖分析結果表明其為沿(002)方向擇優生長的六方晶系二硫化鎢，如圖2所示。其透射電子顯微鏡圖如圖4所示，可見所得樣品的厚度較薄且具有規則幾何形狀。
[0015]實施例2
在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯甲醇溶液，將高壓反應釜置於200°C溫度下保持24小時的溶劑熱反應；將反應產物用去離子水、丙酮、無水乙醇清洗，真空乾燥收集，將所得產物加入到體積比為1:1的去離子水及NN-二甲基甲醯胺混合溶液中，連續超聲震蕩12小時，溶液以600轉/分鐘(r/min)的轉速離心30分鐘(min)，取上層清液，再將所得清液以6000r/min的轉速離心IOmin收集沉澱；然後，用濃度為3%的HC1、去離子水、無水乙醇清洗沉澱，真空乾燥並收集最終產物。
[0016]實施例3
在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯 甲醇溶液，將高壓反應釜置於200°C溫度下保持72小時的溶劑熱反應；將反應產物用去離子水、丙酮、無水乙醇清洗，真空乾燥收集，將所得產物加入體積比為1:1的去離子水及NN-二甲基甲醯胺混合溶液中，連續超聲震蕩12小時，溶液以600轉/分鐘(r/min)的轉速離心30分鐘(min)，取上層清液，再將所得清液以6000r/min的轉速離心IOmin收集沉澱；然後，用濃度為3%的HC1、去離子水、無水乙醇清洗沉澱，真空乾燥並收集最終產物。
[0017]實施例4
在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯甲醇溶液，將高壓反應釜置於200°C溫度下保持48小時的溶劑熱反應；將反應產物用去離子水、丙酮、無水乙醇清洗，真空乾燥收集，將所得產物加入到體積比為1:1的去離子水及NN-二甲基甲醯胺混合溶液中，連續超聲震蕩24小時，溶液以600轉/分鐘(r/min)的轉速離心30分鐘(min)，取上層清液，再將所得清液以6000r/min的轉速離心IOmin收集沉澱；然後，用濃度為3%的HC1、去離子水、無水乙醇清洗沉澱，真空乾燥並收集最終產物。`
【權利要求】
1.一種製備二硫化鎢納米薄片的方法，其特徵在於通過以下工藝過程實現:在容積為50mL的高壓反應釜裡，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商業購買的WS2粉體及40mL有機溶劑苯甲醇溶液，將高壓反應釜置在200°C溫度下保持24-72小時，進行溶劑熱反應；然後將反應產物用去離子水、丙酮、無水乙醇清洗，真空乾燥收集後，將所得產物中加入體積比為1:1的去離子水及NN- 二甲基甲醯胺混合溶液，連續超聲震蕩12-24小時，溶液以600轉/分鐘(r/min)的轉速離心30分鐘(min)，取上層清液，再將所得清液以6000r/min的轉速離心IOmin收集沉澱；然後，用濃度為3%的HC1、去離子水、無水乙醇清洗沉澱，真空乾燥並收集最終產物。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所用WS2的原料為商業購買的WS2粉體。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所用製備裝置是高壓反應釜。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述溶劑熱反應時間為24-72小時。
5.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述溶劑熱反應使用的有機溶劑為苯甲醇。
6.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應釜產物超聲處理12-24小時。
7.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述超聲處理所用液體為去離子水和NN-二甲基甲醯胺的混合溶液。`
【文檔編號】B82Y30/00GK103771521SQ201410065185
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年2月26日 優先權日:2014年2月26日
【發明者】簡基康, 黃鳳, 吳 榮 申請人:新疆大學