一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法
2023-11-30 23:13:46 1
專利名稱：一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法
技術領域：
本發明涉及一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法。
背景技術：
烷基鋰的合成採用氯代烷烴和金屬鋰砂在烴類溶劑中反應，反應所得烷基鋰混合溶液經沉降、過濾除去混合溶液中所含的氮化鋰、氯化鋰以及被氯化鋰所包覆的細小的金屬鋰顆粒等固體不溶物質，該固體不溶物和含有烷基鋰、白油等的環己烷混合物俗稱鋰渣。在目前烷基鋰的生產工藝中，沒有一種高效、安全的處理烷基鋰生產過程中產生鋰渣的方法。在現有技術中，鋰渣水解的方法是將烷基鋰過濾生產後所得的鋰渣一次性收入水解釜中，然後以定量水進行水解，水解過程中採用夾套冷卻帶走反應熱量，並以放空冷凝器回收放空氣體中所含烴類溶劑。主要反應如下
同時，反應過程中還發生LiCl溶解於水的過程，並放出溶解熱。
該方法在水解過程中會出現兩個明顯的升溫、升壓現象，第一次升溫、升壓主要源於鋰渣中含有的大量高濃度的烷基鋰與水反應所放出的熱量。第二次升溫、升壓主要源於在第一升溫、升壓期間，加入的水除與烷基鋰反應外，少量的水還在不斷溶解金屬鋰表面的氯化鋰，當氯化鋰溶解進行到一定程度時，大量的被氯化鋰包覆的金屬鋰會突然暴露在水中，並急劇與水反應，從而出現第二次升溫、升壓現象，該過程持續時間雖然只有5秒鐘～10秒鐘，但溫度、壓力上升很快，溫升可達10℃/S～15℃/S，一旦失控，反應溫度可超過100℃，遠遠超過鋰渣內烴類溶劑的沸點，致使大量溶劑揮發，出現水解釜壓力急劇升高。最終造成可燃氣體衝破釜體薄弱部位，並在空間閃燃導致人身傷害事故的發生。因此該方法存在嚴重的不安全因素。
發明內容
本發明的目的在於提供一種避免上述兩次反應超溫、超壓現象發生，且水解溫度不出現大幅度波動和容易實現工業自動化控制的鋰渣水解方法。
為了實現上述目的，本發明採用了如下的技術方案將烷基鋰過濾所得的鋰渣收入鋰渣緩衝罐中，並輔以攪拌從而保證鋰渣和鋰渣中溶劑的充分混合；然後通過鋰渣計量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中，與水解釜內大量的水發生水解反應，水解釜中的水通過水計量罐加入；反應溫度控制在60℃以下，並通過水解釜的溫度來控制鋰渣的加入量；反應熱通過釜體夾套冷卻水帶走，反應過程蒸發出來的烴類溶劑等氣體則通過放空冷凝器冷卻回收；水解反應完成後，繼續攪拌1～2小時後，靜置，油水分層後，回收油相，水相送入鋰水回收處理工序。
在本發明的具體實施過程中，鋰渣水解的工藝流程示意圖見附圖1，其水解過程為a.將過濾所得鋰渣一次性排入帶有攪拌的鋰渣緩衝罐(1)中；b.將水通過水計量罐(4)加入水解釜(3)中，然後用氮氣置換出水解釜(3)內的空氣；打通水解釜放空流程，打開夾套冷卻水；c.通過鋰渣計量泵(2)將鋰渣緩緩壓入水解釜(3)中進行水解反應，通過水解釜(3)的溫度來控制鋰渣的加入量，反應溫度控制在60℃以下；d.水解完畢後，水解釜(3)繼續攪拌1～2小時，靜置，油水分層後，回收油相，水相則送入鋰水回收處理工序。
與現有技術相比，本發明具有以下明顯優點1、水解過程安全、平穩。由於採用通過水解釜的溫度來控制鋰渣的加入量，水解過程極其平穩，不存在兩次明顯的溫度波動，水解過程中最高溫度不超過60℃，一般控制在45℃左右。一旦出現溫度偏高，鋰渣計量泵停止進料，則水解溫度很快下降，其溫度可控性非常好。
2、操作方便，水解時間短，便於採用自動化手段控制。由於溫度上升緩慢，不出現二次反應高峰期，有利於對計量泵實現自動控制，水解反應時間和操作人員勞動強度都大大降低。
3、水解反應進行之前，水解釜內是大量的水，較現有技術中，水解釜內是大量的鋰渣，安全得多；該技術的應用較好的解決了鋰渣處理過程中容易出現超溫、超壓的現象，從根本上保證了裝置的平穩生產。
圖1鋰渣水解的工藝流程示意圖。
1-鋰渣緩衝罐，2-鋰渣計量泵，3-水解釜，4-水計量罐。
具體實施例方式
以下結合實例對本發明進行詳盡的描述。
實例11)排渣收料。將過濾所得鋰渣約500L一次性排入帶有攪拌的鋰渣緩衝罐中；2)將計量好的600L水通過水計量罐加入水解釜中，然後用0.3MPa氮氣保壓，置換三次，排出水解釜內的空氣。
3)檢查並打通水解釜放空流程，打開夾套冷卻水。啟動鋰渣緩衝罐攪拌，以鋰渣計量泵控制鋰渣流量在300L/h左右，控制反應溫度≤60℃，直至將鋰渣緩衝罐內鋰渣全部加入水解釜中，加料過程持續約2小時。
4)水解完畢後，繼續攪拌1～2小時，靜置2小時，油水分層後，回收油相，水相則送入鋰水回收處理工序。
在上述水解過程中，水解釜溫度控制平穩，沒有出現超溫、超壓現象。
權利要求
1.一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法，其特徵在於將烷基鋰過濾所得的鋰渣收入鋰渣緩衝罐中，並輔以攪拌從而保證鋰渣和鋰渣中溶劑的充分混合；然後通過鋰渣計量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中，與水解釜內大量的水發生水解反應，水解釜中的水通過水計量罐加入；反應溫度控制在60℃以下，並通過水解釜的溫度來控制鋰渣的加入量；反應熱通過釜體夾套冷卻水帶走，反應過程蒸發出來的烴類溶劑等氣體則通過放空冷凝器冷卻回收；水解反應完成後，繼續攪拌1～2小時後，靜置，油水分層後，回收油相，水相送入鋰水回收處理工序。
全文摘要
本發明提供了一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法，將烷基鋰過濾所得的鋰渣收入鋰渣緩衝罐中，然後通過鋰渣計量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中，與水解釜內大量的水發生水解反應，反應溫度控制在60℃以下，並通過水解釜的溫度來控制鋰渣的加入量；反應熱通過釜體夾套冷卻水帶走，反應過程蒸發出來的烴類溶劑等氣體則通過放空冷凝器冷卻回收。該方法可防止超溫、超壓現象發生，且水解溫度不出現大幅度波動，容易實現工業自動化控制。
文檔編號B09B5/00GK1754630SQ20041008540
公開日2006年4月5日 申請日期2004年10月1日 優先權日2004年10月1日
發明者朱鐵輝, 陳邵文, 劉勇 申請人:中國石化集團巴陵石油化工有限責任公司