一種可視化加熱爐的製作方法

2023-09-23 12:38:30 3

一種可視化加熱爐的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種可視化加熱爐，特別涉及一種用於流化床反應器的可視化加熱爐。所述爐體由內向外依次設有內管和中管；所述內管外壁裝有加熱元件；所述中管外壁設有保溫塗層，保溫塗層的縱向中間部分留有觀察窗口。所述可視化流化床加熱爐的加熱功率為500～5000W，加熱溫度不低於900℃，升溫速率可調。本發明可視化加熱爐結構簡單、投資小，可作為實驗室科學研究的加熱裝置，特別是用於流態化研究領域，觀察加熱狀態下的顆粒流動和流化行為。
【專利說明】一種可視化加熱爐
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學、化工、冶金、生物等學科領域科學研究用的加熱爐，具體涉及一種應用於流態化領域的可視化加熱爐。
【背景技術】
[0002]顆粒流態化技術具有傳質、傳熱快、氣固反應均勻的特點，已經廣泛應用於煤化工、石油化工、鋼鐵冶金、生物醫藥、納米材料製備等傳統及新興行業，成為研究氣固反應和材料合成的重要手段。在氣固流化床中，單顆粒及顆粒聚團的流動行為、流化質量、氣泡的大小及運動狀態等動態流化特徵的獲取對氣固流化床的設計和放大、反應機理的研究起到關鍵作用。通過對流化床內顆粒流化狀態、氣泡流動和反應過程的直接觀察、高速攝像、原位紅外掃描等，能夠獲得流化床中顆粒聚團、氣泡等多尺度結構的產生、生長及破裂過程以及反應歷程的直觀圖像。這些動態的直觀圖像對研究氣固流化床的「三傳一反」具有十分重要的意義。因此，流態化過程的可視化已成為氣固流態化實驗不可或缺的研究手段。
[0003]氣固流化床的實驗研究通常是藉助有機玻璃流化床，研究常溫條件下顆粒、氣泡的流動和流化行為(冷模)，再將冷模實驗的成功經驗應用於熱態反應中，進而在高溫下研究顆粒、氣泡的流動和流化行為(熱模)。由於工業上流化床工藝普遍為熱態反應(>150°C)，在冷態模式下的顆粒流動規律，轉移到熱態模式下，受溫度和反應的影響，顆粒的性質或組成在熱態或反應過程中將會發生變化，這些變化不能通過冷模的方式得到。特別是新興的納米材料製備過程，如果能在加熱狀態下觀察催化劑顆粒的流動及氣泡產生、長大和破裂過程，將會對科學發展提供技術支持。
[0004]然而，熱態模式下的操作溫度超過了有機玻璃的耐受溫度，需要藉助石英管反應器和加熱裝置。電阻爐是利用電阻絲或矽碳棒等加熱元件為發熱元件的加熱爐。自十九世紀20年代鎳鉻合金(如Cr20Ni80)發明以來，電阻爐在實驗室研究和工業上得到了廣泛的應用。而現有的科學研究用的電加熱爐通常由加熱元件、爐膛、金屬殼體、保溫填料、控制系統等組成。所採用的爐膛材料為氧化鋁陶瓷，保溫材料為矽酸鋁或保溫棉，不鏽鋼或鐵皮外殼，無法直接觀察到反應器內部的顆粒流化及反應狀態。
[0005]US3626154公開了一種透明電爐，主要包括鍍金耐熱石英管、耐高溫電阻絲、石英管爐膛和冷卻套。外層石英管內壁的一層黃金鍍層可使電阻絲所發出的紅外輻射熱量反射至爐膛中心，起到了保溫作用。在確保加熱溫度700°C以上時，可清晰看到爐膛內部物料的變化狀態。
[0006]CN103285786A公開了一種可視化高溫流化床，其特徵為在流化床本體上開設高溫石英玻璃窗口及外部的防紅外輻射罩。流化床本體採用耐高溫石英玻璃，外圍為床體電加熱器、保溫棉及床體外殼。但從公開的附圖上看，其石英管流化床與加熱裝置為一體，導致了石英管流化床無法拆卸清洗，而且由於石英管屬易碎、易損壞材料，該專利中石英流化床損壞將會造成整個裝置無法使用，維修成本高。
[0007]CN102829631A公開了一種可視化管式爐，該管式爐裝置由機架、鍍金石英管式爐及同軸的石英反應管、左右水冷密封組件、真空測量及獲得系統、進排氣系統和電源系統組成。其原理是利用當物體的加熱溫度大於500°C以上時，在相對密閉空間裡的熱傳遞的方式主要依靠紅外輻射，利用鍍金膜對紅外輻射的反射作用實現加熱。但其所用電阻絲較粗(5?8mm)，其單位長度電阻絲的電阻值很低，要獲得高的加熱功率，勢必要增加電阻絲的纏繞匝數密度，這將減少觀察窗口的面積。而且從說明書及附圖上看，除了石英管支架用於固定電阻絲的兩端外，說明書沒有說明中間部分電阻絲是如何固定的。如果不固定的話，反應管在移動過程很容易造成電阻絲短路事故，引發安全問題。
[0008]CN202281506U公開一種可視化高溫管式爐，爐體由內、外層石英管密封構成真空雙層石英管，且在外層石英管內壁上鍍有黃金薄膜，在圍繞石英管爐膛的內層石英管的內壁上設置有發熱元件。
[0009]以上現有專利所提出的可視化加熱爐均採用了鍍金石英管，鍍金石英管具有保溫作用，同時可見光能透過。其最大缺點在於只有當操作溫度大於700°C時，電爐內部的物料才能清晰可見。因而，其無法滿足700°C以下可視化實驗的需求。而且為了避免黃金鍍層的高溫流失，需要設置冷卻套，結構相對複雜。
[0010]為此，本發明提出了一種可視化加熱爐，可以在任意溫度下觀察到反應器內的氣固流動狀態，拓寬了透明電爐的應用領域。

【發明內容】

[0011]本發明的目的在於提供一種可視化加熱爐，該加熱爐結構簡單、投資小，可作為實驗室科學研究中的加熱裝置，特別是用於流態化研究領域，觀察加熱狀態下的顆粒流動和流化行為。
[0012]為達此目的，本發明採用以下技術方案:
[0013]一種可視化加熱爐，包括爐體，所述爐體由內向外依次設有內管和中管；所述內管外壁裝有加熱元件；所述中管外壁設有保溫塗層，保溫塗層的縱向中間部分留有觀察窗口。
[0014]所述保溫塗層的縱向中間部分與加熱爐內部的均熱區相持平，便於觀察。
[0015]本發明所述的觀察窗口是設在中管外壁上的無保溫塗層區域。中管外壁的其餘部分均勻鍍有保溫塗層。
[0016]當加熱溫度升至700°C以上，加熱元件會發出紅光，能夠透過保溫塗層觀察到反應器內顆粒的流動和流化狀態；當低於700°C時，能夠通過觀察窗口觀察到反應器內顆粒的流動和流化狀態。
[0017]本發明所述保溫塗層用於反射紅外輻射，防止熱量損失。由於高溫狀態下(500°C以上)的傳熱方式以紅外輻射為主，中管表面的保溫塗層可以有效把來自加熱元件的紅外輻射反射到反應管中心，實現保溫的目的。
[0018]本發明所述觀察窗口沿軸向或徑向分布。
[0019]所述觀察窗口的長度為20?300mm，寬度為5?100mm。其長度可選擇20.01?298mm，23 ?285mm，40 ?246mm，56 ?220mm，80 ?204mm，104 ?200mm，137 ?186mm，160 ?172mm 等；其寬度可選擇 5.03 ?99.6mm，7 ?92mm，12 ?84mm，20 ?76mm，34 ?64mm，43 ?55mm，52mm等。優選地，所述觀察窗口的長度為30?80mm，寬度為10?30mm。
[0020]所述爐體在中管外還設有外管，起到保護中管表面塗層的作用。[0021 ] 在內管內側設有熱電偶，用以控制加熱爐的加熱溫度。
[0022]所述內管、中管和外管為石英管。本發明選用耐高溫的石英管作為管材，能夠在很大程度上耐受爐內的加熱溫度。
[0023]所述內管、中管和外管通過爐底和爐蓋固定。所述爐底和爐蓋上設有凹槽來固定內管、中管和外管。優選地，所述爐底和爐蓋通過不鏽鋼支撐杆連接。
[0024]本發明所述內管外壁上設有的加熱元件有兩種固定方式:
[0025]所述內管外壁設有螺旋狀凹槽，用於支撐加熱元件；或，所述內管外壁設置支撐架，在支撐架上設有卡槽，用於支撐加熱元件。
[0026]所述加熱元件的兩端從爐底引出，連接控制電源。
[0027]所述內管的直徑為30?100mm,例如可選擇30.02?98mm, 38?90mm, 50?82.3mm, 61 ?80mm, 68.7 ?76mm, 71mm 等，優選 60mm。
[0028]所述中管的直徑為100?150mm,例如可選擇100.2?148.6mm, 118?142mm，123 ?140mm, 130 ?138mm, 135mm 等，優選 105mm。
[0029]所述外管的直徑為150?250mm,例如可選擇152?248.5mm, 170?230mm, 185?218mm, 196 ?204mm 等。
[0030]所述內管、中管和外管的高度為100?800mm,例如可選擇100.3?795mm, 190?780mm, 260 ?765mm, 328 ?760mm, 350 ?723mm, 364 ?704mm, 390 ?670mm, 423 ?627mm,496 ?600mm, 567mm 等，優選 300 ?400mm。
[0031]所述加熱元件為鎳鉻合金電阻絲、矽碳棒或矽鑰棒。鎳鉻合金電阻絲的直徑為
0.5 ?2mm,例如可選擇 0.51 ?1.96mm, 0.6 ?1.8mm, 0.72 ?1.64mm, 0.9 ?1.4mm, 1.3mm等，優選1mm。
[0032]所述保溫塗層為銀、錫、鈦、金、銅、鎂、錳、鑰、鎢或鋯中的一種或至少兩種的合金塗層。典型但非限制性的例子包括:銀，金，銅，鶴，鎂，錫和鈦的組合，鈦和鑰的組合，金和鋯的組合，錫和錳的組合，金、銅和鎢的組合，錫、鈦和錳的組合，銀、鎢、錳和鑰的組合，鎢、鋯、鈦和金的組合等，皆可用於實施本發明。
[0033]或，所述保溫塗層為鈦、鋯、錳、鎂、銅、鎳或鐵的氧化物中的一種或至少兩種的混合物塗層。典型但非限制性的例子包括:氧化鈦，氧化銅，氧化鐵，氧化鋯和氧化鎂的組合，氧化鈦和氧化鎳的組合，氧化錯、氧化鎂和氧化猛的組合，氧化鈦、氧化猛和氧化鐵的組合，氧化鋯、氧化鎂、氧化鎳和氧化鈦的組合等，皆可用於實施本發明。
[0034]所述保溫塗層的厚度為5?500nm,例如可選擇5.02?496nm,8?460nm, 15?421nm, 40 ?400nm, 53 ?375nm, 80 ?340nm, 120 ?318nm, 148 ?300nm, 180 ?264nm, 234nm等，進一步優選為50?200nm。
[0035]所述可視化加熱爐的加熱功率為500?5000W，加熱溫度範圍為100?1100°C，升溫速率為5?50°C /min。所述最高加熱溫度和升溫速率與內管直徑和高度有關，也與加熱元件的直徑和長度有關。
[0036]所述爐體內管內豎直放入需要加熱的流化床反應器，使流化床反應器的分布器位於爐體中間部分以觀察反應器內顆粒的流動和流化狀態。
[0037]與已有技術方案相比，本發明具有以下有益效果:
[0038]本發明通過保溫塗層的中間部分留有觀察窗口，可在低溫時(低於700°C)觀察到反應器內顆粒的流動和流化狀態。與傳統的透明可視化加熱爐比較，克服了鍍金管式爐在低於700°C時無法直接觀察反應器內顆粒、氣泡的流動和反應狀態。通過中管外表面特殊的金屬或金屬氧化物鍍層，既實現了保溫作用，又能夠在反應狀態下實時觀察流化床反應器內部氣、液、固多相流動。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1是本發明所述的可視化加熱爐的結構示意圖；
[0040]圖2是一種內管結構示意圖；其中，Ca)為主視圖，(b)為剖面圖，(C)為俯視圖；
[0041]圖3是另一種內管結構示意圖；其中，(a)為主視圖，(b)為剖面圖，(C)為俯視圖；
[0042]圖4是中管外壁上設置觀察窗口的4種方式，分別為(a)、(b)、(C)、(d)；
[0043]圖5是可視化加熱爐的程序升溫曲線。
[0044]圖中:卜內管；2-中管；3-外管；4_爐底；5_爐蓋；6_輕質耐火磚底盤；7_耐火磚上蓋；8_加熱元件；9_保溫塗層；10-熱電偶；11-保護套管；12-控制裝置；13-支撐架；14-螺旋狀凹槽；15-觀察窗口 ；16_卡槽。
[0045]下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子，並不代表或限制本發明的權利保護範圍，本發明的保護範圍以權利要求書為準。
【具體實施方式】
[0046]下面結合附圖並通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0047]為更好地說明本發明，便於理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的實施例如下:
[0048]參照附圖1，本發明所述的一種可視化加熱爐由內管1、中管2、外管3、爐底4和爐蓋5等五部分構成。所述內管1、中管2、外管3的固定是通過帶有凹槽的輕質耐火磚底盤6和耐火磚上蓋7。耐火磚底盤6和耐火磚上蓋7分別嵌入在爐底4和爐蓋5內部，並通過不鏽鋼支撐杆連接爐底4和爐蓋5，以固定內管1、中管2及外管3。
[0049]內管I外壁裝有加熱元件8，中管2外壁設有保溫塗層9。在內管I內側設有熱電偶10以測量溫度，熱電偶10的外部由保護套管11包裹，其輸出端與控制裝置12連接，目的是控制加熱爐的加熱溫度。
[0050]參照附圖2，示出了本發明的可視化加熱爐的一種內管結構示意圖，所述內管I外壁上有螺旋狀凹槽14，用於支撐加熱元件8。所述加熱元件8的兩端從加熱爐的爐底4引出，經連接元件接控制電源。
[0051]參照附圖3，示出了本發明的可視化加熱爐的另外一種內管結構示意圖，所述內管I外壁上設置支撐架13，所述支撐架13上有卡槽16，用於支撐加熱元件8。所述加熱元件8的兩端從加熱爐的爐底4引出，經連接元件接控制電源。
[0052]參照附圖4，示出了本發明的可視化加熱爐的中管外壁上設置觀察窗口 15的4種方式，所述中管2外壁上中心部分沿軸向或徑向設置觀察窗口 15 (無金屬塗層)，其餘部分均勻鍍有耐高溫金屬或金屬氧化物塗層。
[0053]實施例1
[0054]內管直徑60mm,高300_ ;中管直徑105mm,高300_ ;外管直徑150mm,高300mm。內管外壁設置支撐架，所述支撐架上有卡槽，加熱元件為矽碳棒，其直徑為8_，中管外壁的保溫塗層為鍍金塗層，塗層厚度50nm ;在加熱爐中心部分沿徑向設有無金屬鍍層的觀察窗口(長度為30mm，寬度為10mm)。內管、中管和外管的厚度均為10mm。溫控表選用廈門宇電程序溫控裝置。
[0055]實施結果如下:
[0056]加熱功率可達2000W，最高加熱溫度為1000°C，從室溫程序升溫至1000°C用時40min，誤差小於1°C;可在950°C下長期穩定運行，加熱電流不高於3A。在任何加熱條件下，流化床反應器內的物料清晰可見。當使用溫度為900°C時，外管的表面溫度不高於200°C。
[0057]實施例2
[0058]內管直徑100mm,高800mm ;中管直徑150mm,高800mm ;外管直徑250mm,高800mm。
內管外壁設有螺旋狀凹槽，加熱元件為矽鑰棒，其直徑為5.0mm，中管外壁的保溫塗層為鎳-鎢合金塗層，塗層厚度20nm ;在加熱爐中心部分沿徑向設有無金屬鍍層的觀察窗口(長度為300mm，寬度為100mm)。內管、中管和外管的厚度均為10mm。溫控表選用廈門宇電程序
溫控裝置。
[0059]實施結果如下:
[0060]加熱功率可達5000W，最高加熱溫度為1100°C，從室溫程序升溫至1000°C用時20min，誤差小於TC ;可在1000°C下長期穩定運行，加熱電流不高於6A。在任何加熱條件下，流化床反應器內的物料清晰可見。當使用溫度為950°C時，外管的表面溫度不高於250。。。
[0061]實施例3
[0062]內管直徑40mm,高350mm ；中管直徑125mm,高350mm ;外管直徑180mm,高350mm。內管外壁設有螺旋狀凹槽，加熱元件採用Cr20Ni80耐高溫電阻絲，其直徑為1.0mm,中管外壁的保溫塗層為二氧化鋯塗層，塗層厚度IOOnm;在加熱爐中心部分沿徑向設有無金屬鍍層的觀察窗口(長度為80mm，寬度為30mm)。內管、中管和外管的厚度均為10mm。溫控表選用廈門宇電程序溫控裝置。
[0063]實施結果如下:
[0064]加熱功率可達1000W，最高加熱溫度為950 °C，從室溫程序升溫至900 °C用時45min，誤差小於1°C;可在900°C下長期穩定運行，加熱電流不高於3A。在任何加熱條件下，流化床反應器內的物料清晰可見。當使用溫度為800°C時，外管的表面溫度不高於150°C。
[0065]實施例4
[0066]內管直徑50mm,高300mm ;中管直徑115mm,高300mm ;外管直徑200mm,高300mm。內管外壁設置支撐架，所述支撐架上有卡槽，採用Cr20Ni80耐高溫電阻絲，其直徑為0.5mm,中管外壁的保溫塗層為鍍金塗層，塗層厚度5nm;在加熱爐中心部分沿徑向設有無金屬鍍層的觀察窗口(長度為20mm，寬度為5mm)。內管、中管和外管的厚度均為10mm。溫控表選用廈門宇電程序溫控裝置。
[0067]實施結果如下:
[0068]加熱功率可達500W，最高加熱溫度為600°C，從室溫程序升溫至600 °C用時120min，誤差小於TC ;可在500°C下長期穩定運行，加熱電流不高於1A。在任何加熱條件下，流化床反應器內的物料清晰可見。當使用溫度為500°C時，外管的表面溫度不高於40。。。
[0069]實施例5
[0070]內管直徑30mm,高IOOmm ;中管直徑100mm,高IOOmm ;外管直徑150mm,高100mm。內管外壁設置支撐架，所述支撐架上有卡槽，採用Cr20Ni80耐高溫電阻絲，其直徑為0.5mm,中管外壁的保溫塗層為鍍金塗層，塗層厚度500nm ;在加熱爐中心部分沿徑向設有無金屬鍍層的觀察窗口(長度為50mm，寬度為10mm)。內管、中管和外管的厚度均為10mm。溫控表選用廈門宇電程序溫控裝置。
[0071]實施結果如下:
[0072]加熱功率可達500W，最高加熱溫度為100°C，從室溫程序升溫至100°C用時2min，誤差小於1°C ;可在100°c下長期穩定運行，加熱電流不高於0.5A。在任何加熱條件下，流化床反應器內的物料清晰可見。當使用溫度為100°C時，外管的表面溫度不高於30°C。
[0073]參照附圖5，示出了本發明的可視化加熱爐的程序升溫曲線，設定的程序為室溫下80min 升溫至 800°C,恆溫 120min。
[0074] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細結構特徵，但本發明並不局限於上述詳細結構特徵，即不意味著本發明必須依賴上述詳細結構特徵才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。
[0075]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬於本發明的保護範圍。
[0076]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特徵，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重複，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0077]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【權利要求】
1.一種可視化加熱爐，包括爐體，其特徵在於，所述爐體由內向外依次設有內管(I)和中管(2 );所述內管(I)外壁裝有加熱元件(8 );所述中管(2 )外壁設有保溫塗層(9 )，保溫塗層(9)的縱向中間部分留有觀察窗口(15)。
2.如權利要求1所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述觀察窗口(15)沿軸向或徑向分布； 優選地，所述觀察窗口(15)的長度為20?300mm，寬度為5?IOOmm ； 優選地，所述觀察窗口(15)的長度為30?80mm，寬度為10?30mm。
3.如權利要求1或2所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述爐體在中管(2)外還設有外管(3)； 優選地，在內管(I)內側設有熱電偶(10)； 優選地，所述內管(I)、中管(2)和外管(3)為石英管。
4.如權利要求1-3之一所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述內管(I)、中管(2)和外管(3)通過爐底(4)和爐蓋(5)固定； 優選地，所述爐底(4)和爐蓋(5)通過不鏽鋼支撐杆連接。
5.如權利要求1-4之一所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述內管(I)外壁設有螺旋狀凹槽(14)，用於支撐加熱元件(8);或，所述內管(I)外壁設置支撐架(13)，在支撐架(13)上設有卡槽(16)，用於支撐加熱元件(8)； 優選地，所述加熱元件(8)的兩端從爐底(4)引出，連接控制電源。
6.如權利要求1-5之一所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述內管(I)的直徑為30 ?100mm,優選 60mm ; 優選地，所述中管(2)的直徑為100?150mm,進一步優選105mm ； 優選地，所述外管(3)的直徑為150?250mm ； 優選地，所述內管(I)、中管(2)和外管(3)的高度為100?800mm，進一步優選300-400mmo
7.如權利要求1-6之一所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述加熱元件(8)為鎳鉻合金電阻絲、娃碳棒或娃鑰棒；優選地，鎳鉻合金電阻絲的直徑為0.5?2mm,進一步優選1mm。
8.如權利要求1-7之一所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述保溫塗層(9)為銀、錫、鈦、金、銅、鎂、錳、鑰、鎢或鋯中的一種或至少兩種的合金塗層；或，所述保溫塗層(9)為鈦、鋯、錳、鎂、銅、鎳或鐵的氧化物中的一種或至少兩種的混合物塗層； 優選地，所述保溫塗層(9)的厚度為5?500nm，進一步優選為50?200nm。
9.如權利要求1-8之一所述的可視化加熱爐，其特徵在於，所述可視化加熱爐的加熱功率為500?5000W，加熱溫度範圍為100?1100°C，升溫速率為5?50°C /min。
【文檔編號】F27D21/02GK103673607SQ201310647030
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日
【發明者】李軍, 朱慶山, 李洪鐘, 蘆亞軍 申請人:中國科學院過程工程研究所