一種高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法
2023-10-06 00:29:19 1
專利名稱：一種高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種液相色譜定量分析方法，具體要求保護的是一種測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的高效液相色譜方法。
背景技術：
二鹽酸奎寧注射液為二鹽酸奎寧的滅菌水溶液，無色或微黃色的澄明液體。見
圖1為二鹽酸奎寧結構式。二鹽酸奎寧，性狀為白色粉末，無臭，味極苦；遇光漸變色；水溶液顯酸性反應。在水中極易溶解，在乙醇中溶解，在氯仿中微熔，在乙醚中極微溶解。二鹽酸奎寧為喹啉類衍生物，能與瘧原蟲的DNA結合，形成複合物，抑制DNA的複製和RNA的轉錄，從而抑制原蟲的蛋白合成。國內對於二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量測定的研究尚少，中國藥典關於二鹽酸奎寧含量檢測標準的制定與檢測方法的實施均基於滴定法。該方法操作繁瑣，試劑用量大，無法排除生物鹼同系物的幹擾影響結果準確性，操作靈敏度不及高效液相色譜法。高效液相色譜精確度好，靈敏度高，保證了本發明分析方法的準確性和可靠性。近年來隨著高校液相色譜的廣泛應用，建立一種利用高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量具有重要的意義。
發明內容
本發明目的是提供高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法，具體通過以下技術方法實施。色譜條件:色譜柱選用十八烷基鍵合矽膠為填充劑的反相色譜柱。流動相中加入磷酸緩衝液的成分，靈敏度更高，故本發明流動相為乙腈與磷酸緩衝液的混合溶液，乙腈的比例為5% 25%，優選10%。磷酸緩衝液配製方法為:稱取6.Sg磷酸二氫鉀，用IOOOml水溶解，磷酸調PH至4.0。一個優化實驗中，流動相中乙腈和磷酸緩衝液的體積比優選5% 25%:75% 90%，進一步優選10%。不同的流動相比例對應的峰分離度和出峰時間見表I。表I不同的流動相比例對峰分離度和出峰時間的影響
權利要求
1.一種高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法，其特徵在於色譜柱選用十八烷基鍵合矽膠為填充劑的反相色譜柱，流動相為乙腈-磷酸緩衝液，檢測器採用紫外檢測器，樣品溶液用流動相配製。
2.根據權利要求1所述高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法，其特徵在於流動相為乙腈與磷酸緩衝液的混合溶液，乙腈的比例為5% 25%，優選10% ;磷酸緩衝液PH優選2.5 3.0。
3.根據權利要求1所述高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法，其特徵在於檢測器選用紫外檢測器，檢測波長316nm，柱溫30°C，流速lml/min，進樣體積5 μ I。
4.根據權利要求1所述高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法，其特徵在於樣品溶液配製方法，標準品和供試品均用流動相溶解定容，優選濃度在.50 μ g/ml lmg/ml,優選稱量重量不低於40mg,供試品溶液配製與標準品溶液相同濃度。
全文摘要
本發明公開了一種高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法。特徵在於(1)色譜柱選用十八烷基鍵合矽膠為填充劑；(2)流動相為乙腈與磷酸緩衝液的混合溶液，其中乙腈的比例為5％～25％優選10％；(3)檢測器UV檢測器，檢測波長316nm；(4)柱溫30℃，流速1ml/min進樣體積5μl。本發明建立的高效液相色譜法測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧含量的方法，具有測定準確，靈敏度高，專屬性強，對於準確測定二鹽酸奎寧注射液中二鹽酸奎寧的含量具有重要的應用價值。
文檔編號G01N30/26GK103197011SQ20131012538
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月12日 優先權日2013年4月12日
發明者張梅, 彭學東, 趙金召, 祁亞楠 申請人:張家港威勝生物醫藥有限公司