一種化學試劑的提純裝置和方法
2023-12-01 18:35:51
專利名稱：一種化學試劑的提純裝置和方法
技術領域：
本發明屬於一種化學試劑的提純裝置和方法，特別是一種用於四氯化碳試劑的提純裝置和方法。
背景技術：
目前，我國四氯化碳生產廠家多數採用蒸餾法和常規吸附法對四氯化碳進行純化。吸附法採用的吸附劑或是單一的活性炭，或是活性炭和氧化鋁雙吸附劑，或是活性炭、 氧化鋁和矽酸鎂三重吸附，但是純化效果均不太理想，在多數情況下要經過多次純化也不完全能達到我國現行測定水質石油類的標準分析方法GB/T 16488-1996 「水質石油類和動植物油的測定紅外光度法」中所使用萃取溶劑四氯化碳純度要求。中國專利CN 1327952A中所採用改性活性炭、活化矽酸鎂和改性分子篩三種吸附劑組合使用對四氯化碳進行純化。 所採用的分子篩為ΠΧ分子篩、IOX分子篩、5A分子篩或4A分子篩，且採用硝酸銀對活性炭進行不飽和浸漬改性，二氯化銅溶液對分子篩進行不飽和浸漬改性。硝酸銀改性活性炭需要消耗貴金屬，X型和A型分子篩矽鋁比均較低，熱穩定性不高，在加熱處理過程中易造成結構坍塌，降低其吸附能力。二氯化銅溶液不飽和浸漬所產生的活性金屬在分子篩上附著不牢固，易產生金屬流失，導致純化幾次後金屬量明顯減少，而影響純化效果。硝酸銀改性活性炭具有同樣的不足。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供一種四氯化碳的提純方法和裝置，具有四氯化碳提純效果好，提純裝置使用次數高，不消耗貴金屬等優點。本發明化學試劑的提純裝置包括矽酸鎂、改性活性炭和改性分子篩三種吸附劑， 化學試劑先通過矽酸鎂吸附劑，然後通過分層裝填的改性活性炭和改性分子篩，改性活性炭和改性分子篩分別至少為一層，其中矽酸鎂為焙燒活化的矽酸鎂，改性活性炭為硝酸改性的活性炭，改性分子篩為銅離子交換的Y型分子篩。上述提純裝置中，矽酸鎂焙燒活化方法為將矽酸鎂在300 600°C優選在500 600°C下進行焙燒，焙燒時間為1 證。改性活性炭處理方法為將活性炭放入5% 30% (質量濃度)的硝酸溶液中浸泡12 Mh，然後過濾，清洗至中性，在100 200°C下乾燥至恆重。改性分子篩處理方法為將Y分子篩浸泡在二氯化銅溶液中，進行離子交換；然後過濾，洗滌；最後進行加熱焙燒。二氯化銅溶液濃度在0. 05 1. Omol/L,離子交換溫度為 20 80°C，離子交換時間為1 10h。Q/Y(ml/g) = 10 1 40 1。Q為二氯化銅溶液， 以ml計，Y為Y分子篩，以g計。離子交換後的洗滌為純水洗滌3 6次。加熱焙燒為洗滌後的Y分子篩在500 800°C下加熱1 3h。本發明提純裝置中，將上述三種吸附劑裝填到吸附柱中，吸附柱的填充順序由上至下為活化矽酸鎂，改性活性炭，改性Y分子篩，改性活性炭和改性Y分子篩可以多層相間裝填，活化矽酸鎂，改性活性炭及改性Y分子篩的比例按質量比為1 (0.5 2. 0) (0. 5 3. 5)。本發明化學試劑提純方法使用上述提純裝置，化學試劑為四氯化碳，將市售四氯化碳通過提純裝置得到透過率在94%以上，沒有吸收尖峰存在的提純試劑。本發明化學試劑提純裝置採用硝酸改性活性炭和銅離子交換改性Y分子篩配合活性矽酸鎂吸附劑，獲得了良好的試劑提純效果，實驗表明，對市售四氯化碳進行提純時透過率在94%以上，並且沒有吸收尖峰存在。同時，本發明提純裝置採用的改性活炭無需使用貴金屬，改性成本低，無金屬流失問題，吸附劑穩定性好。銅離子交換的改性Y分子篩具有矽鋁比高，熱穩定性好，改性後結構保持穩定，比浸漬法負載的銅元素更穩定，有利於吸附裝置延長使用次數。
圖1是一種化學試劑的提純裝置具體結構示意圖。圖2是市售四氯化碳經本發明提純裝置後的純化結果。圖3是市售四氯化碳經CN1327952A裝置反覆使用5次後的純化效果。圖4是市售四氯化碳經本發明裝置反覆使用5次後的純化效果。圖中1-活化矽酸鎂，2-改性活性炭，3-改性Y分子篩，4-玻璃棉。
具體實施例方式以下說明本發明的一種具體操作方法。實施例(1)矽酸鎂活化取50g矽酸鎂吸附劑在600°C下焙燒，焙燒時間為濁。(2)活性炭改性處理配置質量分數為10%的硝酸溶液500ml，稱取IOOg活性炭，將其置於其中浸泡，浸泡時間為12h。完成後過濾，用超純水清洗至中性。在120°C下乾燥至恆重。(3)分子篩改性處理配製濃度為1. Omol/L的二氯化銅溶液，將Y分子篩放於其中進行離子交換，交換溫度為60°C，交換時間為4h。二氯化銅溶液/Y分子篩(ml/g) =20 1。將交換後的Y分子篩過濾後用超純水洗滌3次。將洗滌後的Y分子篩在600°C下加熱焙燒池。(4)吸附柱裝填吸附柱的填充順序由上至下為活化矽酸鎂，改性活性炭，改性Y分子篩，活化矽酸鎂為50g，改性活性炭為50g，改性Y分子篩為60g。(5)對四氯化碳純化處理陸續向上述填充好吸附劑的吸附柱中注入5000ml市售四氯化碳，為使四氯化碳的純化效果較好，將出口處閥門關小，使得四氯化碳溶液慢慢流出。對純化後的四氯化碳在 2900 3100CHT1之間進行掃描。結果見圖2 (橫座標為吸收波數範圍，縱座標為透過率)。 由圖2可以看出，透過率在94%以上，並且沒有吸收尖峰存在。
比較例採用CN 1327952A中的裝置對市售四氯化碳進行純化，採用相同的吸附劑用量和處理相同量的四氯化碳，吸附柱被反覆使用5次，對市售四氯化碳進行純化結果見圖3。本發明中按實施例1處理的吸附柱對市售四氯化碳進行純化，吸附柱被反覆使用 5次，對市售四氯化碳進行純化結果見圖4。由圖3和圖4可見，按中國專利CN 1327952A處理的吸附柱在反覆使用5次後吸附柱純化四氯化碳的效率明顯降低，並在^ (Γ1處明顯出現尖峰。而本發明中處理的吸附柱在反覆使用5次後吸附柱純化四氯化碳的效果依然很好。
權利要求
1.一種化學試劑的提純裝置，包括矽酸鎂、改性活性炭和改性分子篩三種吸附劑，化學試劑先通過矽酸鎂吸附劑，然後通過分層裝填的改性活性炭和改性分子篩，改性活性炭和改性分子篩分別至少為一層，矽酸鎂為焙燒活化的矽酸鎂，其特徵在於改性活性炭為硝酸改性的活性炭，改性分子篩為銅離子交換的Y型分子篩。
2.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於矽酸鎂焙燒活化方法為將矽酸鎂在 300 600°C下進行焙燒，焙燒時間為1 證。
3.按照權利要求2所述的裝置，其特徵在於將矽酸鎂在500 600°C下進行焙燒。
4.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於改性活性炭處理方法為將活性炭放入質量濃度5% 30%的硝酸溶液中浸泡12 Mh，然後過濾，清洗至中性，在100 200°C下乾燥至恆重。
5.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於改性分子篩處理方法為將Y分子篩浸泡在二氯化銅溶液中，進行離子交換，然後過濾，洗滌；最後進行加熱焙燒。
6.按照權利要求5所述的裝置，其特徵在於其中二氯化銅溶液濃度在0.05 1. Omol/ L，離子交換溫度為20 80°C，離子交換時間為1 10h，Q/Y = 10 1 40 1，Q為二氯化銅溶液，以ml計，Y為Y分子篩，以g計。
7.按照權利要求5所述的裝置，其特徵在於加熱焙燒為洗滌後的Y分子篩在500 800 °C下加熱1 3h。
8.按照權利要求1所述的裝置，其特徵在於將矽酸鎂、改性活性炭和改性分子篩三種吸附劑裝填到吸附柱中，吸附柱的填充順序由上至下為活化矽酸鎂，改性活性炭，改性Y分子篩，改性活性炭和改性Y分子篩或者為多層相間裝填。
9.按照權利要求1或8所述的裝置，其特徵在於活化矽酸鎂、改性活性炭及改性Y分子篩的比例按質量比為1 (0.5 2.0) (0.5 3. 5)。
10.一種化學試劑提純方法，其特徵在於使用權利要求1至9任一權利要求所述的提純裝置，化學試劑為四氯化碳，將市售四氯化碳通過提純裝置得到透過率在94%以上，沒有吸收尖峰存在的提純試劑。
全文摘要
本發明公開了一種化學試劑的提純裝置和方法，提純裝置包括矽酸鎂、改性活性炭和改性分子篩三種吸附劑，化學試劑先通過矽酸鎂吸附劑，然後通過分層裝填的改性活性炭和改性分子篩，改性活性炭和改性分子篩分別至少為一層，矽酸鎂為焙燒活化的矽酸鎂，改性活性炭為硝酸改性的活性炭，改性分子篩為銅離子交換的Y型分子篩。本發明裝置和方法具有四氯化碳提純效果好，提純裝置使用次數高，不消耗貴金屬等優點。
文檔編號C07C17/389GK102441292SQ20101051119
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月12日 優先權日2010年10月12日
發明者周豔紅, 李凌波, 許謙 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院